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RP-HPLC同时测定莲心总碱中的3种生物碱含量
目的:建立同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的反相高效液相色谱法.方法:以Hypsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,甲醇-磷酸盐缓冲液(73∶27,pH 9.0)为流动相,检测波长为286 nm及230 nm,流速1 mL·min-1.结果:3种生物碱分离良好,在20～700 μg·mL-1线性关系良好,日内、日间RSD在0.24%～4.83%,3种生物碱的加样回收率分别为97.9%,98.4%,98.1%.利用该方法测定了不同批次不同方法提取的莲心总碱中3种生物碱含量,结果显示莲心总碱的甲醇提取方法优于乙醇提取方法.结论:本法简单、快捷、适合于测定莲子心中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的含量.
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紫红獐牙菜中3种苷类成分RP-HPLC含量测定
目的:建立反相高效液相色谱法测定紫红獐牙菜药材中3种苷类成分含量的方法.方法:色谱柱为Alltimal C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(水中含0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃.结果:龙胆苦苷(gentiopicroside),芒果苷(mangiferin),8-O-β-D-吡喃葡萄糖基-1,5-二羟基-3-甲氧基(口山)酮(swertrianolin)分别在31.3～281.7,0.31～2.78,0.55～4.9l μg内线性关系良好,相关系数分别为O.999 6,0.999 3,0.999 5;平均回收率分别为103.36%,101.42%,97.39%,RSD均小于3%(n=5).结论:该方法操作简便,分离度好,为完善紫红獐牙菜药材的质量标准提供了依据.
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RP-HPLC测定川芎挥发油中藁本内酯的含量
目的:测定川芎挥发油中藁本内酯的含量.方法:采用RP-HPLC法,内标法定量,内标物尼群地平,Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm), 流动相为甲醇-乙腈-水(33∶21∶46),检测波长275 nm.结果:藁本内酯在2.92～29.2 mg·L-1线性关系良好,藁本内酯在川芎挥发油中的含量为34.79%,藁本内酯平均回收率95.1%,RSD为2.3%.结论:本方法简便,准确,重现性好,可用于藁本内酯的含量测定.
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RP-HPLC测定开口箭中2个皂苷的含量
目的:建立同时测定开口箭干燥根茎中2个甾体皂苷5β-furost-△25(27)-en-1β,2β,3β,4β,5β,7α,22ζ,26-ocetaol-6-one-26-Oβ-D-glucopyranoside(皂苷1)和5β-furost-A△25(27)-en-1β,2β,3β,4β,5β,7α,22ζ,26-nonaol-26-O-β-D-glucopyranoside(皂苷2)含量的RP-HPLC测定法.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ(4.6 mm×250 mm,5pan),以乙腈-水的梯度流动相洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃.结果:皂苷1,2分别在7.55～60.40μg,8.0～48.0μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率分别为98.61%和98.33%.结论:可通过该方法同时测定开口箭干燥根茎中甾体对照品1,2的含量,为开口箭药材的质量控制提供了可行的方法.
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HPLC测定四川及青海地区獐牙菜植物中6种主要成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定四川及青海地区部分獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、异荭草苷、1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮的含量.方法:采用RP-HPLC,使用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5 μm)柱;流动相甲醇-水(含0.02%磷酸);梯度洗脱程序为0～50 min,甲醇的体积分数(下同)由20%上升至80%;50～55 min由80%增至100%,55～60 min为100%,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温35 ℃.结果:6种成分均达到基线分离,线性良好.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的入药提供了理论依据.
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桑寄生及其寄主植物桑树1-脱氧野尻霉素含量相关性研究
目的:考察桑寄生及其寄主植物桑树1-脱氧野尻霉素( DNJ)含量的关系.方法:采用RP-HPLC测定寄生在桑树和非桑树寄主植物上的桑寄生及其寄主植物DNJ含量,样品DNJ采用0.05 mol·L-盐酸溶液提取,在pH 8.0的硼酸盐缓冲溶液条件下,用芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相-荧光检测器测定.色谱条件Agilent C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(51:49),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,荧光检测器激发光254nm,发射光322 nm.结果:DNJ的线性范围3.72 ～37.2 mg·L-1(r =0.999),加样回收率为96.42%,桑树寄主及其桑寄生DNJ含量分别为1.39～ 10.16 mg·g-1和0.46 ～2.72 mg·g-1不等,非桑树寄主及其桑寄生不含DNJ,桑寄生DNJ含量高可达到其桑树寄主DNJ含量的48.0%.结论:桑寄生以一定量的形式累积其寄主植物桑树DNJ特征性成分,本方法可作为对以桑树为寄主植物的桑寄生药材的质量控制方法.
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RP-HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量
建立山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的RP-HPLC含量测定方法,为山慈菇药材的质量标准研究提供依据.采用Alhech Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱(0 min,20:80;30min,55∶45;35 min,55:45).流速为0.8 mL·min-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃.dactylorhin A和militarine的线性范围分别为0.257～9.95 μg(r =0.999 8),0.128 ～10.27tμg(r=0.999 9);平均回收率(n=9)分别为94.70％,102.8％,RSD分别为4.2％,4.9％.采用RP-HPLC测定来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量,该方法准确、重复性好,适用于来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材的质量控制.
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RP-HPLC同时测定民族药红药中苯乙醇苷类化合物plantainoside D和毛蕊花糖苷
目的:建立同时测定民族药红药中苯乙醇苷类化合物plantainoside D和毛蕊花糖苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以乙腈-1%醋酸溶液(16:84)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长332 mm,柱温30℃.结果:RP-HPLC测定的plantainoside D和毛蕊花糖昔线性范围分别在6.250～100.0 mg·L-1(r=0.9998)和12.50～500.0mg·L-1(r =0.9998),平均回收率分别为101.3%,100.8%,RSD分别为2.6%,2.2%(n=9).结论:方法简便,精密度、重复性良好,结果准确可靠,可以作为红药药材及相关制剂质量控制的一个有效方法.
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基于离子液体-超声辅助-HPLC同时测定昆明山海棠中5种成分的含量
建立了以6种离子液体为萃取剂,超声辅助萃取结合高效液相色谱法同时测定昆明山海棠中雷公藤晋碱、雷公藤碱庚、雷酚内酯、雷公藤次碱和雷公藤醌A含量的方法.采用Inertsil ODS-4柱(4.6 mm×250 mm,3μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温30℃;流速0.75 mL·min-1.结果显示,提取雷酚内酯、雷公藤醌A时佳萃取条件为0.6 mol·L-1[BMIm]PF6甲醇溶液,固液比为1∶10,分别在0.000 65 ～0.026,0.066 55 ～2.662 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为102.4％,97.90％,RSD分别为2.5％,1.5％;提取雷公藤晋碱、雷公藤碱庚和雷公藤次碱的佳萃取条件为0.6 mol·L-1[BMIm]PF6无水乙醇溶液,固液比为1∶10,分别在0.023 9～0.956,0.002 7～0.108,0.0064～0.256 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.6％,99.50％,98.70％,RSD分别为2.1％,1.9％,2.7％.实验表明该方法操作简单,准确可靠,重复性好,且绿色环保,为昆明山海棠的质量控制提供了一种可靠的分析方法.
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RP-HPLC测定排风藤中番茄碱的含量
目的:建立排风藤干燥全草中番茄碱含量的RP-HPLC测定法.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-AA(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水体系洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温30℃.结果:在线性范围0.1～0.6 g·L~(-1),番茄碱对照品的标准曲线呈良好的线性关系(r=0.999 7),排风藤中番茄碱的质量分数为0.23%,RSD 2.5%;平均回收率为98.93%,RSD 1.2%.结论:可通过RP-HPLC法测定排风藤干燥全草中番茄碱的含量,为排风藤药材质量控制提供了可行的方法.
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RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量
目的:对不同种、不同药用部位、不同产地的八角莲属植物中槲皮素、山柰酚含量进行对比研究,为合理开发利用八角莲属药材提供理论依据.方法:采用RP-HPLC法;Diamonsil C,:色谱柱((4.6 mm x 150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40);流速1.0 mL·min-1;检测波长360 run;柱温25℃.结果:槲皮素及山柰酚的线性范围分别为0.22-1.1,0.42-2.1μg,平均回收率分别为97.1%(RSD 1.4%)及99.6%(RSD 2.4%).结论:不同种、不同产地的八角莲属植物中黄酮类成分有显著差异.
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苦木成分分析及质量评价初步研究
建立RP-HPLC同时测定苦木中4个生物碱与1个黄酮成分含量的方法,并进行多批次药材成分分析,为苦木质量评价提供依据.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.4个生物碱苦木碱L,苦木碱B,苦木碱F,苦木碱D和黄酮高丽槐素的标准曲线及线性范围依次为Y=6525.6X+37.25(0.009～1.780 μg,r=0.9968),Y=3662.3X+41.55(0.005～0.920 μg,r=0.9995),Y=3 763.1X+146.87(0.015～3.060 μg,r =0.999 0),Y=2 174.1X +21.52(0.003 ～0.620 μg,r =0.999 5),Y=276.25X+7.65(0.010～1.960 μg,r=0.998 9),平均加样回收率在98.02％ ～ 101.8％,RSD％在1.2％ ～2.8％,重复性及精密度良好.经过系统的方法学考察,该法简便,准确,可用于苦木药材的质量分析及控制.
关键词： 苦木 β-咔巴啉类生物碱 铁屎米-6-酮类生物碱 二氢异黄酮 RP-HPLC -
RP-HPLC测定毛冬青药材中tortoside A的含量
目的:建立毛冬青药材中tortoside A的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；以乙腈-0.1％ H3 PO4水溶液(17∶83)为流动相；柱温30℃；流速1 mL· min-1;检测波长210 nm;进样量10μL.结果:Tortoside A的分离度良好,线性范围为26.05 ～ 521.00 μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.42％.结论:该方法准确性高,重复性好,可作为毛冬青药材中tortoside A的质量控制方法.
关键词： RP-HPLC 毛冬青 tortoside A 含量测定 -
RP-HPLC-PDA同时测定石见穿不同部位中5个三萜酸
目的:建立RP-HPLC-PDA测定石见穿不同部位中5个三萜酸(坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸)的定量方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,体积比),等度洗脱,检测波长205 nm,流速0.8 mL· min-1,柱温28℃.结果:坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为0.09600～2.400,0.123 0～3.075,0.242 0～6.050,0.283 0～7.075和0.273 0～ 6.825μg(r=0.999 8,0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 9),平均加样回收率(n=6)分别为98.43％,98.13％,100.6％,98.19％,99.15％(RSD 1.3％,0.67％,1.2％,0.87％,0.43％).结论:该方法操作简便,重复性好,可用于石见穿中主要三萜酸的定量分析.
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茯苓发酵菌丝体中3种主要三萜酸类成分积累动态研究
目的:考察茯苓发酵菌丝体中3种主要三萜酸类成分动态积累变化.方法:建立茯苓菌的液体培养方法,采用RP-HPLC测定茯苓发酵菌丝体中去氢土莫酸(DTA),3-表去氢土莫酸(eDTA)和猪苓酸C(PAC)3种主要三萜酸类成分的含量,色谱条件如下:PLATISIL ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相乙腈-0.5％磷酸水(80:20)；流速1.0 mL·min-1;检测波长242 nm.结果:在培养后的第8天,生物量达到大值,但是3种主要三萜酸类成分(DTA,eDTA,PAC)的含量在培养周期内呈持续上升趋势,第17天测得3种成分质量分数分别为1.2％ (DTA),0.4％ (eDTA),1.0％ (PAC),均显著高于栽培茯苓中对应成分[0.2％(DTA),0.12％ (eDTA),0.16％ (PAC)].另外,3种成分含量比例的线性回归分析结果表明,DTA与eDTA和PAC的含量比例呈显著负相关,相关系数(R2)分别为0.858 7,0.971 7.该结果表明DTA为茯苓中三萜酸类成分生合成途径中的重要中间体.结论:发酵培养17 d的茯苓菌丝体中DTA,eDTA,PAC含量之和为栽培茯苓中含量的5.55倍,说明在本发酵培养条件下,发酵培养生产茯苓中三萜酸类有效成分技术可行.
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天麻素和葛根素在大鼠体内联合应用的药动学研究
建立同时测定天麻素及其代谢产物天麻苷元、葛根素和内标对羟基苯乙醇(Tyr)4种成分在大鼠血浆中药物浓度的HPLC方法,并应用该法研究单独或合并静脉注射及灌胃给药天麻素、葛根素后,三者在大鼠体内药代动力学过程及相互影响.以Tyr为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,上清液用N2吹干,残渣用乙腈-0.05％磷酸(20:80)复溶后,以乙腈-0.05％磷酸水为流动相梯度洗脱,用Agilent ZORBAX SB-Aq C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,在221 nm处测定天麻素、天麻苷元和内标,250 nm处测定葛根素.单独或合并给药天麻素、葛根素后,检测大鼠血浆中三者浓度,用WinNonlin 5.2药动学软件和SPSS 17.0软件分别计算各给药组药动学参数并进行统计分析,比较单独或合并给药后天麻素、葛根素药动学过程.天麻素、天麻苷元和葛根素低、中、高浓度及内标对羟基苯乙醇的绝对回收率均＞ 77.20％;天麻素、天麻苷元、葛根素分别在0.10～101,0.03 ～7.58,0.05 ～5.98 mg·L-1具有良好的线性(r ＞0.999 6,n=5),三者定量下限分别为0.10,0.03,0.05 mg·L-1,日内及日间精密度均＜12％,准确度85.61％～110.3％,且测定物在整个分析过程中稳定.结果表明,天麻素和葛根素联合给药后,大鼠体内主要药代动力学参数(AUC,Cmax,T1/2,Tmax,MRT)与单独给药后有显著性差异.无论是灌胃还是静脉注射,清除率(CL)降低,平均滞留时间(MRT)延长;相对生物利用度均有提高,尤以灌胃组效果显著,其中灌胃天麻素合用组为单用组的1.5倍,灌胃葛根素合用组为单用组的10.7倍.天麻素和葛根素合用后能相互促进吸收,降低消除速率,增加体内滞留时间.该法可同时测定大鼠体内天麻素、天麻苷元和葛根素血药浓度和药动学,且方法准确,操作简便.
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复方抗病毒制剂中贯叶连翘对莪术油药动学的影响研究
目的:研究莪术油及自制的复方抗病毒制剂给药后莪术油在新西兰兔体内的药物动力学.方法:采用反相高效液相色谱法检测给药后血浆中莪术油的标志性成分吉马酮的含量.结果:莪术油与复方抗病毒制剂灌胃给药后吉马酮的药时曲线符合开放二室模型.单方莪术油的药动学参数t1/2α,t1/2β,Vd,CL,AUC,Ka分别为(1.52±0.59),(1.97 ±0.27)h,(47.59±2.29)L·kg-1,(176.77±7.65)L·h-1·kg-1,(5.70 ±0.70) mg·h·L-1,(0.97±0.11) h-1,复方中莪术油则为(0.41±0.03),(1.47±0.35)h,(75.21±5.21)L·kg-1,(287.79±6.39) L· h-1· kg-1,(3.91±0.53) mg·h·L-1,(5.14±1.26) h-1.两者的t1/2α,t1/2β,Vd,CL,AUC并没有显著性差异,而复方的吸收速率Ka显著高于单方(P＜0.05).结论:复方抗病毒制剂中贯叶连翘没有影响莪术油有效成分在新西兰兔体内的分布和消除,但提高了莪术油的吸收速度,缩短了药物吸收的时间,有利于药物在体内迅速发挥作用.
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黄藤中巴马汀与药根碱在大鼠体内药动学及口服生物利用度的研究
该文通过灌胃和尾静脉2种方式对大鼠给予黄藤总生物碱,采用 RP-HPLC 测定大鼠血浆中巴马汀与药根碱的浓度变化后,通过3P97 软件计算巴马汀与药根碱的药代动力学参数和口服生物利用度.大鼠经灌胃与尾静脉2种方式给予黄藤总生物碱 60 mg·kg-1后,测得的主要药代动力学参数如下:灌胃给药组中巴马汀和药根碱的Cmax分别为(0.91±0.06),(0.70±0.08) mg·L-1,tmax分别为(35.24±0.83),(47.76±1.24)min,t1/2分别为(187.03±1.53),(105.64±16.99) min,AUC分别为(280.30±18.69),(144.36±1.06) mg·min·L-1;静脉注射给药组中巴马汀和药根碱的t1/2分别为(172.18±12.38),(147.26±1.82) min,AUC分别为(2 553.14±214.91),(328.83±10.81) mg·min·L-1.巴马汀的口服生物利用度为10.98%,药根碱的口服生物利用度为43.90%.
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不同采收期山茱萸中马钱素的含量比较
目的建立山茱萸中马钱素的RP-HPLC含量测定方法;对不同采收期山茱萸中的马钱素进行含量比较.方法采用反相高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱:HYPERSIL C18,尺寸:4.6mm×200mm C18预柱;流动相:水-甲醇=75:25;流速:1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长:240nm.结果①山茱萸中马钱素在上述色谱条件下分离度大于1.5;马钱素在0～4.0μg范围内呈线形关系.②不同采收期山茱萸中的马钱素含量有明显的差别.结论山茱萸的佳采收期在寒露与霜降之间.
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RP-HPLC法同时测定人血浆中奥卡西平及利卡西平浓度
目的 建立RP-HPLC法同时测定人血浆中奥卡西平含量及活性代谢物利卡西平(10,11-二氢-10-羟基卡马西平)浓度,为临床癫痫患者个体化治疗方案的实施提供指导.方法 血清样品经乙醚提取后Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进样分析,流动相:甲醇水(40∶60);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃;以苯巴比妥为内标.结果 在一定范围内(利卡西平0.56～55.5 μg·ml-1,r=0.9996;奥卡西平0.64～64.2 μg·ml-1,r=0.9990)各药物与内标峰面积比与浓度呈良好的线性关系,低检测限为0.20 μg·ml-1.低、中、高浓度质控品回收率均＞90％(n=5),日内、日间变异均＜10％(n=5).结论 本方法操作简单、成本低、精密度及回收率均满足生物样本分析要求,结果稳定可靠,适合在基层医院开展.
