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  • 阴香树皮挥发油成分的GC-MS分析

    作者:蒋华治;王海波;刘锐锋;赵伟国;梁镇标;徐勤

    目的:研究阴香树皮中的挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取阴香树皮中的挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析鉴定,用归一化法计算各成分的质量分数.结果:从阴香树皮中初步鉴定出43种成分,占挥发油总量的99.06%.质量分数较高的有桉树醇(30.39%)、亚油酸甘油酯(12.85%)、松油醇(11.38%)、2-茨酮(10.39%)、2-十八烯酸单甘油酯(9.77%)、4-萜品醇(7.14%)等.结论:该方法可快速、准确地鉴别阴香树皮的挥发油成分,为阴香树皮的进一步开发利用提供科学依据.

  • 蒺藜挥发性成分的GC-MS分析

    作者:霍昕;刘建华;高玉琼;王巧荣;徐淑楠

    目的:为蒺藜的开发利用提供试验依据.方法:利用水蒸气蒸馏法提取蒺藜的挥发性成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发性成分进行分析,用峰面积归一化法测定各化学成分的质量分数.结果:共分离出64个化学成分,鉴别出其中54个,占挥发油总量的96.920%.主要成分有(E,E)-2,4-癸二烯醛(9.156%)、香芹烯(7.951%)、反式-茴香烯(7.625%)、肉桂酸乙酯(6.687%)、己醛(5.846%)、α-松油醇(4.457%)、科绕魏素(4.050%)、2-戊烷基-呋喃(3.529%)、(E)-2-庚烯醛(3.507%)、芳樟醇(3.312%)、2,4-癸二烯醛(3.058%).结论:该试验可为蒺藜的综合利用提供科学依据.

  • 甘遂醋炙前后石油醚部位的GC-MS分析

    作者:石典花;孙立立;张军

    目的:为甘遂醋炙减毒增效机制的研究提供数据支持.方法:采用索氏提取法提取甘遂生品和醋灸品的石油醚部位,采用气相色谱-质谱联用技术对其进行成分分析:色谱柱为RESTEK Rxi-5 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为高纯氦气,载气流量为1 ml/min,汽化室温度为240℃,采用程序升温,电离方式为电轰击电离,电离电压70 eV,离子源温度为200℃,接口温度为280℃,质量扫描范围为30~450 amu;采用面积归一化法测定各成分的质量分数.结果:甘遂生品和醋炙品各检出21个成分,其中生品和醋炙品的共有成分有16个;甘遂经醋炙后9个成分的质量分数增大了,7个成分的质量分数降低了,新产生了5个成分,消失了5个成分.结论:甘遂醋炙后石油醚部位发生了明显的变化,有量变,也有质变.

  • 离子液体-顶空GC-MS法快速分析百草油中的挥发性成分

    作者:张福成;倪美萍;王朝虹;赵蒙;蒋晔

    目的:建立快速分析百草油中挥发性成分的方法.方法:采用离子液体-顶空气相色谱-质谱联用技术.色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×250 μm×0.25 μm),采用程序升温方式,以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂,鉴定百草油中的挥发性成分;并与传统顶空溶剂水的鉴定结果进行对比.结果:在顶空平衡时间为30 min、平衡温度为150℃的条件下,以离子液体[Emin] [BF4]为顶空溶剂共鉴定出11种挥发性化合物.以水为顶空溶剂时,在相同顶空时间、平衡温度为80 ℃的条件下,仅检测到6种挥发性化合物.结论:室温下以离子液体作为顶空溶剂与传统顶空溶剂水相比能鉴定出更多挥发性成分,且试验方法简单、快速,可用于百草油中挥发性成分的快速分析鉴定,并可为进一步合理开发利用百草油提供科学依据.

  • 鸡骨草挥发性成分的GC-MS分析

    作者:王巧荣;高玉琼;刘建华;霍昕;徐淑楠

    目的:分析鸡骨草的挥发性成分,为其开发利用提供实验依据.方法:利用水蒸气蒸馏法提取鸡骨草挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油进行分析:色谱柱为HP-5MS 5%苯基甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱(30 m×250 μm×0.25μm),气化室温度为250℃,载气为高纯氦气(99.999%),载气流量为2.0 ml/min,分流比为40∶1,程序升温,离子源为电轰击电离(EI)源,电子能量为70 eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,接口温度为280℃,质量扫描范围为10~550 amu;并采用峰面积归一化法计算各化合物的质量分数.结果:共分离出91个化学成分,鉴别出其中77个,占挥发油总量的90.98%,主要成分为β-蒎烯(18.166%)、α-古芸烯(9.507%)、白菖油萜(8.026%)、δ-榄香烯(5.694%)、α-蒎烯(5.306%)、δ-石竹烯(3.736%)、环氧化异香树烯(2.815%)、[3.1.11-3-庚醇(2.281%)、表姜烯酮(2.217%)等.结论:该试验为首次采用GC-MS联用技术对鸡骨草的挥发性成分进行研究,可为鸡骨草的综合利用提供科学依据.

  • 不同干馏时间对竹沥中化学成分的影响

    作者:李红;蒋孟良;金晓飞;尹谦;杨欣;吴治谚

    目的:比较不同干馏时间下竹沥中化学成分的差异.方法:分别取干馏10 min与干馏50 min的样品,采用气相色谱-质谱联用技术进行成分分析.色谱柱为DB-23毛细管(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温,进样口温度为250℃,载气为氦气,流速为1 ml/min,分流比为5∶1,离子源温度为200℃,接口温度为250℃,质量扫描范围为35~800 amu.结果:干馏10 min的竹沥检出100个峰,可定性成分为38个,质量分数占全部检出峰的38%;干馏50 min的竹沥检出91个峰,可定性成分为39个,质量分数占全部检出峰的43%.结论:干馏10 min与干馏50 min的竹沥成分差异较大,只有24个成分相同;且干馏50 min所得成分的平均相对分子质量较干馏10 min大.

  • 蒲桃茎超临界CO2萃取物的GC-MS分析

    作者:林大都;刘嘉炜;李武国;成金乐;陈蔚文

    目的:分析蒲桃茎的挥发性成分.方法:采用超临界CO2萃取技术萃取蒲桃茎,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对萃取物进行分析:色谱柱为TG WAXMS石英毛细管(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温,进样口温度为230℃,载气为高纯氦气(99.99%),栽气流速为1 ml/min,分流比为30∶1,离子源温度为200℃,接口温度为230℃,电离方式为电子轰击源,电子能量为70eV,质量扫描范围为35~659 amu.结果:共分离出36个化学组分峰,鉴定了其中22个化合物,质量分数较高的成分有棕榈酸、亚油酸、正丁烯基苯酞等.结论:该方法能有效分离和鉴定蒲桃茎超临界CO2萃取物的挥发性成分,为其药效物质基础研究提供参考数据.

  • 贵州两产地石楠藤中挥发油的GC-MS分析

    作者:吴连花;孙庆文;徐文芬;何顺志;王道平

    目的:分析贵州贵阳相思河与赤水桫椤所产石楠藤中挥发油成分并进行比较.方法:采用水蒸气蒸馏法提取石楠藤中挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定挥发油成分,面积归一化法计算各成分的相对质量分数.结果:从贵阳相思河产石楠藤中共分离出61种成分,已鉴定54种,其相对质量分数占挥发油总量的77.48%;质量分数较高的成分有双环大(牦)牛儿烯(8.846%)、α-律草烯(6.230%)、δ-荜澄茄烯(5.410%).从赤水桫椤石楠藤中共分离出58种成分,已全部鉴定;质量分数较高的成分有β-细辛醚(24.352%)、双环大牻牛儿烯(9.979%)、β-石竹烯(7.630%).两者共有成分45种,均含有较多的萜类、醇类,但其相对质量分数有较大差异.结论:石楠藤中挥发油成分的差异与其产地、生长环境密切相关.本试验结果可为进一步开发利用石楠藤资源提供理论依据.

  • 苏合香与安息香中挥发油成分的对比分析

    作者:彭颖;夏厚林;周颖;王建;吴强;郭帅;贾芳

    目的:对苏合香与安息香中挥发油成分进行对比分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取苏合香和安息香挥发油,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油中化学成分进行鉴定分析.色谱柱为19091N-133HP-INNO Wax(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度为250℃,采用程序升温条件,载气为高纯氦气,载气流量为1.0 ml/min,分流比为10∶1,电离方式为电轰击电离,电离能量为70 eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,传输线温度为150℃,质量扫描范围为20~450amu.结果:鉴定出苏合香挥发油中的42种成分,占总色谱峰面积的91%以上;鉴定出安息香挥发油中的19种成分,占总色谱峰面积的97%以上.2种挥发油中有异龙脑、合成右旋龙脑、苯甲醛、樟脑4种相同化学成分.结论:本试验结果可为进一步研究芳香开窍药的药效物质基础提供依据.

  • HS-SPME-GC-MS联用技术分析杭白菊中挥发性化学成分

    作者:江汉美;张锐;卢金清;李雨玲;杨小金;郭彧;杨珊

    目的:对杭白菊药材中挥发性物质进行分析.方法:采用顶空固相微萃取技术萃取杭白菊中挥发性成分;利用气相色谱-质谱联用技术对其进行定性分析.色谱柱为HP-5MS(50 m×0.2 mm,0.33 μm),载气为氦气,流速为1 ml/min,进样口温度为250℃,采用程序升温和不分流进样;电离方式为电轰击电离,电子能量为70 eV,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃,接口温度为280℃,质量扫描范围(m/z)为35~550 amu;以峰面积归一化法计算各组分的质量分数.结果:共分离出68个峰,确认了其中47个化合物,占挥发油总量的87.11%,其中含量较高的成分有樟脑(10.86%)、菊油环酮(9.03%)、5-(1,1-二甲基乙基)-环戊二烯(8.52%)、α-蒎烯(7.51%)等.结论:试验结果可为杭白菊的进一步研发和综合利用提供科学依据.

  • GC-MS联用技术测定荆芥挥发油中6种单萜类化合物的含量

    作者:单鸣秋;于生;孙文君;冯星星;丁安伟

    目的:建立测定荆芥挥发油中6种单萜类化合物(β-香叶烯、D-柠檬烯、薄荷酮、薄荷呋喃、胡薄荷酮、β-石竹烯)含量的方法.方法:采用气相色谱-质谱联用技术.色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为氦气,载气流速为1.0 ml/min,进样口温度为220 ℃,程序升温;离子源为电轰击电离源,电子能量为70 eV,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃,接口温度为280℃,质量扫描范围为40~400 amu.结果:β-香叶烯、D-柠檬烯、薄荷酮、薄荷呋喃、胡薄荷酮和β-石竹烯的质量浓度分别在0.003 18~0.031 80、0.042 26~0.422 60、0.351 68~3.516 80、0.019 34~0.193 40、0.611 20~6.112 00、0.007 98~0.079 80mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3、0.999 8、0.999 4、0.999 7、0.999 9、0.999 5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为99.22%、98.34%、98.05%、97.56%、98.22%、99.06%,RSD分别为0.86%、0.92%、2.28%、1.21%、1.61%、1.17%(n均为6).结论:该方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于荆芥挥发油的质量控制.

  • 吉龙草挥发性成分的GC-MS分析

    作者:芦燕玲;黄静;徐世涛;高则睿;施红林;李忠

    目的:分析吉龙草的挥发性成分.方法:分别建立了同时蒸馏萃取和顶空加热直接进样的气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对吉龙草的挥发性成分进行分析,并探讨了蒸馏温度和料液比对吉龙草得油率的影响.结果:从吉龙草中共分离鉴定了121个挥发性成分,主要成分为柠檬醛、乙酸等;在蒸馏萃取时间为5h、料液比为1:30(m/V)的条件下,其得油率为2.40%,优于其他条件组合.结论:采用水蒸气蒸馏GC-MS联用技术(文献报道)、同时蒸馏萃取GC-MS联用技术、顶空加热GC-MS联用技术3种方法检出的挥发性成分在类别与含量方面都具有各自的侧重点.同时蒸馏萃取法提供的吉龙草挥发物信息比水蒸气蒸馏法、顶空加热法提供的信息更丰富.建议若以GC-MS指纹图谱表征吉龙草的挥发性成分,应结合3种方法采集的信息.

  • 阳春砂仁果实和根挥发油成分比较

    作者:许文学;邢学锋;陈飞龙;李学应

    目的:比较阳春砂仁果实和根挥发油化学成分的差异.方法:采用水蒸气蒸馏法提取砂仁果实和根中挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析.色谱柱为DB-5MS(30m×250 μm×0.25 μm),载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,程序升温;分流模式进样,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为电轰击电离(EI),电子能量为70 eV,质量扫描范围为30~550 amu.结果:从砂仁果实挥发油中共鉴定出30种成分,其中樟脑、乌药醇和乙酸龙脑酯含量较高;从砂仁根的挥发油中共鉴定出46种成分,其中β-蒎烯、4-萜醇、匙叶桉油烯醇、α-蒎烯含量较高.砂仁果实挥发油中检出的三环烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龙脑酯等成分在根的挥发油中未检出;而砂仁根的挥发油中冬青油烯、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果实挥发油中未检出.结论:砂仁果实和根挥发油中的成分和含量具有较大的差异,二者药理作用及临床疗效是否存在差异及共同点仍需进一步探讨.

  • 川芎挥发油的GC-MS指纹图谱研究

    作者:刘洪玲;于良生;纪恒胜;金宏;孙伟

    目的:建立川芎挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱.方法:采用超临界CO2流体萃取法提取川芎挥发油,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱研究,色谱柱为SGE-30QC 3/AC 225弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温,载气为氦气,进样量为1μL,分流比为10∶1;采用电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,检测电压为0.8 kV,质量扫描范围为30~400amu;并采用“中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件”计算相似度.结果:本方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均<3%);川芎挥发油主要含有α-蒎烯、胡萝卜烯醇、川芎内酯、藁本内酯、棕榈酸,这5种成分构成了川芎挥发油GC-MS特征指纹图谱;10批川芎挥发油的相似度均>0.92.结论:本研究可为川芎的质量控制提供依据.

  • 化学计量学方法用于甘草和芫花及其药对的挥发性成分分析

    作者:周能;周振;梁逸曾;曾楚杰

    目的:分析甘草和芫花单味药材及其药对的挥发性成分.方法:以正十四烷为内标,采用气相色谱-质谱联用技术对甘草、芫花的单味药材及其组成的药对的挥发性成分进行测定,利用多种化学计量学方法对产生的二维色谱/质谱数据同时进行分辨和解析,获取各个组分的纯色谱曲线和纯质谱,根据分辨得到的纯质谱在质谱库中进行相似检索以实现对组分的定性.利用转换移动窗口因子分析法对组合前后的成分进行归属分析,采用面积归一化法进行定量.结果:分别在甘草、芫花及其药对中鉴定出34、41和68个成分,占各自挥发油成分的90%、84%和75%.药对中挥发性成分的相对含量与单味药比较差异较大.结论:本试验结果可为中药配伍的研究提供较为重要的依据.

  • 大羽鳞毛蕨挥发性成分的GC-MS分析

    作者:姬志强;石磊;李永丽;康文艺

    目的:分析大羽鳞毛蕨的挥发性成分.方法:采用气相色谱-质谱联用技术首次对大羽鳞毛蕨的挥发性成分进行分析和鉴定.色谱柱为HP-5 MS石英弹性毛细管柱(30.0 m×250 μm×0.25 μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0 mL· min-1,进样口温度为250℃,程序升温;电离方式为EI源,电离能量为70 eV,离子源温度为250℃,四极杆温度为160℃,质量扫描范围为30~440 a mu.结果:从大羽鳞毛蕨根中鉴定出了24个化合物,占根中挥发性成分的97.06%;从其叶中鉴定出了43个化合物,占叶中挥发性成分的88.46%.根和叶有20个共有成分.结论:壬醛有可能是大羽鳞毛蕨的主要香气成分,2,6-二叔丁基对甲苯酚有可能是大羽鳞毛蕨中主要活性成分.

  • 辽宁新民金钩南瓜肉和瓤挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

    作者:张伟;卢引;李昌勤;康文艺

    目的:分析辽宁新民金钩南瓜肉和瓤的挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术结合保留指数法对样品进行分析,并用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果:从辽宁新民金钩南瓜的果肉和瓤中分别鉴定出35和33个化合物,各占总峰面积的90.97%和95.19%;其中肉和瓤有19个共有成分.结论:辽宁新民金钧南瓜肉和瓤的挥发性成分具有差别.本试验结果可为辽宁新民金钩南瓜的进一步研究提供依据.

  • 源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分研究

    作者:王坚;王刚

    目的:研究源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定挥发油成分;利用GC-MS数据分析与自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)软件对挥发油总离子流(TIC)中的重叠峰进行解析.结果:共定性、定量了70个化合物,总含量为96.343%.含量高的5个化合物分别为柠檬烯、芳樟醇、百里香酚、y-萜品烯、α-甜橙醛,分别占总含量的48.089%、16.066%、6.776%、5.916%、2.899%.单萜烯(共13个)是含量大的一类化合物,占56.062%;含氧化合物(共44个)占的比重较大,为36.497%,主要的几类物质是醇、酚、醛.结论:源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分属于柠檬烯/芳樟醇化学型.GC-MS数据分析与AMDIS软件的联合使用可以较好地解决中药挥发油TIC中重叠峰解析的难题.本研究结果将促进重庆产大红袍红橘的深层次开发利用.

  • 细叶石仙桃地上部分挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

    作者:李锟;卢引;顾雪竹;康文艺

    目的:研究细叶石仙桃地上部分的挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)并结合保留指数法测定样品中的挥发性成分;采用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量.结果:从细叶石仙桃地上部分共分离鉴定出20个化学成分,占总挥发性成分的98.35%.其中,植酮(26.56%)、[R,R]-2,3-丁二醇(11.99%)、E-15-十七碳烯醛(8.91%)、十七烷(5.11%)、2,3-丁二醇(4.85%)、棕榈酸(4.80%)、十六烷(3.91%)、菲(3.78%)、植烷(3.63%)、广藿香醇(3.60%)和亚油酸甲酯(3.01%)是主要的挥发性成分.结论:本试验结果可为细叶石仙桃的进一步开发利用提供依据.

  • 贵州不同产地女贞属苦丁茶挥发油化学成分的GC-MS分析

    作者:张倩茹;娄方明;王强;杨艳;李游;南莹

    目的:分析贵州不同产地女贞属苦丁茶的挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取苦丁茶挥发油,运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果:从4种苦丁茶样品的挥发油中共鉴定出162个化学成分,有13个共有成分.4种样品中含量高的2个成分均为沉香萜醇和α-萜品醇.结论:不同产地女贞属苦丁茶挥发油的含量及化学成分组成具有较大差异.本试验可为进一步开发利用女贞属苦丁茶提供科学依据.

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