药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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RP-HPLC法测定氢溴酸加兰他敏口服液含量及有关物质
目的:采用反相高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏的含量及其有关物质.方法:采用Kromasil C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm);以乙腈-水相(20∶ 80,每800 mL水相中含有2.67 mL二丁胺,用磷酸调节pH为9.0±0.05)为流动相;流速1.0 mL*min-1;检测波长:280 nm;柱温:室温;进样量:20 μL.结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为30～210 μg*mL-1;r=0.999 9;日内精密度:RSD为0.73%(n=5);日间精密度:RSD为0.72%(n=5),氢溴酸加兰他敏含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为98.89%、99.84%和99.56%,RSD分别为 0.53%、0.40%和0.49%.结论:本法简便快速、准确、专属性好.
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反相高效液相色谱法测定复方利血平片中6个组分的含量
目的: 建立反相液相色谱法测定复方利血平片中维生素B6、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、氯氮和利血平的含量.方法: 采用C18柱(125 mm×4.6 mm,10 μm).流动相A:水溶液(十二烷基硫酸钠0.18 g,四丁基氯化铵1.5 g,溶解于1 000 mL水)-乙腈(75∶ 25),用0.05mol*L-1硫酸调pH 4.0,流速:1.0～5.0 min时1.0 mL*min-1,5.01～16.0 min时1.5 mL*min-1,检测波长280 nm,外标法定量,测定维生素B6、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、氯氮5个组分的含量.流动相B:水溶液(十二烷基硫酸钠0.18 g,四丁基氯化铵1.5 g,溶解于1 000 mL水)-乙腈(45∶ 55),流速:1.0 mL*min-1,检测波长268 nm,外标法定量,测定利血平的含量.结果: 6个组分线性关系良好,平均回收率分别为99.8%,100.1%,99.2%,99.8%,100.0%,99.9%.结论: 本法结果准确,重复性良好,方法简便可行.
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用酯型和醚型键合固定相反相高效液相色谱法简便测定去痛片中4种碱性组分的含量
目的:建立分别以2种新型固定相在反相色谱模式下分离和测定去痛片中4种碱性物质的方法.方法:采用自制的酯型和醚型键合固定相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相分别为甲醇-水(20∶ 80)和甲醇-水(25∶ 75),流速分别为1.0和0.8 mL*min-1,检测波长214 nm,灵敏度0.16AUFS,柱温为室温,外标法定量.结果:用酯型固定相,去痛片中的咖啡因、氨基比林、苯巴比妥、非那西丁4种组分的线性范围分别为:0.018～0.36 g*L-1(r=0.999 7),0.029～0.66 g*L-1(r=0.999 5),0.012～0.21 g*L-1(r=0.999 7),0.033～1.20 g*L-1(r=1.000);用醚型固定相,线性范围分别为0.030～0.32 g*L-1(r=0.999 7),0.028～0.73 g*L-1(r=0.999 9),0.020～0.22 g*L-1(r=1.000),0.041～0.96 g*L-1(r=0.999 8).结论:与传统的色谱柱相比较,用酯型和醚型键合固定相可在简单流动相条件下对去痛片的4种碱性组分进行良好分离,定量方法准确、快速、简便.
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双金胃疡灵胶囊质量标准的研究
目的:对双金胃疡灵胶囊进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、青木香进行定性鉴别;其中延胡索的薄层色谱鉴别采用延胡索乙素为对照品,以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10∶ 6∶ 1∶ 0.1)为展开剂;青木香的薄层色谱鉴别采用青木香为对照药材,以苯-甲醇-冰醋酸(5∶ 0.8∶ 0.1)为展开剂.采用高效液相色谱法对延胡索中延胡索乙素进行含量测定,采用YWG-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱.流动相为:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(58∶ 42∶ 1.8),检测波长为283 nm,流速1.0 mL*min-1.结果:10批双金胃疡灵胶囊中含延胡索乙素(C21H25NO4)为0.016%～0.029% .平均加样回收率为98.72%,RSD为1.8%.结论:本法可作为该产品的质量控制方法.
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高效液相色谱-荧光检测法测定红景天苷的含量
目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定红景天苷的含量.方法:色谱柱为Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水-甲醇(85∶ 15),流速为1.0 mL*min-1,柱温为25 ℃,荧光检测波长λEX=220 nm,λEM=315 nm.结果:该方法的线性范围为1.00～500 ng(r=0.999 9).平均加样回收率为99.2%,RSD 为1.4%(n=5).低检测限为 1.5 pg.结论:本方法快速,简单,灵敏度极高.
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胶束电动毛细管色谱法同时测定当归中阿魏酸和腺苷的含量
目的:采用胶束电动毛细管色谱法对当归中的有效成分阿魏酸和腺苷同时进行含量测定.方法:采用熔融石英毛细管柱(50 μm×66.5 cm,有效长度58 cm)作为分离通道;以50 mmol*L-1硼砂和10 mmol*L-1去氧胆酸钠并且含2%甲醇的溶液(pH 9.6)为运行缓冲液;运行电压24 kV;毛细管柱温20 ℃;检测波长:210 nm.结果:以戊巴比妥钠为内标,阿魏酸和腺苷分别在20～320 μg*mL-1和10～160 μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r＞0.998);回收率分别为96.8%～97.4%和93.2%～95.0%;重复性试验RSD分别为4.7%和6.8%( n=5 ).结论:本法操作简便、快速,回收率较好,重现性好.
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反相高效液相色谱法同时测定新疆贯叶连翘中芦丁和金丝桃苷的含量
目的:建立同时测定贯叶连翘中芦丁和金丝桃苷含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Symmetry Shield RP8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.5%磷酸(50∶ 50,用三乙胺调pH至3.0)为流动相,流速为1 mL*min-1,柱温30 ℃,检测波长为360 nm.结果:样品中芦丁和金丝桃苷平均回收率分别为97.6%和99.3%,RSD分别为1.3%和1.7%,n=6;芦丁和金丝桃苷的线性范围分别为0.32～1.58 μg(r=0.999 7)和0.02～0.10 μg(r=0.999 6).结论:该方法分析简便、快速,结果准确可靠,灵敏度高.
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反相高效液相色谱法测定那格列奈含量
目的:建立了那格列奈原料药高效液相色谱法的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段.方法:色谱柱为 Kromasil C18柱( 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水相(磷酸氢二钠8.5 g,溶解于1 000 mL水中,用磷酸调节至pH 6.5)(67∶ 33),流速1.0 mL*min-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量10 μL.结果:以峰面积计算那格列奈在0.2～2 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),RSD=0.98% ,平均回收率为99.61%,低检测限为1 ng .相关杂质、中间体与那格列奈分离良好.结论:该法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为那格列奈含量测定和杂质控制方法.
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HPLC法测定苄星青霉素含量及有关物质
目的:采用HPLC法测定苄星青霉素含量及有关物质.方法:采用封尾ODS柱,乙腈-甲醇-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾溶液(15∶ 10∶ 75,用氢氧化钠试液调节pH值为5.3)为流动相,流速0.9 mL*min-1,检测波长215 nm,柱温40 ℃.结果:在该色谱条件下,青霉素与二苄基乙二胺分别与相邻杂质峰能获得完全分离,青霉素在0.067～1.334 mg*mL-1范围内具有良好线性关系,r=0.999 9;二苄基乙二胺在0.024～0.482 mg*mL-1范围内具有良好线性关系,r=0.999 7.结论:该法简便、准确,可作为苄星青霉素含量及有关物质的测定方法.
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液质联用测定人血浆中氯雷他定的浓度及人体药动学研究
目的:建立测定人血浆氯雷他定浓度的高效液相色谱/质谱联用的方法,并研究了氯雷他定片在健康人体内的药动学.方法:色谱条件为Aglient Zorbax Extend-C18,(5 μm,2.1 mm×150 mm),Aglient Zorbax Extend-C18保护柱,流动相:甲醇-水溶液(500 mL水中加入醋酸500 μL和三乙胺100 μL,pH=3.1)(83∶ 17),流速0.25 mL*min-1,柱温20 ℃,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾电离源(ESI),选择性监测质荷比(m/z)为384(氯雷他定)、479(内标)带正电荷的分子离子峰.样品用固相萃取小柱提取处理.结果:线性范围为0.5～80 ng*m L-1,低检测浓度为0.5 ng*mL-1,萃取回收率均在80%以上,日内、日间的RSD皆小于15%.结论:适用于临床上测定血浆中氯雷他定浓度及进行人体药动学的研究.
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高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量
目的:分离并测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量.方法:采用ODS柱(150 mm×6.0 mm),以乙腈-50 mmol*L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH=3.0)(50∶ 50),内含25 mmol*L-1 SDS为流动相,345 nm检测.结果:在以上条件下,药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱5种生物碱可以完全分离,测定了8种不同黄连药材中4种生物碱的含量.结论:本法可用于黄连药材的研究,也可用于黄连等含小檗碱中药材及制剂的常规检验.
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直接紫外分光光度法测定NE01片中抗坏血酸的含量
目的:建立NE01片中抗坏血酸紫外分光光度含量测定方法.方法:在pH 4～6的缓冲溶液中,以经氢氧化钠处理的样品溶液为空白液,测定样品溶液在263 nm处的吸收度.结果:抗坏血酸浓度在2.8～14.0 μg*mL-1范围内吸收度与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,低、中、高浓度的平均回收率分别为99.91%,100.4%及99.84%.结论:该法准确、灵敏,适用于NE01片中抗坏血酸的含量测定.
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阿奇霉素中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析
目的:用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)法对阿奇霉素的相关物质进行分析.方法:采用 LC-ESI-MS法对阿奇霉素的相关物质进行初步研究.液相色谱条件为色谱柱:Luna C18(2),流动相:甲醇-水(92∶ 8),用三乙胺调至pH为9.5±0.3,流速1 mL*min-1;质谱条件为ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源:ESI;检出模式:正负离子2种形式检测;电离电压:3.0 kV;电喷雾接口干燥气(N2)流速:318 L*h-1;离子源温度:150 ℃.结果:得到了样品总离子流以及选择离子流的相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,初步鉴定出阿奇霉素的主要相关物质为A、B、C、D.结论:为研究阿奇霉素中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据.
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高效液相色谱法测定人血浆中醋氯酚酸的药物浓度
目的:建立人血浆中醋氯酚酸的高效液相色谱法.方法:取血浆500 μL,酸化后用正己烷-异丙醇(95∶ 5)一步提取,50 ℃水浴氮气吹干.采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(70∶ 30∶ 0.3),流速1.0 mL*min-1;检测波长276 nm;柱温为室温.结果:醋氯酚酸的血药浓度在0.1～20 μg*mL-1 范围内线性关系良好(r=0.997 9),方法的低检测浓度为0.1 μg*mL-1.血浆中低、中、高3种浓度的方法回收率在105.0%～111.2%,精密度RSD日内为3.4%～6.7%和日间为6.4%～9.2%.结论:本方法专属性强,重现性好,操作简便.适用于药代动力学研究和血药浓度监测.
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新抗病毒抗生素17997在大鼠体内药代动力学和组织分布研究
目的:建立大鼠血浆、胆汁和组织中17997的高效液相色谱测定法,研究大鼠静脉注射17997后药代动力学、组织分布和胆汁排泄,以及血浆蛋白结合率.方法:SD大鼠以4或1 mg*kg-1剂量尾静脉注射给药,按实验设计采集血样、组织、胆汁,用HPLC法测定药物浓度;血浆蛋白结合率用平衡透析法测定.结果:17997保留时间为约7.0 min;大鼠静脉推注4 mg*kg-1 17997后药代动力学参数如下:消除半衰期为75.71 min,C0为4.51 μg*mL-1,清除率为52.5 mL*min-1*kg-1,药时曲线下面积AUC为76.16 min*μg*mL-1;给药后15 min 17997在大鼠体内组织分布依次为肺16.55 μg*g-1、十二指肠7.34 μg*g-1、肝6.51 μg*g-1、心4.18 μg*g-1、肾3.31 μg*g-1、脾3.12 μg*g-1、胸腺1.83 μg*g-1和淋巴结0.74 μg*g-1.大鼠静脉推注4、1 mg*kg-1 17997后24 h胆汁排泄率分别为(55.4±9.4)%和(58.8±11.8)%;大鼠血浆蛋白结合率为(92.27±2.91)%.结论:本实验建立了测定大鼠血浆、胆汁和组织中17997的高效液相色谱紫外检测法,操作便捷,高效灵敏,样品用量少.大鼠静脉推注17997后体内分布排泄速度较快,肺组织浓度高,蛋白结合率高,主要通过胆汁排泄.应用于临床时,需综合考虑各种因素对其疗效和毒副作用产生的影响.
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用2种高效液相色谱分离模式分析测定半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱成分
目的:比较采用反相键合相液相色谱法和离子交换液相色谱法分析测定中成药半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱成分.方法:色谱条件1以Agilent ZORBAX Extend C18柱为色谱柱,流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(95∶ 5),流速1.0 mL*min-1,检测波长206 nm;色谱条件2则以Spherisorb SCX柱为色谱柱,流动相为75 mmol*L-1磷酸盐溶液(pH 7.0)-乙腈(85∶ 15),其余同色谱条件1.供试品溶液以蒸馏法获得.结果:采用2种液相色谱法,供试品中麻黄碱和伪麻黄碱成分均可得到完全分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.05～0.5 μg及0.03～0.3 μg与峰面积呈良好线性关系.2种色谱方法所测得结果一致.结论:2种液相色谱法均可用于测定半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱的含量,另采用离子交换色谱法测定可较直观地得到麻黄中包含生物碱在内的碱性成分的指纹信息.
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高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定山茱萸药材中熊果酸的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山茱萸药材中熊果酸含量.方法:采用Hypersil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温:35 ℃;乙腈-水-冰醋酸(70∶ 30∶ 0.1)为流动相,流速:1.0 mL*min-1,蒸发光散射器检测,漂移管温度:90 ℃;气体(空气)流速:2.4 L*min-1.结果:熊果酸进样量在1～20 μg范围内呈良好的线性关系,r为0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD为2.8%.结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好.
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替莫唑胺含量测定方法的研究
目的:建立一种适合替莫唑胺的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、凯氏定氮法分别对替莫唑胺进行含量测定.结果:3种方法均适用于替莫唑胺的含量测定,且都有较高的灵敏度和精密度.结论:紫外分光光度法准确、快速、简便,是替莫唑胺含量测定的佳方法.
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格列美脲胶囊有关物质检查方法的研究
目的:用色谱法检查格列美脲胶囊中的有关物质.方法:分别采用HPLC法和TLC法检测格列美脲胶囊中有关物质.HPLC法选用ODS色谱柱,以甲醇-磷酸二氢铵溶液(pH 3.5±0.05)(6∶ 3)为流动相,流速1.0 mL*min-1,226 nm为检测波长;TLC法采用硅胶GF254板,以氯仿-环己烷-乙醇-冰醋酸(45∶ 45∶ 5∶ 5)为展开剂,紫外光灯(254 nm)下检视.结果:两法均可检出主要降解产物苯磺酰胺及苯磺酰胺甲酸乙酯.HPLC法苯磺酰胺及苯磺酰胺甲酸乙酯低检出限分别为1.624 ng及2.037 ng;TLC法两者低检出限均为1 μg.结论:HPLC法灵敏度高,可量化,更适用于格列美脲胶囊有关物质检查.
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愈创木酚磺酸钾原料药异构体组分分析
目的:确定愈创木酚磺酸钾原料药中的组分.方法:离子对HPLC法条件为Diamonsil C18柱(5 μm,150 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-磷酸四丁基铵溶液(50∶ 300),流速 1.0 mL *min-1,检测波长254 nm,柱温为室温.LC/MSn分析方法的LC条件为Hypersil C18 柱(5 μm,150 mm×5.0 mm),流动相为甲醇-水(30∶ 70),流速0.5 mL*min-1,柱温为室温;MS采用负离子检测(ESI),离子源喷射电压设为-4.50 kV,毛细管温度为200 ℃,鞘气(N2)压力:0.6 MPa,辅助气(N2)流速为3 L *min-1,采用一级全扫描方式和二级全扫描方式.结果:愈创木酚磺酸钾原料药在离子对HPLC条件下,出现2个色谱峰,其中tR=14.65 min的色谱峰为4-羟基-3-甲氧基苯磺酸,tR=19.12 min的色谱峰综合使用LC/MSn和NMR技术确定为3-羟基-4-甲氧基苯磺酸.结论:愈创木酚磺酸钾原料药含4-羟基-3-甲氧基苯磺酸钾和3-羟基-4-甲氧基苯磺酸钾2种异构体组分.
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RP-HPLC法测定舒必利片的含量
舒必利即是一种新型抗精神病药物,又具有强力抗呕吐作用.可用于治疗呕吐、精神分裂症及幻觉妄想症、官能性抑郁症等.其含量测定方法有紫外分光光度法[1,2]、高氯酸-电位滴定法[3]、荧光光度法[4]、示波极谱法[5]、比色法[6]、高效液相色谱-荧光测定法[7]等.本文采用RP-HPLC法测定了舒必利片的含量,并与紫外分光光度法[1]进行了对比,结果满意.本法操作简便、快速、准确.
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反相高效液相色谱法检测肌醇烟酸酯片
肌醇烟酸酯(inositol nicotinate)是一种烟酸的衍生物,被作为温和的血管扩张剂和高血脂的治疗药物[1,2],被列入1988版英国药典[1]和马丁内氏大药典[2].肌醇烟酸酯的常用检测方法有高氯酸非水滴定法[1,3]、分光光度法[4]和比色法[3].本文以烟酰胺为内标,采用反相高效液相色谱法检测肌醇烟酸酯片的含量.
关键词： -
HPLC法测定黄地颗粒中盐酸小檗碱含量
黄地颗粒是由黄柏、地榆、地锦草、防风、陈皮5味药材组成的复方制剂,用于肠炎等的治疗.盐酸小檗碱作为处方中君药黄柏的主要有效成分,具有显著的止泻作用,故测定其含量具有实际意义.盐酸小檗碱的含量测定方法文献多有报道[1～4],本实验采用正相HPLC法测定复方制剂中盐酸小檗碱的含量,以控制该药的质量,效果良好,定量准确、快速.
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中药酒剂、酊剂中甲醇含量GC检测方法的研究
中药酒剂和酊剂是中药的2种常用剂型.药酒系将处方量药材用蒸馏酒浸泡提取而成;酊剂则系将处方量药材、药物和流浸膏用规定浓度的乙醇浸泡提取、溶解、稀释而成.由于蒸馏酒和酒精中常含有甲醇,果实类药材中的果胶在浸泡过程中也会分解产生甲醇.甲醇系神经性毒物,可导致机体强烈的蓄积性中毒,损害视神经.因此,甲醇的测定在生产、医药、卫生、检验和科研等部门都成为一项非常重要的课题.
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HPLC法测定多潘立酮混悬液中多潘立酮、羟苯甲酸甲酯和羟苯甲酸丙酯的含量
多潘立酮混悬液处方由多潘立酮(domperidone)及羟苯甲酸甲酯(methyl parahydroxybenzoate)和羟苯甲酸丙酯(propyl parahydroxybenzoate)组成.多潘立酮为外周多巴胺受体激动药,可增进胃肠蠕动,用于治疗某些原因引起的消化不良症及恶心、呕吐等,羟苯甲酸甲酯和羟苯甲酸丙酯为防腐成分.< 中华人民共和国卫生部药品标准 >(新药转正标准)[1]采用紫外分光光度法,先以乙醚、硫酸液多次提取后测定多潘立酮的含量,方法烦琐且主药损耗量大,并且对其中的防腐剂无控制方法.本实验采用 HPLC 法,无需提取,同时测定多潘立酮混悬液中多潘立酮、羟苯甲酸甲酯和羟苯甲酸丙酯的含量,方法准确简便,适用于本制剂的质量控制.
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气相色谱法同时测定氢溴酸西酞普兰原料药中7种有机溶剂残留量
氢溴酸西酞普兰(Citalopram Hydrobromide)是一种新型抗抑郁药,该药是一种高度选择性的5-羟色胺回摄抑制剂,1989年在丹麦首次批准上市,1998年美国FDA批准在美国上市,1999年获准在中国市场销售,由于该药在合成过程中使用的有机溶剂种类较多,为能严格控制本品纯度,本文建立了气相色谱法检查原料药中7种溶剂残留量,结果表明方法分离度高,灵敏,准确,简便,可有效用于该药原料药中有机溶剂残留量的控制.
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RP-HPLC法测定扑咳灵片中溴丙胺太林含量
扑咳灵片为消痰、镇咳、平喘药,临床用于急慢性支气管炎等病症,其主要成分为马来酸氯苯那敏、溴丙胺太林和灵芝粉.河南省药品标准[1]采用提取后非水滴定测得马来酸氯苯那敏和溴丙胺太林总量,未单独对溴丙胺太林定量,本文建立了RP-HPLC法测定溴丙胺太林的含量,该法操作简便、灵敏,分离度好,专属性强.
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尼可地尔片溶出度、含量均匀度测定
尼可地尔片(又名硝烟酯片)收载于河北省药品标准1991年版,为冠状血管扩张药,在水中微溶,其片剂规格为5 mg,原标准未收载溶出度、含量均匀度检查,不能很好地控制其内在质量,作者采用紫外分光光度法测定尼可地尔片的溶出度及含量均匀度,并按地方标准升国家标准的要求,对原标准中所用E1%1cm 值进行复核,有效地控制了药品质量.
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RP-HPLC法测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质
盐酸头孢吡肟(cefepime hydrochloride)是第四代头孢菌素,具有独特的抗菌作用[1,2].我们对该药进行了研制开发,为确保新药质量,本文对其含量及纯度检查方法进行了系统研究,在国外文献报道的反相HPLC方法的基础上[3],进行了改进和完善,使方法具有更高的专属性和灵敏度.
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高效液相色谱法测定虎梅冲剂中白黎芦醇苷的含量
虎梅冲剂由虎杖、乌梅、黄芪、肉豆蔻、木香、白术、花椒、车前子、藕节9味药组成,具有涩肠止泻的功能,对各种急慢性腹泻具有较好的疗效.为了提高中药的产品质量标准,进一步达到质量可控,对该制剂中的君药虎杖中的有效成分白黎芦醇苷,进行了高效液相色谱含量测定研究.近年来对于白黎芦醇苷的分析方法多采用薄层扫描法[1]及反相高效液相色谱法[2].本文参考文献[2],改用乙腈-水(27∶ 73)为流动相,极大地提高了柱效,为准确定量提供了手段.
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一种新型的溶菌酶活力测定法
溶菌酶,又叫球蛋白G1、胞壁质酶、N-乙酰胞壁质聚糖水解酶,是一种碱性蛋白质,由129种氨基酸组成,可通过水解细菌细胞壁的肽聚糖来溶菌.溶菌酶能催化使革兰氏阳性菌的细胞壁不溶性多糖水解,生成可溶性粘肽,因而具有抗菌、抗病毒、止血、消肿、镇痛、加快组织修复等功能[1,2],临床用于治疗慢性鼻炎、急性咽喉炎、口腔溃疡、水痘、带状疱疹和扁平疣等[3].作为一种酶类物质进行应用,必须对其酶活力进行测定,以表明有效成分含量的高低.目前使用的测定溶菌酶的方法有溶菌环法、比浊法、电泳法、单向免疫扩散法等[4],其定量分析结果均不理想.本文根据溶菌酶能催化水解粘多糖的特性,用染料标记的乙二醇化几丁为底物,采用分光光度法,建立了一种新型的溶菌酶活力的测定方法.
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药品中大肠杆菌的快速检验
4-甲基伞形酮β-D葡糖苷酸(4-methylumbelliferyl-β-D-glucuronide,MUG)快速检验大肠杆菌已做为快速检验方法,应用于药品微生物检验中.该方法快速简便,便于基层化验室应用,有利于药品大生产的需要.我们在实际工作中对中国药典2000年版中MUG快速检验大肠杆菌方法[1]做进一步探讨.
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核磁共振在新药沙纳唑结构确定中的应用
沙纳唑(Sanazole,AK-2123,以下简称SA)是一个新型肿瘤放射增敏剂[1～3],属一类新药(化学药品),本文叙述核磁共振氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)试验后,结合其它光谱、质谱、X射线衍射等试验结果,对SA进行化学结构确证的研究.
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HPLC-ELSD法测定芪通颗粒中黄芪甲苷的含量
芪通颗粒由黄芪、金银花、白芍、黄柏、甘草、苍术、当归、玄参、全蝎、水蛭等10味中药组成,具有清热解毒、化瘀通络、祛湿消肿之功效,其中黄芪为方中君药,黄芪甲苷为其有效成分之一,黄芪甲甘的含量测定方法有比色法[1]、薄层扫描法[2]、高效液相色谱法[3];本文采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定黄芪甲苷的含量.
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| 1997 | 05 |
