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参归止痒合剂定性定量研究
目的 建立参归止痒合剂的定性定量研究方法,为其质量控制提供参考.方法 采用薄层色谱法对处方中的苦参、蛇床子、何首乌、黄芪、白芍和甘草进行定性鉴别;采用 HPLC 法检测处方中苦参碱、阿魏酸含量.结果 建立的薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;苦参碱含量在0.0625~2.5000 μg的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收试验符合要求;阿魏酸含量在0.0210~0.8400 μg的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),加样回收试验符合要求.结论 建立的定性定量方法操作方便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于参归止痒合剂的质量控制.
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三七及血塞通注射液特征图谱的质量控制研究
目的 采用HPLC快速法分析不同产地三七药材及其中药制剂血塞通注射液中的5种皂苷成分并分析其指纹图谱特征.方法 采用Waters Nova-Pak-wat044375快速色谱分离柱(4.6 mm×150 mm,4μm),以乙腈-0.5％甲酸溶液(v/v)系统为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203 nm.选择产自云南、四川、广西、江西等地的12批三七药材及4个不同厂家生产的血塞通注射液进行HPLC快速分析及方法学考察,采用"中药色谱指纹相似度评价系统(2012版)"进行相似度分析.结果 建立快速HPLC指纹图谱在检测1 min内出现基线分离,5种成分均可在40 min内成功检出,各组分相似度超过0.9,并具有良好的精密度、稳定性及重现性,RSD均在5％内.结论 HPLC快速分析法建立的三七药材及其制剂特征图谱方法简单、快速有效,可体现三七及其制剂中5种代表成分图谱的变化,可用于三七药材及其制剂的质量控制评价.
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HPLC法测定德国洋甘菊中槲皮素、木犀草素及芹菜素含量
目的 建立可同时测定德国洋甘菊中槲皮素、木犀草素和芹菜素含量的 HPLC 方法,并测定自制的3批德国洋甘菊样品中槲皮素、木犀草素和芹菜素含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55)等度洗脱,流速1 ml/min,柱温25 ℃,检测波长350 nm.结果 槲皮素、木犀草素和芹菜素的色谱分离较好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为0.25～4.04 μg(r=1.000)、0.25～3.98 μg (r=1.000)、0.25～4.02 μg (r=1.000).精密度、重复性、稳定性均符合要求.槲皮素、木犀草素和芹菜素平均加样回收率为93.64%、95.85%和95.40%.结论 建立的 HPLC 方法可同时测定德国洋甘菊中槲皮素、木犀草素和芹菜素含量,该方法快速简便,有良好分离度和重现性,可用于德国洋甘菊药材的质量控制.
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高效液相色谱法测定芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷含量
目的 建立芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(42:58),流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果 黄芩苷、柚皮苷分别在0.062~0.930μg、0.033~0.492μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.11%(RSD=1.62%)、96.78%(RSD=1.74%).根据4批样品的含量测定结果,确定每1 ml芩倍合剂中黄芩苷平均含量为8.4 mg,柚皮苷平均含量为0.5 mg.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于芩倍合剂中有效成分的含量测定.
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通络驻景丸质量标准研究
目的 建立通络驻景丸的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对通络驻景丸中的三七、蒲黄进行定性鉴别;采用 HPLC 法检测墨旱莲的有效成分蟛蜞菊内酯含量,色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液(24:76)为流动相,流速1 ml/min,检测波长249 nm.结果 薄层色谱法鉴别三七、蒲黄具有良好的专属性;蟛蜞菊内酯在0.064~0.642 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.74%,RSD=1.61%.结论 本试验所建立的检测方法简便有效,专属性强,可为通络驻景丸的质量控制提供参考.
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HPLC法测定竭红跌打凝胶贴膏中芦荟苷含量
目的 建立竭红跌打凝胶贴膏中芦荟苷含量的测定方法.方法 色谱柱为 Kormasi C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(45:55);流速1.0 ml/min;检测波长355 nm,柱温30 ℃.结果 在该色谱条件下,芦荟苷在0.22~1.10 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为97.98%, RSD为1.36%.结论 该法简便、可靠、重现性好,其测定结果可作为竭红跌打凝胶贴膏的质量控制依据.
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HPLC法测定辣木叶通便复方中异槲皮苷、紫云英苷含量
目的 建立辣木叶通便复方中异槲皮苷、紫云英苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Cosmosil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为B乙腈-A 0.1％磷酸水,检测波长为350 nm,流速为1.3 ml/min.结果 辣木叶通便复方中异槲皮苷和紫云英苷在30 min中分离效果较好,异槲皮苷在0.24～4.73μg,紫云英苷在0.11～2.19μg范围内线性关系良好(r>0.9990,n=8)且异槲皮苷和紫云英苷的平均回收率分别为99.09％(RSD为0.60％)和99.08％(RSD为1.37％).结论 所建立的辣木叶通便复方高效液相色谱法分析方法,可靠、快捷、准确,具有较好的可重复性和稳定性,可为辣木叶通便复方的含量测定提供参考.
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保孕丸质量标准研究
目的 完善保孕丸质量控制方法,并建立保孕丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生进行定性鉴别;采用HPLC法测定保孕丸中橙皮苷含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速1.0ml/min.检测波长283nm.结果 保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生薄层色谱法中斑点清晰,且阴性对照无干扰.橙皮苷在0.820~4.920μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.85%,RSD为0.21%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,可用于保孕丸的质量控制.
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补肾通络颗粒质量标准研究
目的 建立补肾通络颗粒的质量标准.方法 利用薄层色谱法对该制剂中的骨碎补、白芍、川牛膝、川芎进行定性鉴别;利用HPLC法检测柚皮苷、芍药苷含量,色谱柱为Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,检测波长230、283 nm,柱温30 ℃,流速1.0 ml/min.结果 补肾通络颗粒中骨碎补、白芍、川牛膝、川芎的薄层色谱鉴别专属性强;柚皮苷在6.3370~50.6957 μg范围内线性关系良好,芍药苷在26.0658~130.3288 μg范围内线性关系良好;柚皮苷的平均回收率为97.13%、RSD值为1.19%,芍药苷的平均回收率为96.61%、RSD值为1.51%.结论 该定性、定量检测方法简便可行、专属性强、重现性好、灵敏度高,可作为补肾通络颗粒的质量控制标准.
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高效液相色谱法测定菝葜散瘀颗粒中黄杞苷和落新妇苷的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定菝葜散瘀颗粒中落新妇苷、黄杞苷的含量.方法 色谱柱为Fortis Cortecstm C18(4.6mm×250mm,5μm),0.05%KH2PO4-乙腈为流动相,梯度洗脱,液相流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长290nm.进样量20μl.结果 落新妇苷、黄杞苷分别在0.0022~0.044μg和0.0124~0.248μg范围内线性关系良好(r=0.9999),2种成分的平均加样回收率为97.0%、97.8%,RSD分别为1.61%,1.65%.结论 本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制菝葜散瘀颗粒质量的重要方法.
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清热芍仁颗粒的质量标准研究
目的 优化清热芍仁颗粒的生产工艺,建立其中芍药苷的含量测定方法.方法 采用正交试验法,以浸膏提取率为指标,对制剂的生产工艺进行优化;采用HPLC法测定芍药苷含量,色谱柱为Lichrospher-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液(25:75),流速为1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长232 nm.结果 优选出佳提取工艺为在料液比为1:15条件下,水煎煮提取3次,60 min/次;芍药苷在0.1386~2.2176μg(r=0.9999)范围内有良好线性关系,平均回收率为99.80%,RSD为2.28%(n=9).结论 该方法准确易行,可为清热芍仁颗粒的质量控制提供参考.
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藏药如意珍宝丸的质量标准研究
目的：建立藏药如意珍宝丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对诃子、降香、木香、沉香、荜茇、丁香、高良姜、红花、肉桂、决明子、乳香、人工牛黄12味中药进行鉴别，采用HPLC法测定没食子酸、去氢二异丁香酚、胡椒碱、桂皮醛含量。结果12味中药薄层色谱鉴别中斑点清晰，分离度好；测定没食子酸在0.106～0.901μg、去氢二异丁香酚在0.033～0.281μg、胡椒碱在0.007～0.060μg、桂皮醛在0.021～0.178μg范围内线性关系良好，平均回收率在98.47%～101.65%，RSD＜3.0%。结论所建立的鉴别和含量测定方法专属性强，准确性和重复性好，可用于如意珍宝丸的质量控制。
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中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法测定大鼠血浆中小檗碱含量研究
目的 建立基于中空纤维液相微萃取结合HPLC测定大鼠血浆中小檗碱含量的方法.方法 采用中空纤维液相微萃取技术对大鼠血浆样品进行预处理,优化影响中空纤维液相微萃取的主要因素,在佳萃取条件下(即给出相和接收相的pH值分别为12.0、2.0,萃取时间为20 min,搅拌速度为800 r/min,盐浓度为10%),大鼠血浆中小檗碱的富集因子为347.同时建立HPLC法测定大鼠血浆中小檗碱含量的分析方法.结果 大鼠血浆中小檗碱在浓度10~1000 ng/ml范围内线性良好(r2≥0.9992),低定量浓度(S/N=10)为10 ng/ml,低检测限(S/N=3)为3.3 ng/ml,日内精密度、日间精密度和稳定性试验的RSD值均<6.33%,平均加样回收率为(96.7±3.82)%,RSD为4.82%.结论 采用中空纤维液相微萃取法代替传统萃取技术萃取大鼠血浆中小檗碱,具有高效、环保,方法精密度、重复性好等优点,可用于小檗碱体内的含量测定.
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HPLC法同时测定大血藤中原儿茶酸、红景天苷和绿原酸含量
目的 建立同时测定大血藤中原儿茶酸、红景天苷和绿原酸含量的HPLC法.方法 色谱柱为Waters XSELECT CSH C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 ml/min,检测波长260 nm,柱温35℃.结果 原儿茶酸、红景天苷和绿原酸分别在0.0020~0.0120、0.0600~0.3602和0.0750~4.5006 mg/ml内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.01%、98.53%、101.10%,RSD分别为0.07%、0.12%、0.92%.结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可为大血藤质量控制提供依据.
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复方石乌止血散质量标准研究
目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制.
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高效液相色谱法测定松龄血脉康胶囊中儿茶素含量
目的 建立HPLC法测定松龄血脉康中儿茶素的方法,完善松龄血脉康的质量评价方法.方法 色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-1%醋酸-水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温25℃.结果 儿茶素可较好分离,在0.00756~0.05040μg/μl范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.147%,RSD为0.926%.结论 该方法准确、可靠、重复性好,可为松龄血脉康胶囊的质量控制提供参考.
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柘木中花旗松素、奥洛波尔、槲皮素分离鉴定与含量测定
目的 分离鉴定柘木中花旗松素、奥洛波尔、槲皮素3个黄酮类成分,并采用HPLC法测定其含量.方法 采用柱层析法从柘木醇提物分离得到3种黄酮类成分,并通过核磁共振技术确定其结构.采用HPLC法检测其含量,色谱柱为Aglient ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以1％醋酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温25℃,检测波长310 nm.结果 从柘木中分离鉴定出花旗松素、奥洛波尔、槲皮素3个黄酮类成分,其含量分别为0.850、0.518、0.103 mg/g.结论 本试验方法可为控制柘木药材的质量提供参考.
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HPLC测定千斤拔染料木苷及染料木素含量
目的 采用HPLC测定千斤拔染料木苷、染料木素含量.方法 色谱柱为PrepChrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.5％冰醋酸(B),梯度洗脱;流速1 ml/min;检测波长261 mn;柱温25℃;进样量10μl.结果 染料木苷和染料木素线性关系均较好,r均为0.9999,RSD分别为1.77％、1.16％,不同产地千斤拔染料木苷和染料木素含量有差异,广西阳朔地区的染料木苷含量高(0.575 mg/g),广西富州地区的染料木素含量高(0.264 mg/g).结论 所建立方法重现性和稳定性好,不同产地千斤拔药材中染料木苷和染料木素含量有一定差异,尤以广西地区的含量较高.
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康精丸质量标准研究
目的 完善康精丸质量控制方法,建立康精丸中阿魏酸的含量测定方法.方法 显微镜下观察康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征;采用薄层色谱法对康精丸中熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用HPLC法测定康精丸中阿魏酸含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85),流速1.0 ml/min.检测波长316 nm.结果 康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征明显;所建立熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎薄层色谱法中斑点清晰且阴性对照无干扰.阿魏酸在0.067~0.168μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.84%,RSD为1.22%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,适用于康精丸的质量控制.
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紫草软膏质量标准研究
目的 建立紫草软膏的质量标准.方法 采用HPLC法同时测定制剂中左旋紫草素及β,β '-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量,色谱柱为Inertsil ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相为0.05%甲酸水溶液-乙腈(30∶70),流速为1.0 ml/min,检测波长275 nm,柱温25 ℃.结果 左旋紫草素、β,β '-二甲基丙烯酰阿卡宁分别在0.04～0.81 μg (r＝0.999 5)、0.41～10.36 μg (r＝0.999 2)范围内线性良好,两者的平均回收率分别为 103.32%、101.80%,RSD 分别为 1.96%、2.11%.结论 质量标准方法简便、准确,专属性强,可用于紫草软膏的质量控制.
