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正交试验法优选加味西黄软胶囊中挥发油提取工艺
目的 研究加味西黄软胶囊中挥发油提取工艺.方法 以气相色谱法(GC)测定挥发油中醋酸辛酯的含量,并以此及挥发油得率作为工艺评价指标,采用正交试验法优选加味西黄软胶囊中挥发油的提取工艺.结果 提取挥发油的佳工艺为加7倍水,不浸泡,提取7 h.结论 该工艺适于加味西黄软胶囊中挥发油的提取.
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顶空气相色谱法测定曲匹布通原料药中有机溶剂残留量
目的：建立顶空气相色谱法同时测定曲匹布通原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷的残留量。方法采用外标法，DB-624毛细管色谱柱(75 m×0.450 mm，2.55μm)；FID 检测器；进样口温度200℃，检测器温度250℃。升温程序：初始温度50℃，保持6 min，然后以20℃?min－1的速率升温至200℃，保持12 min。载气为氮气，流速为3.0 mL?min－1。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30 min。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷均能良好分离，线性关系良好；平均回收率分别为100.4％(RSD ＝0.5％)，100.6％(RSD ＝0.6％)，99.6％(RSD ＝0.8％)，98.7％(RSD ＝0.7％)(n＝9)。结论该方法简便，灵敏度高，结果准确可靠，重复性好，适用于曲匹布通原料药中残留溶剂的分析检测。
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顶空气相色谱法测定葡萄籽提取物中9种残留溶剂
目的：建立顶空气相色谱法测定葡萄籽提取物中9种残留溶剂。方法采用 DB-WAX 毛细管色谱柱(30 m×0.45 mm，0.85μm)；柱温采用程序升温；柱头压为27.58 kPa；进样口温度220℃；检测器(FID)温度250℃；顶空进样，平衡温度80℃，平衡时间30 min；以 N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂。结果9种残留溶剂间均能有效分离，苯、乙醇分别在0.04~0.3，100~750μg?mL－1浓度范围内线性关系良好，己烷、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、甲苯、1，2-二乙基苯在0.4~3.0μg?mL－1浓度范围内线性关系良好(r≥0.9958)；平均回收率(n ＝3)分别为96.35％，97.08％，97.31％，89.93％，92.35％，90.65％，88.56％，93.84％，86.51％；RSD 分别为4.38％，2.16％，3.49％，4.19％，4.80％，4.83％，4.70％，5.00％，4.39％。结论葡萄籽提取物中均检测到了苯、苯乙烯和乙醇，含量符合《中华人民共和国药典》规定。该方法简便、快速、准确，可用于检测葡萄籽提取物中残留溶剂，为其质量控制提供科学依据。
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顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量
目的：建立顶空气相色谱法同时测定盐酸头孢替安酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、乙腈5种残留溶剂。方法采用Agilent DB-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定相)石英毛细管柱(30 m×0.53 mm，3.0μm)，火焰离子化检测仪( FID)检测器，N，N-二甲基甲酰胺( DMF)为溶剂。结果5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系( r＝0.9996~0.9999，n＝5)，低检出限范围为0.071~0.847μg；5种残留溶剂检测的稳定性RSD为0.40％~2.12％(n＝3)，平均加样回收率为99.03％~103.33％，RSD为0.54％~3.41％( n＝3)。结论该方法简单、灵敏、可靠，适用于盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂的分析检测。
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贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定
目的 建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法.方法 采用Alltech EC-WAX(30 m×0.53 mm,1.2 μm)毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,初始柱温85℃,保持1 min,以10℃·min-1速率升至140℃,保持13 min,再以50℃·min-1速率升至210℃,保持3 min,进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果 樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7 ～4 355.0μg·mL-1(r=0.999 9),9.9 ～4956.0μg·mL-1(r=0.999 9),10.0～4 998.0μg·mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1％(RSD=2.7％),100.6％ (RSD=2.4％),99.8％ (RSD=2.6％).结论 该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定.
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利咽灵气雾剂的质量控制
目的 建立利咽灵气雾剂的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对利咽灵气雾剂中珍珠、蟾酥进行定性鉴别;并采用气相色谱法对制剂中龙脑进行含量测定.气相色谱条件:使用聚乙二醇(PEG)-20 M(30 m×0.32mm,0.25 μm)毛细管柱,以萘为内标,分流进样,分流比为10:1,柱温:140℃,进样口温度210℃,检测器温度220℃,载气:氮气,流速:4.5 mL·min>-1.结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;气相色谱法精密度高、重现性良好,平均加样回收率为99.62%,RSD=0.48%.结论 该方法快速简便,结果准确,可用于控制利咽灵气雾剂的质量.
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氢溴酸右美沙芬有机溶剂残留量检查方法改进
目的 对氢溴酸右美沙芬中有机溶剂残留量的现行测定方法进行改进.方法 采用DMF作溶剂,顶空进样,加热温度105℃,加热时间30 min;程序升温,初始温度为40℃,维持6 min后,以10℃·min-1升温至105℃,以40℃·min-1升温至200℃,保持5 min;分流比7:1;恒流模式进样,载气流速:4.5 mL·min-1.结果 在确定的色谱条件下甲醇、丙酮和甲苯能基线分离,线性关系良好;加样回收率为92.2%～104.5%.低检测浓度为0.13～0.20μG·mL-1.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于氢溴酸右美沙芬中有机溶剂残留量的测定.
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毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂
目的 建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法.方法 二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP-INNOWAX PEG-20M毛细管柱(30.0 m×320 μm,0.25 μm),柱温50 ℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0 μm),柱温为120 ℃维持4 min,以20 ℃·min-1速率升至180 ℃,维持3 min,二甲基亚砜为溶剂.结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好.结论 该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测.
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超临界二氧化碳萃取酸枣仁油的指纹图谱研究
目的:建立酸枣仁有效部位的指纹图谱,为酸枣仁的质量控制提供依据.方法:采用J&W Scientific DB-WAX石英毛细管柱,120℃程序升温到220℃,FID检测器,汽化温度240℃,检测温度250℃,分流比1∶10.结果:确立了酸枣仁有效部位指纹图谱的气相分析条件,建立了酸枣仁有效部位的特征指纹图谱.结论:酸枣仁有效部位中各成分得到较好分离,可作为中药酸枣仁质量控制的依据.
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硝苯地平缓释片单次给药与多次给药的人体生物等效性研究
采用气相色谱(GC)法测定硝苯地平血浆药物浓度,研究硝苯地平缓释片剂的相对生物利用度和生物等效性.12名健康志愿者随机交叉单次给药口服受试制剂(T)与参比制剂(R)30 mg,18名健康志愿者随机交叉多次给药口服T与R 30mg,所测血药浓度及相关药代动力学参数经生物等效性分析,在单次给药与多次给药条件下,两制剂在吸收程度方面生物等效.
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气相色谱法测定脑宁糖浆中α-蒎烯的含量
目的探讨测定脑宁糖浆中α-蒎烯含量的方法.方法采用气相色谱法进行测定.结果该法具有良好的精密度与准确度,对照品α-蒎烯在0.317～1.585μg间具有良好的线性关系,r=0.999 3.平均回收率为98.78%,RSD=1.56%(n=5).结论本法可以作为脑宁糖浆中α-蒎烯的含量测定方法.
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气相色谱法法测定二益丸中丁香酚的含量
目的:建立二益丸中丁香酚的含测方法.方法:采用气相色谱法测定二益丸中丁香酚的含量.结果:丁香酚在0.0197mg/ml～0.1771mg/ml范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y= 1054.4X-0.75,r= 0.9999,该法可以进行二益丸中丁香酚的含测,稳定性良好.结论:该法灵敏简便、准确,可以有效地控制二益丸的质量.
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气相色谱法测定醒脑舒络片中右旋龙脑的含量
醒脑舒络片是中药六类新药,由天然冰片、当归等药味组成,具有活血行气、醒脑通络作用.用于缺血性中风恢复期之瘀阻脑络证,症见半身不遂、口舌喎斜、语言謇涩、肢体麻木、眩晕头痛、舌质紫暗、脉细涩.处方中的天然冰片是易挥发性药物,为控制产品质量,保证临床疗效,本文以右旋龙脑含量为检测指标,选择毛细管柱气相色谱法[1～5],采用内标法对处方中天然冰片中的右旋龙脑进行含量测定研究,为制剂质量评价及稳定性研究提供依据,现介绍如下.
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顶空气相色谱法测定全血中乙醇的含量
[目的]建立顶空气相色谱法内标法测定全血中乙醇浓度.[方法]分析柱为FFAP 30 m×0.53nm ID色谱柱,载气为N2,检测器为FID;0.4 mL全血样品以小瓶密封,40℃下平衡40 min,用气体进样器取顶空进样0.6 mL.内标法定量.[结果]本法日内精密度<2.74%,日间精密度<2.69%,回收率96.53%～100.35%.[结论]本法操作简便快速,灵敏度高,结果准确可靠.
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气相色谱法测定止痒水中4种组分的含量
[目的]毛细管气相色谱法测定止痒水中樟脑、薄荷醇、冰片和苯酚的含量.[方法]HP-FFAP0.53 mm×30 m ID色谱柱,柱温为程序升温,载气为N2,检测器和进样口温度为180℃.[结果]樟脑在0.59～2.97mg/ml,薄荷醇在0.60～3.00 mg/ml,冰片在0.95～4.74mg/ml,苯酚在0.68～3.38mg/ml浓度范围内线性关系良好,樟脑、薄荷醇、冰片和苯酚的平均回收率(n=5)分别为100.4%(RSD=1.11%),101.9%(RSD=0.54%),99.86%(RSD=0.48%),98.64%(RSD=0.71%).[结论]本方法简便快速、灵敏准确.
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肺炎克雷伯菌的脂肪酸气相色谱鉴定研究
目的 研究建立肺炎克雷伯菌的脂肪酸气相色谱鉴定技术,用于辅助药敏试验、临床用药.方法 选择细菌培养时间24 h、脂肪酸提取细菌取样量为30～ 40 mg、优化气相色谱条件,对肺炎克雷伯菌进行脂肪酸鉴定,分析15例阳性、30例阴性临床样本.结果 与MIDI数据库匹配结果表明,本方法准确鉴定出肺炎克雷伯菌标准菌株以及临床分离菌株,并且可以鉴定到细菌亚种.结论 建立的鉴定方法操作简单、鉴定特异性好、重复性佳,对于辅助药敏试验、临床用药具有指导意义,为脂肪酸鉴定临床病原菌提供了技术基础.
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中山市工业企业使用的有机溶剂挥发性成分调查分析
目的了解中山市工业企业使用有机溶剂的种类、行业分布,为防治有机溶剂中毒提供重要的依据.方法使用气质联用仪(GC-MD)对129家企业使用的256种有机溶剂的挥发性成分进行定性分析.结果中山市企业使用的有机溶剂挥发性成分以甲苯(37.5%)、丙酮(20.7%)、丁酮(18.0%)、乙酸乙酯(14.5%)、正己烷(10.2%)为主.不同行业使用的有机溶剂种类及所含挥发性成分不同.结论中山市工业企业目前使用的有机溶剂成分比较复杂,今后应加强对这些企业的职业卫生监测,采取有效防护措施,防止有机溶剂中毒.
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工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究
目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法.对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究.结果 该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6 ～ 561.6 mg/L(活性炭管采样二硫化碳解吸)和0.6 ～1 497.6 mg/L(硅胶管采样丙酮解吸);检出限(相当于3倍噪声的含量)均为0.6 mg/L;低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3(前者以活性炭采集1.5L空气样品,后者以硅胶采集4.5L空气样品计);活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2％ ～4.0％和0.5％～2.5％;平均解吸效率分别为94.2％ ～ 97.5％和97.0％ ～98.3％;采样效率分别为99.8％ ～ 100.0％和94.1％ ～ 100.0％;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量＞ 28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量＞2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7d.结论 活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定.
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冷冻干燥技术-气相色谱法同时检测蔬菜中20种有机磷农药
目的 建立冷冻干燥技术-气相色谱法同时测定蔬菜中20种有机磷农药的方法.方法 采用冷冻干燥机对样品进行脱水干燥处理,干燥处理过的样品经二氯甲烷提取,浓缩仪浓缩后,进入气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行定性定量检测.结果 该方法在0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mg/L范围内20种有机磷农药线性良好,相关系数r在0.999 0 ～0.999 5之间,方法检出限在0.002 ～0.030 mg/kg;在低浓度样品(农药加标浓度为0.5 mg/kg)中相对标准偏差在2.31％～8.41％之间,加标平均回收率在72.8％ ～ 92.5％之间;在高浓度样品(农药加标浓度为2.0 nmg/kg)中相对标准偏差在2.25％ ～ 6.09％之间,加标平均回收率在76.1％ ～ 101.0％之间.采用前述实验方法检测的114份蔬菜样品中,共检出农药13份,检出率为11.4％.结论 该方法准确可靠、简便,适用于蔬菜中多种有机磷农药的测定.
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管网水中环氧氯丙烷的吹扫捕集气质联用分析
目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱联用方法检测管网水中环氧氯丙烷,以满足GB 5749-2006生活饮用水卫生标准中对环氧氯丙烷限值的检测要求.方法 采用自动吹扫捕集系统将样品导入后经过吹脱、吸附、烘烤、吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行环氧氯丙烷定量和定性测定,并对方法的精密度和回收率进行试验.结果 采用自动吹扫捕集系统气质联用法检测管网水中环氧氯丙烷,采用与挥发性有机物分析相同的DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.0 μm)色谱柱及色谱条件,柱温40℃保持3 min,10℃/min升至100℃,保持0 min;25℃/min升至225℃,保持3 min,分流比50∶1,环氧氯丙烷峰形良好,出峰时间短,分析效率高,在0.00 ～ 10.00μg/L范围内方法线性良好,检出限为0.05 μg/L,相关系数为0.999 6,RSD为2.7％ ～4.0％,平均回收率为96.5％～ 104.0％.结论 本方法用于检测管网水中环氧氯丙烷,能够满足《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中环氧氯丙烷卫生限值的检测要求,方法操作简便,精密度较好.
