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茶叶的高精度低氟标准物质的研制
氟是人体必需的微量元素,适量的氟有益于人体骨骼和牙齿的发育,但长期过量摄入会导致氟中毒.在国内对生物材料氟标准物质的研制中,已对高氟茶叶作过定值[1](GBW07605 1991年320 μg/g,不确定度20%).美国研制了用于土壤和植物检测质控的标准物质,对氟作了定值(COMAR No:030010520 SRM 2695/2 1991年,277μg/g,不确定度100%).本标准物质的氟定值为64.3μg/g,相对标准差8.4%.
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HPLC测定畜产品中左旋咪唑
本文介绍利用HPLC与PDA检测器测定家禽、牛、猪的肉、肝脏、肾脏及脂肪中的左旋咪唑的方法.样品在碱性下先用乙酸乙酯提取,然后再用0.1mol/L盐酸提取左旋咪唑,提取后用苯磺酸(SCX)固相萃取柱精制.用甲醇和水洗,用含氨的甲醇洗脱左旋咪唑.洗脱液蒸至近干,用流动相溶解,注入HPLC系统.在肉、肝脏、肾脏及脂肪等样品中添加0.01～0.10μg/g左旋咪唑标准品,其加标回收率为78.3～99.8%,相对标准差(RSD)8.2%,检出限0.005μg/g(S/N=3).
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荧光分光光度法测定母乳中硒
对母乳中硒含量的测定国内未见报道,国外报道亦少见.2,3-二氨基萘(简称DAN)荧光分光光度法测定食品中硒具有灵敏度高等优点[3],但消化样品时常用到去硒硫酸,较麻烦.本文提出硝酸-高氯酸中低温湿法消解样品,以合理简化的DAN荧光分光光度法测定母乳中硒含量,相对标准差为2.9%,加标回收率为92%～99%,结果满意.现介绍如下.
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经O3净水器处理后饮用水中O3含量测定方法探讨
臭氧(O3)是一种强杀菌剂,近年来越来越多地应用于饮用水的消毒处理.一些厂家生产的净水器消毒效果急需评价.O3含量测定一般采用碘量法[1],但该法需用硫代硫酸钠标液滴定,该标液配制后需放置1～2周后方可标定使用,并且O3含量较低时滴定终点颜色较难判定,易造成分析误差.为此,我们研究了利用紫外分光光度法检测水中O3含量的方法.该方法简便灵敏,平均回收率96.1%,相对标准差4.7%.用于水中O3含量测定结果准确可靠,可作为常规分析方法使用.现介绍如下.
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病区药房配发的分劈药片的重量变异性
目的探讨病区药房分劈并发出的药物半片重量的变异性.方法收集我院由病区药房发出的10种处方药片,每种10片,共计200个分劈半片.测定分劈片的重量(FW).采用<美国药典>第24版(USP24)剂量单位一致性测定方法,将每种处方药的FW均值与其理论重量(TW)均值进行比较,分析分劈药片的重量变异性.结果在200个分劈药片中,有21个(10.5%)重量偏离其FW均值的15%,涵盖了10种药片中的6种(60%);20个(10%)重量偏离其TW均值的15%,涵盖了10种药片中的5种(50%).10种分劈药片中有7种(70%)SD大于FW均值的6%.而TW的SD没有一个超出USP的6%限值.在总的10种处方药的分劈片中,只有3种(30%)符合USP标准,即FW不超过其FW均值的15%且SD不大于6%.结论药片分劈导致了难以接受的高比例重量变异.不宜将药片分劈作为一种普遍性做法.
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毛细管气相色谱分析室内空气中五种有害污染物
随着人们生活水平的提高,各种装修材料大量用于居室的装修,以及干洗业发展的日益兴旺,导致不少有害有毒物质对装修室内和干洗场所空气污染而危害人的健康[1,2].苯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯和四氯乙烯是室内空气常见的五种有害污染物.目前对这些污染物的监测,一般是用气相色谱法采用不同类型的填充柱分别进行单独测定[3,4],费时费力.本文采用二硫化碳解吸进样,毛细管气相色谱法一次同时测定这五种有害污染物,操作简便快速,低检出限,相对标准差,回收率等实验结果较为理想.现报告如下:
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住院患者服用分劈药片的利弊
目的:探讨住院患者服用分劈药片的利弊.方法:收集我院由药师分劈、住院患者常用的13种处方药片,每种10片,共260个分劈片,采用<美国药典>剂量单位一致性测试方法分析分劈药片的重量变异性.结果:药片分劈后均未通过剂量单位一致性测试.药片分劈效果与外形有关,带有刻线的相对好一些.在分劈过程中都存在一定的剂量损耗.结论:药片分劈导致高比率的重量变异,故为节省开支而分劈药片的做法仅适合于那些低毒和剂量-反应效应曲线相对平坦的药物,对于那些毒性较大和剂量-反应效应曲线陡直的药物则不宜采用.
