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大黄素甲醚对皮质酮损伤PC12细胞保护作用研究
目的 观察大黄素甲醚对皮质酮损伤PC12细胞的影响.方法 体外培养PC12细胞,皮质酮处理后给予大黄素甲醚干预.采用CCK-8法检测皮质酮毒性及大黄素甲醚作用于皮质酮损伤后PC12细胞存活率;流式细胞仪检测PC12细胞凋亡;氮蓝四唑还原法检测PC12细胞内活性氧(ROS)水平;Western blot测定PC12细胞内脑源性神经营养因子(BDNF)蛋白表达.结果 与空白组比较,模型组PC12细胞活力明显降低(P＜0.01);与模型组比较,大黄素甲醚组PC12细胞活力增强,PC12细胞凋亡率降低,PC12细胞内ROS含量降低,PC12细胞内BDNF蛋白表达升高.结论 大黄素甲醚对皮质酮诱导的PC12细胞损伤具有保护作用.
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通腑颗粒质量标准研究
目的 建立通腑颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定.结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%.结论 定性定量方法 简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制.
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HPLC同时测定唐古特大黄地上部分6种化学成分含量
目的 建立HPLC同时测定唐古特大黄地上部分中大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A和番泻苷B共6种成分含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 min,70％B;5 min,65％B;8～16 min,60％B;18～23 min,55％B;25～30 min,45％B;32～39 min,35％B;49～57 min,24％B;65～72 min,20％B);流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温为室温,按外标法定量分析.结果 大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B在一定范围内与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.9995),方法的精密度RSD为0.75％～1.17％,重复性RSD为0.99％～2.06％,稳定性RSD为0.97～1.76％,平均加样回收率为99.7％～100.4％.唐古特大黄根和地上部分6种化学成分含量存在差异.结论 所建立的方法能同时测定唐古特大黄地上部分6种成分的含量,可作为大黄地上部分化学成分含量测定的参考方法.
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HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量
目的：建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076～0.380μg(r＝0.9996)、0.068～0.340μg(r＝0.9998)、0.076～0.380μg(r＝0.9999)、0.070～0.349μg(r＝0.9999)、0.071～0.355μg(r＝0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD＝0.72%)、97.52%(RSD＝0.96%)、98.79%(RSD＝0.95%)、97.77%(RSD＝1.18%)、96.34%(RSD＝2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。
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RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量
目的 建立同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法.方法 采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(77:23),检测波长:254 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量20μL.结果 线性范围分别为:大黄酸0.0832～2.08μg/mL、大黄素0.1008～2.52μg/mL、大黄酚0.2912～7.28μg/mL和大黄素甲醚0.088～2.20 μg/mL.平均加样回收率分别为:大黄酸97.3%、大黄素96.9%、大黄酚96.5%和大黄素甲醚95.9%.结论 本方法灵敏,重现性好,适合于舒肝祛脂胶囊中这4种蒽醌含量的分析.
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快速分离高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和大黄素甲醚
目的:研究了快速分离高通量高效液相色语法测定虎杖样品中的大黄素和大黄素甲醚.方法:虎杖样品提取液以Agilent zobax C18(4.6 mm×50mm× 3.5?m)快速分离色谱柱为固定相,乙腈-0.1%高氯酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL.min-1,用紫外检测器检测,检测波长为432nm.结果:大黄素和大黄素甲醚的标准回收率分别为94%～102%和93%～96%;RSD分别为0.6%～3.2%和1.1%～2.3%.结论:用该方法测定了虎杖中的大黄素和大黄素甲醚,结果令人满意.
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HPLC测定中药成分溶度参数的理论与实验研究
目的:创立HPLC测定中药成分溶度参数的理论与方法.方法:运用色谱理论及Hildebrand-Scatehard溶解度理论创立HPLC法测定化合物的溶度参数的数学表达式,用已知溶度参数的咖啡因验证该理论并对大黄类成分进行测定.HPLC条件,色谱柱为Alltech Apoll C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长咖啡因270 nm,大黄类成分254 nm;柱温25℃;进样体积10μL.结果:建立了保留时间与溶度参数关联的数学表达式,用此测得咖啡因的溶度参数为28.31 J1/2·cm-3/2,与文献28.84 J1/2·cm-3/2基本一致,用此法测得芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的溶度参数依次为39.70 J1/2·cm-3/2,39.08 J1/2·cm-3/2,38.37 J1/2·cm-3/2,36.42 J1/2·cm-3/2.结论:HPLC法能同时测定多个成分的溶度参数,这为研究中药的配伍溶解规律,单味中药剂改工艺研究奠定理论基础.
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CO2超临界流体技术应用于中药有效成分萃取的实验研究
目的:通过CO2超临界流体对含醌类物质的虎杖、丹参药材的萃取,探讨该技术在中药有效成分萃取的一些特点.方法:不同萃取压力、温度、夹带剂、萃取时间等因素下进行萃取,对提取物中有效成分进行薄层鉴别及含量测量,考察萃取效果.结果:CO2超临界流体萃取兼具提取与分离作用,可得到不同纯度的提取物,在我们进行的实验条件下,对丹参中丹参酮ⅡA有较好的萃取作用,对虎杖中大黄素、大黄素甲醚有一定程度的萃取作用.结论:CO2超临界流体萃取对脂溶性物质萃取效果较好,在中药萃取中,个性化较强,工业应用应根据技术先进性与经济性及生产性等综合考虑.
关键词： CO2超临界流体萃取 丹参 虎杖 丹参酮ⅡA大黄素 大黄素甲醚 -
HPLC测定中药多成分总量溶度参数的理论及实验研究
目的:创立HPLC指纹图谱总量几何平均保留时间测定中药多成分表观溶度参数的理论与方法.方法:运用指纹图谱总量几何平均保留时间能表达HPLC指纹图谱特征峰的整体趋势特点,建立其与多成分表观溶度参数的内在函数式,用已知溶度参数的芦荟大黄素类成分进行实验证明,并测定左金方的表观溶度参数.HPLC条件:Autech Apollo C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长430 nm;柱温30℃.结果:建立了指纹图谱几何平均保留时间与总量表观溶度参数关联的数学表达式,用此法测得芦荟大黄素等混合物表观溶度参数为36.12 J~(1/2)·cm~(-3/2),按峰面积比算得值为35.57 J~(1/2)·cm~(-3/2),按摩尔分数算得值36.07 J~(1/2)·cm~(-3/2).结论:HPLC指纹图谱总量几何平均保留时间法能同时测定多个成分及总量的表观溶度参数,这对研究中药的配伍溶解规律,单味中药剂改工艺研究奠定理论基础.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量
目的 建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 Kro?masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素).结果 这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%.结论 所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定消氮颗粒中芦荟大黄素大黄酸大黄素大黄酚和大黄素甲醚五种成分的含量
目的：用HPLC法同时测定消氮颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分的含量。方法选用VP-ODS C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相：甲醇-0.1%磷酸（85：15），检测波长：254 nm，流速：1.0 ml· min-1，柱温：30℃。结果芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚均在1.60~8.00μg·ml-1范围内浓度与峰面积线性关系良好，大黄素甲醚在0.86~4.8μg·ml-1范围内线性关系良好，样品中各成分的平均回收率分别为芦荟大黄素99.07%（ RSD为1.81%），大黄酸98.96%（RSD为1.07%），大黄素98.65%（RSD为1.33%），大黄酚99.27%（RSD为1.87%）和大黄素甲醚98.33%（RSD为1.07%），n ＝6。结论本文方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行。
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小败毒膏的质量标准研究
目的 建立小败毒膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法对小败毒膏中的大黄、黄柏、金银花、蒲公英、赤芍和陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C18(250ram×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(70:30);流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;柱温:30℃.结果 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的大黄、黄柏、金银花、蒲公英、陈皮和赤芍.大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.0764～0.764 0、0.070 8～0.708 0、0.073 8～0.738 0、0.041 4～0.414 0μg范围内有良好的线性关系,r分别为0.999 8、1.000 0、0.999 7、0.999 9,平均回收率分别为100.87%(RSD为1.61%),100.70%(RSD为0.93%),99.82%(RSD为1.62%),99.91%(RSD为1.60%),n=6.结论 该方法 准确、灵敏、重复性好,能有效地控制小败毒膏的质量.
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环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分
目的分离、测定大黄样品中6种有效成分.方法用20 mmol*L-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol*L-1脱氧胆酸钠、20 mmol*L-1牛磺胆酸钠和15 mmol*L-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定.结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化.考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定.结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一.
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高效液相色谱法同时测定维药达瓦依金丸中8种有效成分
目的:建立以HPLC多波长梯度洗脱法同时测定达瓦依金丸中的龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8个活性成分.方法:采用Waters C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,运行时间45 min,平衡时间为15 min;流速1.0 mL·min-1;柱温为25℃;在270 nm处检测龙胆苦苷、在225 nm处检测木香烃内酯和去氢木香烃内酯、在254 nm处检测芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和343 nm处检测胡椒碱.结果:龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在35.8 ～357.9 μg·mL-1(r =0.999 3),49.9～498.8 μg·mL-1(r=0.9999),12.0 ～ 119.7 μg· mL-1 (r =0.999 3),16.8 ～168.3μg·mL-1(r =0.999 5),5.6 ～56.2 μg·mL-1 (r =0.999 6),7.4 ～74.0 μg·mL-1 (r =0.999 8),15.7 ～ 156.8μg·mL-1(r=0.9991),5.7 ～57.4 μg·mL-1(r =0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为:98.93％,97.96％,99.38％,99.22％,99.12％,97.37％,98.94％和99.03％,RSD分别为1.65％,1.98％,1.99％,1.53％,1.23％,1.67％,2.10％和0.44％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可为达瓦依金丸的质量控制提供实验依据.
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心安宁片中葛根、山楂、制何首乌TLC鉴别和大黄素含量测定研究
目的:建立心安宁片中葛根、山楂、制何首乌的TLC定性鉴别法和大黄素的高效液相色谱含量测定法.方法:以葛根素为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,在UV365nm下检视;以齐墩果酸为对照品,采用氯仿-乙醚(1:0.8)为展开剂,30%硫酸溶液为显色剂;以大黄素、大黄素甲醚为对照品,采用石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(9:2:0.1)为展开剂,在UV365nm下检视,分别对心安宁片中葛根、山楂、制何首乌进行薄层色谱法鉴别.采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(90:30:0.2)为流动相,检测波长为288nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃.结果:葛根素、齐墩果酸和大黄素、大黄素甲醚斑点清晰,阴性对照无干扰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.132～11.320μg·ml-1,r=0.9999,平均回收率为99.5%,(RSD=1.5%,n=9).结论:该方法简便,快速,结果准确,重现性好.可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量
目的 建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据.方法 采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(4.6mm×2.50mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(19:81),检测波长:320nm ;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm.结果 二苯乙烯苷在0.005～0.5mg/mL,大黄素在0.00168～0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104～0.052 mg/mL.范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%; RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%.结论 本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定.初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分.
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益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定
目的 建立益肾乌发口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚含量的测定方法,从指标成分角度来探讨益肾乌发口服液毒性与何首乌的关系,并为益肾乌发口服液的质量控制提供方法.方法 采用HPLC法,C18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为320hm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃;测定大黄素大黄素甲醚的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长为254nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃.结果 二苯乙烯苷在0.1μg～10μg、大黄素在0.0168μg～1.68μg、大黄素甲醚在0.0208～1.04μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9989(n=8)、0.9984(n=8)、0.9966(n=8);平均回收率:二苯乙烯苷为99.33%,大黄素为99.998%,大黄素甲醚为99.576%;RSD:二苯乙烯苷为0.68%,大黄素为1.11%,大黄素为1.29%.结论 高效液相色谱法测定益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量方法操作简单、灵敏度高、干扰少、重现性好、回收率高,可用于益肾乌发口服液的含量测定.初步证实益肾乌发口服液的毒性可能与君药制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量有关,应控制其剂量范围,避免不良反应的发生.
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酸藤果化学成分研究
目的 研究酸藤果的化学成分.方法 利用MCI、中压硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法对酸藤果醇提取物进行分离纯化,依据所得化合物的理化性质与波谱数据鉴定其结构.结果 分离纯化并鉴定了15个化合物,分别为nantenine(1)、oxonantenine (2)、大黄素甲醚(3)、丁香酸(4)、香草酸(5)、stigmast-4-ene-3,6-dione (6)、(+)-lyoniresinol(7)、7S,8S-threo-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(8)、1,3-dihydroxylprop-yl-(9Z,12Z)-octadeca-9,12-dienate (9)、(22E)-5a,8a-epidioxyergosta-6,22-dien-3b-ol (10)、dihydroxyisoechinulin A(11)、对羟基苯甲酸(12)、豆甾醇(13)、谷甾醇(14)和胡萝卜苷(15).结论 化合物1、2和5～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1～15为首次从该植物中分离得到.
关键词： 酸藤果 nantenine oxonantenine 大黄素甲醚 丁香酸 -
RP-HPLC法测定百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量
目的 建立RP-HPLC法测定百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量.方法 采用lichrospher C18色谱柱,流动相为甲醇:0.1%磷酸水溶液(82∶18),流速为:1.0mL·min-1,检测波长:254nm,柱温35℃.结果 大黄素在0.0392～0.2741μg,r=0.9999,大黄素甲醚在0.0506～0.3544μg线性关系良好,r=0.9999.平均回收率大黄素为100.54%(RSD=2.18%)、大黄素甲醚为102.63%(RSD=1.63%).结论 本方法操作可靠、准确,适用于百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量测定.
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HPLC波长切换法同时测定三黄胶囊中7种成分的含量
目的：建立高效液相色谱波长切换法同时测定三黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚7种成分的含量。方法：采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱（4.6 mm×150 mm，5μm），以甲醇（A）-磷酸盐缓冲液（B）（磷酸氢二钠2.3996 g溶解于1000 mL水中，用磷酸调pH值至3.0）为流动相，梯度洗脱（0~5 min，30% A；5~15 min，30%~60% A；15~35 min，60%~100% A；35~40 min，30% A）；波长：0~10 min，345 nm；10~15 min，280 nm；15~40 min，254 nm；流速为1.0 mL?min-1；柱温30℃；进样量10μL。结果：盐酸小檗碱、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别是0.09044~1.809μg（r=0.9994）、0.2828~5.656μg（r=0.9995）、0.05805~1.161μg（r=0.9999）、0.05144~1.028μg（r=0.9999）、0.02034~0.4068μg（r=0.9997）、0.04682~0.9364μg（r=0.9998）、0.02540~0.5080μg（r=0.9990）；平均加样回收率（n=6）分别为97.76%、97.09%、98.06%、99.42%、99.28%、96.94%、97.73%，RSD 分别为1.67%、1.82%、1.46%、0.89%、1.17%、1.03%、1.59%。结论：该方法操作简单，重复性好，可用于三黄胶囊的质量控制。
