RP-HPLC法测定氯霉素及注射液的有关物质和含量

目的:采用RP-HPLC法测定氯霉素及注射液的有关物质和含量.方法:用Kromasil C18色谱柱(10μm,4.6mm×200mm),以[0.1%庚烷磺酸钠溶液-二甲基甲酰胺-冰醋酸(500:5:0.5),pH3.2]-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为272nm;流速为1.0ml·min-1.结果:氯霉素在0.02～1mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=16813344X+5465(r=0.9999),氯霉素二醇物在1～40μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=54695X+541(r=0.9999);平均回收率为99.3%,RSD=0.5%(n=5).结论:所用方法简便、准确、专属性好,可用于氯霉素及注射液的二醇物检测和氯霉素的含量测定.

紫外分光光度法测定谷胱甘肽片的含量

目的:建立紫外分光光度法测定谷胱甘肽片的含量.方法:紫外分光光度法,检测波长:230nm.结果:平均回收率为100.5%,n=5,RSD为1.18%.结论:方法可靠,操作简便,可用于谷胱甘肽片的质量控制.

盐酸多西环素片有关物质测定方法的讨论

目的:讨论中国药典盐酸多西环素片有关物质测定方法的合理性.方法:以一批盐酸多西环素片为例,通过改变色谱条件,分别测定盐酸多西环素片中有关物质的含量,比较结果的异同,并分析原因.结果:同一批样品,在中国药典允许的调整范围内改变色谱条件,可以得出截然不同的结论,通过HPLC-PDA分析,发现是由于样品中有一未知杂质,按现行中国药典方法未得到分离,而依据现行判定方法造成误判所致.结论:中国药典盐酸多西环素片有关物质测定方法有待完善.

胸腺肽α1含量测定的体积排阻色谱法

目的:建立胸腺肽α1含量测定的体积排阻HPLC.方法:色谱柱为TSK-GEL3000SWxl(7.8mm×300mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.05mol/L)-异丙醇(2.5%);流速:0.5ml/min;检测波长:214nm,进样:10μl.结果:线性范围为0.02152～0.6888mg/ml,r=0.9975.回归方程为:C=-2.95×104+9.26×106A.回收率为99.14%,RSD为1.58%(n=6).结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏度高.

HPLC法测定橘红片中甘草酸的含量

目的:建立了橘红片中含量测定方法.方法:采用HPLC法进行测定.结果:峰面积与浓度线性关系良好,回归方程Y=706108X+4336.2,r=0.9999.平均回收率为101.9%,RSD为0.35%.结论:方法简便快速,重现性好,可用于本制剂的质量控制.

HPLC法测定盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂的含量

目的:建立一种理想的盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂含量测定方法,统一4个企业的新药转正标准.方法:用甲醇与0.1mol/L盐酸的混合溶液(1:1)在80℃水浴中加热15分钟萃取软膏,应用高效液相色谱法测定了环丙沙星的含量.色谱条件:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为0.05mol/L枸橼酸(用三乙胺调节pH为3.5)-乙腈(82:18),流速为1ml·min-1;紫外检测器,检测波长为277hm.结果:环丙沙星的色谱峰与杂质峰能够较好的分离,4个企业的产品的25%平均加样回收率为96.9%(RSD=0.5%),50%平均加样回收率为98.3%(RSD=1.6%).结论:方法简便,快速,样品回收率高,重现性好,可用于不同企业生产的环丙沙星软膏的含量测定,能够对药品质量进行控制.

对乙酰螺旋霉素胶囊溶出度检测方法的探讨

目的:完善中国药典2000年版收载品种乙酰螺旋霉素胶囊溶出度检测项目.方法:现行版药典中溶剂改用人工胃液.结论:建议修改该标准项中溶荆盐酸溶液,以0.1mol/L盐酸溶液加胃蛋白酶混合液为溶刺,避免乙酰螺旋霉素胶囊质量跟踪时溶出度检测不合格.

HPLC法测定脑清片中两组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定脑清片中氨基比林和咖啡因两组分的含量.方法:采用Hypersil-ODS-C18柱;甲醇-水-乙腈(40:50:10)为流动相;检测波长254nm.结果:平均回收率及RSD分别为氨基比林99.4%,0.8%;咖啡因98.93%,1.1%.结论:本法分离度好,快速、简便.适用于复方制剂中两组分的同时测定,可作为产品的质量控制方法.

西地碘片鉴别方法的改进

西地碘片用于治疗慢性咽炎、口腔炎、口腔溃疡、牙周炎及糜烂型扁平苔癣等,临床效果良好.在实际工作中发现,西地碘片鉴别试验与结果与《卫生部药品标准》新药转正标准第七册58页所载方法有很大偏差,易导致错误结论,为此我们改进鉴别试验条件,使实验结果较为满意.

建议改进门冬酰胺酶效价测定方法

门冬酰胺酶为抗肿瘤药,用于治疗白血病.[1]中国药典2000年版二部收载了其原料和制剂.[2]酶活力测定原理是基于门冬酰胺酶水解门冬酰胺产生氨,氨与碱性碘化汞钾反应生成黄棕色物用比色法测定,根据氨量计算酶的效价.实验中发现,药典采用0.001mol/L硫酸铵为对照,反应生成物吸收值偏低,造成样品效价偏高.

维生素B2片含量测定方法的改进

目的:快速测定维生素B2片的含量及含量均匀度.方法:以0.3%(V/V)氨溶液为溶剂,超声5min使维生素B2溶解,再用UV法测定.结果:维生素B2在1.5～24.3μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),高、中、低浓度的加样回收率分别为99.9%、99.8%、99.6%;RSD分别为0.2%、0.2%、0.6%(n=3).结论:本法简便、快速,有较好的精密度和准确度.

小儿康糖浆中的4种维生素的含量测定

目的:用HPLC法测定小儿康糖浆中烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料(purtir C18 200mm×4.6mm,5μm,Zichrom),以三乙胺-冰醋酸-甲醇-0.008mol/L己烷磺酸钠溶液(0.2:7.5:175:820)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为270nm.结果:烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6分别在0.152～0.610mg·ml-1、0.052～0.313mg·ml-1、0.010～0.065mg·ml-1和0.043～0.257mg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100.7%(RSD=1.14%,n=9)、99.4%(RSD=0.52%,n=9)、100.4%(RSD=0.82%,n=9)和100.3%(RSD=0.92%,n=9).结论:本法结果准确可靠,专属,能有效控制产品质量.

穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯在茎和叶中的分布

采用薄层扫描法分别测定了12批穿心莲商品药材中茎和叶所含穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,并进行了比较,结果其总量在茎中平均占0.29%,在叶中平均占2.26%.因此建议穿心莲中叶所占比例应不少于35%.

复合氨基酸胶囊中水溶性维生素的含量测定

目的:建立复合氨基酸胶囊中5种水溶性维生素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用乙腈与庚烷磺酸钠-磷酸钠的水溶液(pH=3.0)为流动相,流速1.0ml·min-1,色谱柱为C18(4.6×250mm,5μm),柱温40℃,检测波长为280nm,进样量为20μl.结果:维生素Bl、维生素B2、维生素B6、维生素C和烟酰胺分别在24.7～75.2μg·ml-1、15.0～44.9μg·ml-1、12.2～37.5μg·ml-1、99.2～299.9μg·ml-1和100.3～300.9μg·ml-1范围内呈线性关系,相关系数均为1.000,平均回收率均在100%±2%范围以内.RSD分别为0.19%、0.26%、0.46%、1.17%和0.52%.结论:本方法准确,简便,快捷,可以同时测定复合氨基酸胶囊中维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素C和烟酰胺的含量.

盐酸托烷司琼的含量测定

目的:建立盐酸托烷司琼原料的含量测定方法.方法:采用非水滴定法及采用C18柱,以甲醇-乙腈-水-三乙胺(100:50:350:1),用磷酸调pH值至3.5为流动相,流速0.8ml·min-1,检测波长285nm的HPLC法.结果:HPLC法盐酸托烷司琼在1～10μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:二法测定结果无显著差异,但非水滴定法更简便,快速,准确.

甲苯法与烘干法用于中药蜜丸水分测定的对比实验

中国药典2000年版一部附录(ⅨH)水分测定法规定:"第一法(烘干法)适用于不含或少含挥发性成分的药品,第二法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品".但中国药典2000年版一部、卫生部药品标准和国家药品标准所收载的品种项下未明确规定,哪个含挥发性成分,哪个不含或少含挥发性成分.通常在实验中由实验者根据处方药味所含成分自行选择测定方法.现中国药典2005年版修订本,明确规定蜜丸类均用第二法.烘干法和甲苯法对中药蜜丸所测定水分结果是否有差异,目前报道较少,为此,我们对两种方法进行了对比实验,现将结果报道如下:

关于炉甘石质量标准的建议

炉甘石为《中国药典》2000年版一部收载品种,是矿物类中药,其主要成分为碳酸锌,也含有少量的氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化镁等,根据产地不同各成分的含量也有所不同.炉甘石制剂广泛用于皮肤科,作为中度的防腐、收敛、保护剂,治疗皮肤炎症或表面创伤.

对中国药典2005年版一部附录崩解时限检查法的一点建议

中国药典2000年版一部附录XⅡA崩解时限检查法项下:"……除另有规定外,取供试品6片,分别置上述吊篮的玻璃管中,加挡板,……".这一点中国药典1995年版一部附录XⅡA崩解时限检查法亦是如此.但中国药典1990年版一部附录片剂项下的崩解时限检查法为"……如残存有小颗粒不能全部通过筛网时,应另取6片复试,并在每管加入药片后,随即加入挡板各一块,……".区别在于加挡板检查和不加挡板检查不符合规定后复试时加挡板.通过对多年来的实验分析,先不加挡板检查不符合规定后复试时再加挡板比较客观、合理,有助于实验结果的判断.

对中国药典2000年版中纯化水中重金属检查方法的商榷

《中国药典》2000年版二部对水中的重金属检查方法比1995年版二部有所改变.规定取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与加标准铅溶液2.0ml,加水38ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000005%).而其中对标准对照管中加入的38ml水未作进一步规定.实验用水即为纯化水,按同版药典规定则重金属标准为0.0005%,因此认为此检验方法有所不妥,应对标准对照管中加入的38ml水的重金属标准作严格规定,以确保纯化水的质量.

藏药标准现代化的平台建设

藏药是我国传统医药学宝库中的一支璀璨明珠,千百年来,为西部藏区民族的繁衍、发展发挥过重要的作用.上世纪60年代以来,西部藏区的药学工作者、生物学工作者对传统的藏药开始了历史性的整理和发掘.主要的工作有:先后对藏医药经典名著《月王药诊》(藏名《索玛拉扎》,又名《门杰代维给布》)、《四部医典》(藏名《据悉》、《晶珠本草》,又名《药物学广论》)或《无垢晶串》(藏名《海贡海昌》或《资麦海昌》)进行了汉文本的译注;对藏区的药用植物资源进行了大规模的调研考察;编写了《藏药志》、《中国藏药》等现代藏药学专著;编写了《六省区藏药标准》、《卫生部药品标准藏药第一册》.90年代后期开始,在国家藏药标准的先导下,我国西部的藏药产业化又有了飞速的发展.西藏、青海、甘肃等省(区)先后建立了数十家藏药制药产业.经SFDA批准,又注册了百余种藏药制剂新品种.目前藏药制剂的GDP已达数十亿元,对振兴西部少数民族地区经济发挥了独特的作用.但是不能不看到,藏药仍属天然药物的一部分,具有天然药物的属性.根据藏医藏药理论组方而成的藏药制剂也存在着用现代医学理论和现代科技手段去重新认识、研究和整理的问题;藏药制剂的生产工艺也存在着用现代药物制剂理论和方法进行提高的问题;控制藏药制剂的质量标准也存在着提高和国内、国际接轨的问题.传统的藏药亦将面临新的挑战,站得住、打出去,需要做的工作就更多.藏药发展的平台建设将对未来的藏药事业起到至关重要的作用.

对国家标准制订的饮片切制规格中存在问题的商榷

对国家标准药材饮片切制规格中存在的一些问题进行了分类总结,希望能引起有关部门的重视,以便解决.

国产对乙酰氨基酚红光物质与国外样品的质量对比

本文论述了醋酐工艺、醋酸工艺、对氨基酚和活性炭,对对乙酰氨基酚质量的影响,由酰化反应动力学探讨了副产物的生成机理和对乙酰氨基酚带红光的来源,研究了控制产品中残留物、红光物质的测定方法,提高国产对乙酰氨基酚的内在质量标准,醋酸工艺的棕色粗品经脱红光专用炭精制后达到国外同类产品实样标准.

关于"国家药品标准提高行动计划"的几点建议

"国家药品标准提高行动计划"(以下简称"行动计划")是由国家食品药品监督管理局制定、由国家药典委员会负责实施的一项全面提高药品质量标准的计划.这是国家食品药品监督管理局按照我国《标准化法》所规定的国家标准修订周期,结合我国医药产业与检测技术的迅猛发展以及我国药品标准与国际先进标准协调统一的形势需求,并且为保证广大人民群众用药的安全有效而提出的具体目标.对于中成药,包括部颁标准中药成方制剂中收载的4000多个品种、新药早期的转正品种以及国家药典历版收载而几乎未做过标准提高工作的老品种,要在今后3～5年的时间内,分期分批地将质量标准进行全面提高.

谈中药国家药品标准中亟待解决的问题

对中药国家药品标准中存在的同名异方、同方异名、同品种标准不一致、同品种试行标准与正式标准并存等问题,提出了自己的看法和建议.

药品质量标准中应关注的数学问题

衡量药品的品质是否符合药品标准的要求,常牵涉到许多数据,这些数据的数学内涵是否合理,就成为衡量的结果是否可靠的问题.文中对一些事例进行了分析,提出了一些需要关注的问题,并提出了需要改进的方法和方向.

银翘颗粒质量标准的研究

目的:建立银翘颗粒质量标准.方法:采用高效液相法对银翘颗粒中主要成分连翘苷进行定量分析,采用Nova-pakC18(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(23:77),流速为1.0ml·min-1,检测波长为277nm;同时对制剂中主要药味连翘、荆芥、薄荷、甘草进行薄层鉴别.结果:连翘苷在0.28～2.24μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=659.93X-3.843,r=0.9999,平均回收率为97.29%,RSD为2.15%,重现性RSD为2.40%.结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为制剂颗粒连翘苷的质量标准.

通关舒合剂质量控制研究

目的:制定通关舒合剂的质量标准.方法:采用HPLC法测定了方中芍药苷的含量,采用TCL法对方中当归、羌活、赤芍、紫花地丁进行了鉴别.结果:含量测定方法简便,重现性好;薄层鉴别方法专属性强.结论:质量标准可有效控制产品质量.

己酮可可碱氯化钠注射液的细菌内毒素检测研究

目的:建立己酮可可碱氯化钠注射液的细菌内毒素检查法.方法:采用不同批号,不同生产厂家的鲎试剂,按照标准操作规程,对3批己酮可可碱氯化钠注射液按有效浓度范围稀释后,进行干扰试验考察.结果:己酮可可碱氧化钠注射液经24倍稀释后,对鲎试剂无增强抑制作用,其细菌内毒素限值为3EU·ml-1.结论:本品可用于细菌内毒素检查法.

大蒜素的分析方法研究近况

大蒜系百合科植物大蒜的鳞茎,化学成分复杂,具有很好的药用价值.研究表明大蒜具有杀菌、抗病毒、抗肿瘤、降血脂、降血糖、解毒和提高肌体免疫力等功效[1].大蒜破碎后生成的主要成分为大蒜素,其结构为CH2=CH-CH2-S-S-S-CH2-CH=CH2(二烯丙基三硫醚)[2],是一种淡黄色油状液体,d1.5 4=1.085,n20D=1.5850,沸点112～122℃/16mmHg[3],是大蒜的药理活性的化学基础,因此对其进行分析研究十分重要.近二十年来,分析工作者在这方面做了大量的工作,对多种测试方法作了研究,如GC、HPLC、UV等,并广泛地应用于大蒜素的测定,本文就近年来大蒜及其制剂中大蒜素的分析方法进展予以综述.

国家药品标准颁布件

2005年将对《中国药品标准》杂志栏目进行调整

《中国药品标准》2004年总目录