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辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法
为快速检测食品中的苏丹红1号,建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法.样品用乙腈提取,稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定,对HPLC-MS/MS的测定条件进行了研究和优化.回收率在90.5%～110.0%之间,多次测定的RSD在1.3%～7.2%之间,该方法的低检出限低于10pg.该方法简便、快速、准确、灵敏,可以满足食品中苏丹红1号检测的需要.
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反相高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸的含量
目的 建立保健食品中阿魏酸的反相高效液相色谱法测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Aichrom Bond-1 C18 4.6 mm×150 mm.5 μm,流动相:乙睛∶0.085%磷酸水溶液=20∶80检测波长320 nm,流速1.0ml/min.柱箱温度30 ℃.结果 阿魏酸在1.0～10.0 μg/ml范围内呈好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为90.3%～94.2%,相对标准偏差分别为6.00%～7.51%.结论 该方法 简便,准确,能够满足保健食品中阿魏酸含量的检测要求.
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HPLC法测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚
目的 建立同时测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚含量的方法.方法 以Hpersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇+0.4%磷酸水溶液(45+55)并用三乙胺调节pH至4.2,流速为1.0 ml/min,检测波长为375 nm.结果 槲皮素的线性范围为0.045～2.25 μg,山奈酚的线性范围为0.052～2.600 μg,相关系数均为0.999 1;平均回收率分别为95.9%,97.6%.5种蜂蜜中均含微量槲皮素(18.62～189.26 μg/g)和山奈酚(5.97～22.54μg/g),其含量与蜜源有关,桉树蜜中槲皮素含量高(189.26 μg/g),红树林蜜中山奈酚含量大(22.54 μg/g).结论 该方法简便、准确,可以用于同时测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚的含量.
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HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1
目的 建立孔制品中黄曲霉毒素M1的HPLC的检测方法.方法 样品经提取、过免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行分析.结果 黄曲霉毒素M1在0.1～1 μg/L范围内线性关系良好,γ＞0.999.回收率在90%～110%之间,定量限为5 pg,检测限为2 pg.结论 该方法快速、简便、准确,改善了现有国标GB/T18980-2003操作繁琐,测定结果易受操作影响的缺点.可作为乳制品中黄曲霉毒素M1的定量测定.
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食物中维生素A、叶酸和维生素E分析方法研究进展
对食物中3种重要的维生素:维生素A、叶酸和维生素E的常用分析方法进行了综述.指出了不同分析方法的适用范围以及各自的优缺点.着重介绍了高效液相色谱法在此3种维生素分析中的应用.并提出了分析方法的发展趋势是高效液相色谱法(包括正相高效液相色谱法、反相高效液相色谱法和非水反相高效液相色谱法)、高效液相-质谱法、气相色谱-质谱法和离子色谱-质谱法等方法.
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动物源性食品中氨基糖苷类抗生素兽药残留分析
氨基糖苷类抗生素是一类含有2个或2个以上氨基,通过糖苷键相连的化合物.由于其具有价格便宜、广谱抗菌和促进家畜生长的特点,兽药的应用比较广泛.为提高肉品中该类残留物的检测水平,对氨基糖苷类抗生素检测的放射免疫法、柱前和柱后衍生HPLC法、非衍生HPLC法(电化学检测、ELSD)、高效液相与质谱联用分析方法进行了综述.
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抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体免疫亲和柱的研究制备
目的 研究制备抗玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)单克隆抗体免疫亲和柱(IAC).方法 用辛酸硫酸铵法纯化抗ZEN单克隆抗体,将纯化好的单抗与溴化氰活化的4FF葡聚糖偶联制备抗ZEN单克隆抗体免疫亲合柱.采用紫外扫描鉴定偶联反应,间接竞争酶联免疫吸附法及高效液相色谱法(HPLC)对制备好的免疫亲合柱进行评价.结果 每根抗ZEN单克隆抗体免疫亲和柱,使用0.5 ml溴化氰活化的4FF葡聚糖,350 μg ZEN单克隆抗体,柱容量为0.40 μg.小麦样品添加ZEN标品60～300μg/kg,回收率76.33%～90.10%,相对标准偏差6.68%～10.93%.使用本实验室制备的抗ZEN单克隆抗体免疫亲合柱建立了IAC-HPLC方法,并检测小麦、玉米、饲料样品30份,结果有17份样品为阳性,阳性率56.67%,样品中ZEN含量为31.33～377.84 μg/kg;信噪比为3∶1时,检测下限为10.00 μg/kg.结论 抗ZEN单克隆抗体免疫亲和柱能快速特异地将ZEN从样品中分离出来,并同时完成净化和浓缩步骤,是一种简便的净化方法.
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一种新的保健食品安全监测手段质量轮廓技术
目的 提出有效监控保健食品安全的新方法质量轮廓技术,力图将违禁药物的监控由被动转为主动,有效保障保健食品的安全.方法 以高效液相色谱和直接电喷雾质谱法初步研究质量轮廓技术.高效液相色谱法采用0.05%磷酸水和乙腈作为流动相,在C18柱上全梯度洗脱,以223 nm为检测波长,对减肥和降糖保健食品进行化学成分轮廓分析,考察6份不同批号减肥样品A和降糖样品B的高效液相色谱质量轮廓稳定性.在保健食品中分别添加酚酞、西布曲明、罗格列酮、格列本脲、格列齐特,分析质量轮廓中出现的异常成分;另外直接电喷雾质谱法采用ESI+采集模式,毛细管电压:3.5 kV,锥孔电压:30 V,萃取电压:4 V,聚焦电压:0.5 V,源温度:105℃,脱溶剂温度:300℃,脱溶剂气流速:260 L/h,锥孔气流速:50 L/h,扫描范围:m/z 100-600.考察减肥保健食品C中添加单去甲基西布曲明时,质量轮廓中的异常成分.结果 高效液相色谱质量轮廓具有一定的稳定性(色谱相似度大于0.877),且高效液相色谱质量轮廓对保健食品中混入的酚酞、西布曲明、罗格列酮、格列本脲、格列齐特均有反应,直接电喷雾质谱质量轮廓也能明确反映保健食品中混入的单去甲基西布曲明.结论 质量轮廓技术可有效监控保健食品中违禁药物的添加情况,防止有害成分的"证后"添加.
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变性高效液相色谱法定量分析胃黏膜环氧合酶-2基因启动子区甲基化水平
目的 利用变性高效液相色谱(denaturing high performance liquid chromatography,DHPLC)技术,建立定量分析环氧合酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2)基因启动子区甲基化水平的方法 ,并应用于胃黏膜组织甲基化状态的检测.方法 利用亚硫酸氢钠-DHPLC技术,在55℃部分变性条件下,乙腈洗脱浓度梯度为4.0/min时,对COX-2基因启动子重要区域甲基化水平进行检测,并对10例胃镜活检石蜡组织标本进行测定.结果 以人早幼粒细胞白血病细胞系(HL-60)和人胃癌细胞系(MGC803)分别作为完全甲基化和非甲基化对照,建立COX-2基因启动子甲基化定量分析的标准体系.甲基化含量百分率与相应色谱峰比值具有良好的线性关系,回归方程为Y=1.0608×甲基化色谱峰高(M)/甲基化和非甲基化色谱峰高之和(M+u),R~2=0.9894.在此标准体系下测定10例胃黏膜组织标本中COX-2基因启动子甲基化含量百分率,发现甲基化阳性的2例异型增生病变中COX-2启动子甲基化含量百分率均高于甲基化阳性浅表性胃炎和慢性萎缩性胃炎(24.5%、18.4%对7.6%、9.6%).结论本研究建立了COX-2启动子甲基化含量百分率定量分析体系,并首次将其应用于小样本胃黏膜组织标本的检测,为大规模筛查人群胃黏膜COX-2甲基化水平奠定了基础.
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用高压液相色谱法检测罐装食品中类雌激素双酚A和烷基酚
目的 建立不同基质食品中双酚A(BPA)、壬基酚(NP)和辛基酚(OP)等类雌激素的高压液相色谱法(HPLC),检测市售罐装食品中类雌激素.方法 固体样品经甲醇超声提取、二氯甲烷萃取、浓缩.液体样品的分析采用NH2柱浓缩、富集和净化.HPLC采用Waters XTerraTM MS C18液相色谱柱分离,甲醇-水作为流动相梯度洗脱.采用荧光检测,激发波长:225 nm;发射波长:310 nm.结果 建立的方法具有良好的线性关系,蔬菜类罐装食品和方便面中BPA、NP和OP的检出限分别为0.5、0.1和0.1 μg/kg,鱼、肉类罐装食品BPA、NP和OP的检出限分别为1、0.5和0.5 μg/kg.BPA、NP和OP加标回收率分别为74.9%～95.1%、76.3%～103.6%和72.1%～109.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.98%～11.2%、2.35%～8.88%和5.61%～12.3%.结论 该方法测定罐装食品及方便面中类雌激素(BPA、OP和NP),具有较高的灵敏度和选择性,结果准确可靠、重现性好.
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低出生体重儿脐血及其母血中几种环境内分泌干扰物含量水平测定
目的 研究邻苯二甲酸酯类和表面活性剂类环境内分泌干扰物(EDs)在低出生体重儿脐血及其母血中的含量水平.方法 运用反相高效液相色谱分析法测定了21份母血和30份脐血中邻苯二甲酸酯类[邻苯二甲酸-2-乙基己基酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸-2-乙基己酯(DEHP)及其代谢物邻苯二甲酸单乙基己酯(MEHP)]和2种表面活性剂[辛基酚(OP)和壬基酚(4-NP)]的含量水平.结果 低出生体重儿的平均体重为(2158.48±125.06)g,出生身长为(45.36±2.52)cm.母血中DEP、MEHP、DBP、DEHP、4-NP和OP的浓度分别为18.90、11.8、7.67、8.84、1.51和2.86 mg/L;检出率分别为81.0%、81.0%、71.4%、81.0%、71.4%和57.1%.脐血中,DEP、MEHP、DBP、DEHP、4-NP和OP的浓度分别为11.92、9.94、5.71、5.20、1.12和1.19 mg/L;检出率分别为86.7%、63.3%、60.0%、63.3%、56.7%和66.7%.无论是在母血还是在脐血中,邻苯二甲酸酯类的含量和检出率均高于表面活性剂.代谢物MEHP含量高于原型DEHP.脐血中游离的各EDs含量分别占母血含量的47.82%～84.05%.结论 人从胚胎时期就暴露于环境内分泌干扰物.
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人体生物样品中邻苯二甲酸酯类的含量
目的研究和探讨环境内分泌干扰物邻苯二甲酸酯类在人体生物样品中的含量水平.方法运用反相高效液相色谱分析法测定了人体生物样品(60份血清、36份精液、11份脂肪)中3种邻苯二甲酸酯类物质(phthalates)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸-2-乙基己酯(DEHP)]的含量水平,同时测定了血清中有关激素水平和精液常规指标,并运用SPSS分析软件中的非参数统计方法对测定结果进行了相关性分析.结果上述3种人体生物样品中均可检测到phthalates,脂肪中的phthalates含量范围在ND～2.19 mg/kg,血清中为ND～37.91 mg/L,精液中为0.08～1.32 mg/L;Spearman相关分析显示,女性血清中DBP与E2呈正相关(r=0.442),DEP与T呈负相关(r=-0.486);精液中phthalates与液化时间呈显著正相关关系(P<0.01),DBP与精液量、活力分级中的c级精子活力呈显著负相关,与b级精子活力呈显著正相关(P<0.05),DEHP与精液量、活力分级中的c级精子活力呈显著负相关,与精子畸形率、b级精子活力呈显著正相关(P<0.05).结论邻苯二甲酸酯类物质存在于人体组织中,并可影响人类的精液质量.
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固相萃取-亲水作用液相色谱-串联质谱法同时测定水和尿中三聚氰胺及三聚氰酸
目的 建立固相萃取结合亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定各种水体和尿中三聚氰胺及三聚氰酸的方法,并对采自全国的501份水样和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量进行调查.方法 取100 ml水样或10 ml尿样,用浓盐酸调节pH至3.0,加入15N3-三聚氰胺和15N3-13C3-三聚氰酸混合内标溶液,再于水样中加入100 ml乙腈(尿样加10 ml乙腈),混匀后用MCT固相萃取柱净化,用3 ml甲醇洗脱一次,然后采用2.5 ml含体积分数为5％氨水的甲醇溶液洗脱两次,收集流出液,于40℃下用氮气吹干,加入含体积分数为90％乙腈的2 mmol/L乙酸铵水溶液,漩涡振荡,充分溶解,用0.22 μm有机滤膜过滤,滤液采用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.并用此法检测了501份水祥和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量.结果 分别采用15N3-三聚氰胺和15N3-13C3-三聚氰酸作为内标物,测得三聚氰胺和三聚氰酸在2.0～1000.0 g/L范围内线性关系良好(r值分别为0.9998和0.9997).水中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为0.4、0.3 ng/L,尿中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为4.0、3.0 ng/L.水、尿样在3个添加水平范围内的平均回收率为95.3％ ～ 100.1％,RSD＜4.02％.在501份水样中,19.9％(100/501)水样中检出三聚氰胺,5.2％(26/501)水样中检出三聚氰酸,含量在0.03～5.00 g/L之间,24.5％(53/216)的尿样中检出三聚氰胺或三聚氰酸,含量在0.01～1.00 g/L之间.结论 建立的MCT固相萃取结合亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定法可以满足各种水体和尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的检测要求.同时,这两种物质在我国环境水体和人群中存在较为广泛的污染.
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免疫亲和层析净化-高效液相色谱法检测红曲产品中桔青霉素方法研究
目的 建立红曲产品中桔青霉素的免疫亲和层析净化( I C) -高效液相色谱(HPLC)检测方法,检测福建相关红曲产品中桔青霉素(CIT)的含量.方法 采用I C-HPLC的方法对红曲产品中CIT的含量进行测定.HPLC的条件为:色谱柱:C18反相色谱柱,150.0 mm×4.6 mm×3μm；流动相:采用乙腈和体积分数为0.1％磷酸溶液,体积比值为65:35,等度洗脱；柱温:28℃；流速:0.8 ml/min;荧光检测器波长:激发光波长(λex)为331 nm、发射光波长(λem)为500 nm.根据峰面积(Y)对CIT浓度(X,ng/ml)进行线性回归,绘制标准曲线,并验证方法的准确度和精密度.采用建立的方法对32种福建红曲产品进行测定和色价比较.结果 本研究建立方法的标准曲线为Y =4634.8X - 136.42,r=1.000,低检测限为20μg/kg,定量限为64 μg/kg.在200～ 800 μg/kg范围内,加标同收率为98.9％～110.0％(n=3),RSD为0.51％～1.76％.32份样品中,11份红曲米、9份红曲粉和5份红曲色素均检测出CIT,含量为0.212 ～ 14.500 mg/kg,7份功能性红曲中有4份检出CIT,含量为0.142 ～0.275 mg/kg.结论 建立I C-HPLC法测定红曲产品中CIT的方法.
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橄榄油中叶绿素铜的筛查及确证
目的 建立橄榄油中叶绿素铜的高效液相色谱筛查和超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱的确证方法.方法 市售油溶性叶绿素铜用石油醚稀释,经硅胶柱净化,Symmetry ShieldRP18色谱柱分离后,在430 nm波长下进行液相色谱法筛查;再经ACQUITY UPLC BEH 18C分离,用四级杆飞行时间串联质谱大气压化学电离负离子源模式进行检测,根据质谱给出的母离子及二级碎片离子精确分子质量进行定性确证.采用建立的方法对市售样品进行焦脱镁叶绿素A铜筛查.结果 焦脱镁叶绿素A铜可以作为橄榄油中添加叶绿素铜的指示性成分.采用建立的方法对市售25份样品包括橄榄油、大豆油及螺旋藻进行筛查,在1份橄榄油样品中检出了焦脱镁叶绿素A铜.结论 本方法准确可靠,特异性强,适用于橄榄油中叶绿素铜的定性筛查.
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HPLC测定金梅清暑颗粒中绿原酸与木犀草苷的含量
目的：采用 HPLC 法测定金梅清暑颗粒中有效成分绿原酸、木犀草苷的含量。方法以DIONEX C18(250 mm×4.6 mm，5μm)为色谱柱，以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.8 ml/min，柱温30℃；检测波长330 nm。结果绿原酸、木犀草苷分别在14.10～282.00μg和0.60～12.00μg范围内有良好的线性关系，平均加样回收率分别为98.87%、97.75%，RSD分别为1.44%、1.52%。结论本方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。
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黄芪注射液制备的动态分析
目的：动态分析黄芪注射液制备过程，验证其现行工艺的合理性及存在的问题。方法采用现行部颁标准制备黄芪注射液，对其主要流程进行固体量测定；色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱，检测波长254 nm，柱温25℃，体积流量1 ml/min，测定黄芪注射液制备过程中成分的变化。结果精确测定了黄芪注射液的不同操作后固体量，第3次水提液含量仅为6.1%；HPLC图谱显示12号峰在醇沉第2次后含量明显减少。结论黄芪注射液的工艺合理性有待验证和优化，高效液相的动态分析定性描述了黄芪注射液的化学成分变化，为建立其指纹图谱提供参考。
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金精固体饮料的HPLC指纹图谱研究
目的：建立金精固体饮料的HPLC指纹图谱，为有效评价其质量提供参考。方法采用HPLC法对10批金精固体饮料样品进行测定，以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm，5μm)为色谱柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，检测波长327 nm，流速1.0 ml/min，柱温35℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果建立了金精固体饮料的 HPLC 指纹图谱，并标定了包括绿原酸在内的12个共有峰，10批样品的相似度均＞0.9。结论该法操作简便可靠，所建立的指纹图谱重现性良好，可作为控制和评价金精固体饮料质量的方法。
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藏药二十五味珊瑚丸的质量标准研究
目的：建立二十五味珊瑚丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别二十五味珊瑚丸中打箭菊、黑芝麻、沉香、丁香、藏菖蒲、诃子、木香、甘草；采用 HPLC 法测定二十五味珊瑚丸中的羟基红花黄色素A，色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72)为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长403 nm。HPLC法测定甘草苷，色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，乙腈-0.05%磷酸(26∶2∶72)为流动相梯度洗脱，流速1.0 ml/min，检测波长237 nm。HPLC法测定西红花苷-I，色谱柱为WondaSil-C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，甲醇-水(49∶51)为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长440 nm。结果二十五味珊瑚丸的供试品薄层色谱中，在与打箭菊、黑芝麻、沉香、丁香、藏菖蒲、诃子、木香、甘草对照品谱相应位置上，显相同颜色斑点；羟基红花黄色素A在0.0467～0.2338μg内线性关系(r＝1.0000)良好，甘草苷在0.5106～1.5318μg内线性关系(r＝0.9996)良好，西红花苷-I在0.0481～0.3405μg内线性关系(r＝0.9996)良好。平均加样回收率分别为102.01%、99.50%、99.32%。结论建立了准确、可靠、简便的质量标准，提高了原有质量标准，可用于二十五味珊瑚丸的质量控制。
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正交试验设计优化当归补血丸中阿魏酸和藁本内酯的提取工艺
目的 采用正交试验设计优化当归补血丸中有效成分的超声提取工艺,为当归补血丸质量标准的建立提供依据.方法 以当归中有效成分阿魏酸和藁本内酯含量均值为考察指标,以提取时间、溶剂用量及提取次数为因素,采用L9(34)正交表设计试验,确定佳提取工艺.采用HPLC法建立同时测定阿魏酸和藁本内酯含量的方法学,辅助正交试验设计.结果 根据正交试验结果确定阿魏酸和藁本内酯优的提取工艺为:1.0 g当归补血丸采用30 ml甲醇提取60 min,提取次数为2次.结论 确定了当归补血丸中阿魏酸和藁本内酯的提取工艺,方法简便、提取率高,所建立的HPLC法精确度高、重现性好,可用于当归补血丸中有效成分的分析.
