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  • GC-MS法测定冰硼含片中冰片的含量

    作者:张晓川;陈琴华;张卓;朱军

    目的:建立以气相色谱-质谱联用技术测定冰硼含片中冰片含量的方法.方法:色谱柱为DB-5型石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),样品用乙醚超声提取,采用选择离子监测(SIM)法定量.结果:冰片检测浓度在10.0~500.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.55%,RSD=1.13%(n=6);低检测限为10pg.结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于冰硼含片的质量控制.

  • CO2超临界流体萃取法提取杜衡挥发油化学成分的分析

    作者:陈健;潘艺;林庆生

    目的:促进杜衡在医药和精细化工等领域中的应用.方法:采用CO2超临界流体萃取法从杜衡中提取挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析.结果:共鉴定出22种成分,主要有1,2-邻苯二酸二异辛酸二酯(质量分数为20.47%)、丁香酚甲醚(15.37%)、油酸(13.21%)、亚油酸(12.53%)、榄香素(11.05%)、十六碳酸(7.59%)和十八碳酸(4.36%).结论:本方法可为杜衡的进一步开发和利用提供参考.

  • 超临界CO2流体萃取沙棘果油脂溶性成分气相色谱-质谱联用分析

    作者:陈琴华;王嗣岑;余飞;肖倩;侯冰雪

    目的 对沙棘果超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定.方法 采用超临界CO2流体萃取技术从沙棘果中提取挥发油,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气,2.0mL/min;程序升温,起始温度160℃,保持2min,以10℃/min速率升温至200℃,再以4℃/min速率升温至260℃,后以20℃/min速率升温至300℃,保持2min;质谱用EI离子源.用NIST质谱数据库分析来鉴定沙棘果脂溶性部分的化学成分.结果 共分离鉴定出25个色谱峰,大部分为脂肪酸和酯类,分别占色谱总流出峰面积的40.94%和55.53%.结论 用GC-MS法分析沙棘果脂溶性部分的化学成分,为沙棘果的进一步开发和利用提供科学资料.

  • 莱菔子脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析

    作者:杨洁;王雪娜;刘萍

    目的 研究中药莱菔子提取物的质量控制方法.方法 采用超声提取法提取莱菔子种子中的脂肪酸成分,进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离和鉴定脂肪酸成分的组成和含量.结果 从莱菔子中共分离鉴定出7种脂肪酸成分,占总量的99.80%.结论 分离鉴定出的7种脂肪酸成分中相对含量较高的有油酸(34.84%)、亚麻酸(26.16%)、芥酸(20.33%)、棕榈酸(11.23%)等脂肪酸.

  • 肉桂挥发油成分分析及其血小板聚集抑制作用研究

    作者:安福丽;张仲;相聪坤;康兰芳

    目的 分析鉴定广西玉林产肉桂的挥发性成分,并对其抑制二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集作用进行研究.方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对内桂挥发性成分进行分析鉴定,采用比浊法测定内桂挥发油、桂皮醛、肉桂酸的体外抑制ADP诱导的血小板聚集作用.结果 检测了肉桂挥发油中78个化学信号,鉴定出37个化学成分.占挥发油总量的93.48%;桂皮醛、肉桂油均有显著的抑制血小板聚集活性,而肉桂酸的抑制作用不明显.结论 研究广西玉林产肉桂挥发油抑制ADP诱导的血小板聚集的效应成分,为进一步阐明肉桂活血通经的效应物质及作用机制提供了依据.

  • 气相色谱-质谱联用技术分析3种耳蕨根脂溶性成分

    作者:姬志强;王金梅;康文艺

    目的 研究革叶耳蕨、黑鳞耳蕨和三叉耳蕨根的脂溶性成分.方法 用索氏提取法提取3种耳蕨根的脂溶性成分,甲酯化处理后,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS法)对3种蕨类根中脂溶性成分进行分析和鉴定.结果 3种耳蕨根主要的脂肪酸成分一致,有显著差异的成分是甾醇类化合物.结论 3种耳蕨根均具有药用价值.

  • 正交试验优选山茱萸超临界CO2萃取条件及萃取物GC-MS分析的研究

    作者:陈华;张惠静;张梦军;肖正华

    目的 优选山茱萸超临界CO2萃取条件及萃取物GC-MS分析.方法 采用正交试验,考察萃取压力、萃取温度、CO2流量和时间四因素对山茱萸超临界CO2萃取物得率的影响并对萃取物成分进行GC-MS分析.结果 ①CO2萃取的佳条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度50 ℃ ,CO2流量20 L/h,萃取时间2 h.GC-MS共分离出72个峰,鉴定了其中32种物质,占总组分的84.27%.主要成分为棕榈酸、9,12-十八碳二烯酸、9-十八碳烯酸及其相关酯类.结论 优选了山茱萸超临界CO2萃取条件并对萃取物进行了GC-MS分析.

  • 一测多评法测定天南星中的3种残留农药

    作者:周筠;余敏灵;陈文秋

    目的 建立GC-MS/MS测定天南星中乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种农药残留的一测多评方法.方法 采用乙腈提取样品,经Cleanert TPH专用净化柱净化;用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息定性分析样品,以乐果二级离子扫描峰(125.0/79.0)面积为参照峰,计算其与敌敌畏、毒死蜱的二级离子扫描峰(185.0/93.0、313.9/257.9)面积间的相对校正因子,建立以乐果为对照品,测定天南星中乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 0.1~1.0 ng乐果、敌敌畏、毒死蜱进样量与其色谱峰面积均有较好的线性关系,检出限(以进样量计)分别为4.14×10-3、1.91×10-4、1.80×10-4 ng,平均回收率分别为97.4%、96.9%、98.0%.结论 所用一测多评法简单快速、定量准确,可用于同时测定天南星中的乐果、敌敌畏、毒死蜱等农药残留.

  • 龙爪槐叶和茎中挥发油的GC-MS分析及活性研究

    作者:卫强;翟义祥;孙涛;高静

    目的 分析龙爪槐叶和茎挥发油中的化学成分,并考察挥发油的活性.方法 采用超临界CO2萃取龙爪槐叶和茎的挥发油,并用GC-MS法分析其化学成分;考察挥发油的体外抗菌及抗氧化活性.结果 从龙爪槐叶的挥发油中鉴定了49个化合物,主要有棕榈酸(7.86%)、亚油酸(5.80%)、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(5.32%)、4-乙基-2-甲氧基苯酚(5.20%)、Z-3-己烯-1-醇(5.11%)、叶绿醇(4.77%)和大马士酮(4.47%);从茎的挥发油中鉴定了31个化合物,主要有正己醇(5.92%)、3-烯丙基-6-甲氧基苯酚(4.63%)和3-甲基丁醛(4.12%).叶挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑制作用较强,其小抑菌浓度(MIC)分别为0.062、0.031 mg·mL-1,同时对DPPH自由基、亚硝酸盐、ABTS、超氧阴离子也有较强的清除作用.结论 龙爪槐叶的挥发油具有较强的抗菌、抗氧化活性,具开发利用价值.

  • 两产地沙棘挥发油中化学成分的比较

    作者:胡兰;热娜·卡斯木

    目的 分析比较新疆麦盖提县和尼勒克县两地产中国沙棘挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取中国沙棘挥发油,用GC-MS联用技术分离鉴定其组分,并用峰面积归一化法计算各组分的相对含量.结果 分别从麦盖提县和尼勒克县产中国沙棘挥发油中鉴定出44种和50种化合物,共鉴定出77种化合物,其中共有组分17种.结论 中国沙棘挥发油的化学成分及其含量存在较大差异.

  • 用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术法测定果上叶挥发性化学成分的报告

    作者:赵留存;靳凤云;马四补;郑豪

    目的:研究贵州民族药物果上叶挥发性化学成分.方法:固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数.结果:共鉴定出48种化合物,占总峰面积的53.84%.主要化学成分为2,6-二叔丁基对甲酚(17.490)、十六烷(10.478)、石竹烯(3.566)、柏木脑(3.536).结论:本方法可用于果上叶中挥发性成分的快速分析,为进一步开发贵州民族药物果上叶提供了理论依据.

  • 对叶百部不同提取方法挥发性成分研究

    作者:张珏;曾富佳

    目的:用不同提取方法研究对叶百部的挥发性成分.方法:分别用有机溶剂-水蒸汽蒸馏与乙醚冷浸两种方法提取对叶百部挥发性成分,采用GC-MS进行测定,同时对分离得到化合物进行结构鉴定,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:从两种方法得到提取物中分别有50种和18种化学成分被鉴定出,含量分别占挥发油总量的94.392%和14.289%;其中含有3种相同成分,其含量差异较大.结论:对对叶百部不同提取方法进行挥发性成分研究,含量有较大差异.

  • 10种产地小茴香果实挥发油成分分析

    作者:郑甜田;陶永生;张敏;夏凡;陈文飞;马援杰;李勇

    目的 分析10种不同产地小茴香果实挥发油成分,并检测其成分相对含量.方法 选用固相微萃取法萃取10种小茴香果实中的挥发油,通过气相色谱-质谱联用对小茴香果实中挥发油成分进行分析.结果 从10种不同产地小茴香果实挥发油中鉴定出化学成分68个,其中共有相同成分9个、不同成分59个.主要成分都是反式茴香脑、胡椒酚甲醚、4-甲氧基-苯甲醛,占总成分的80%以上.结论 不同产地小茴香果实挥发油化学成分差异较大,为小茴香的合理开发利用提供依据.

  • 气相色谱-质谱联用法测定烟草中尼古丁的含量

    作者:李欣

    目的:使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择离子检测法测定烟草中尼古丁的含量.方法:采用DB-5MS色谱柱(30m×0.32 mm×0.25 μm),氦气为载气,60~280 ℃程序升温;质谱为检测器,选择性检测m/z 84的离子;样品采用乙酸乙酯超声提取,外标法计算尼古丁的含量.结果:尼古丁浓度在0.01-10 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=6);平均回收率(n=5)为98.3%,RSD为2.0%;检测限为10 pg.结论:本法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可用于烟草中尼古丁含量的控制.

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