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龙脷叶配方颗粒的制备及质量分析
目的 制备龙删叶配方颗粒并测定其质量,为龙脷叶配方颗粒质量分析提供依据.方法 用水煎煮方法提取生药制备龙脷叶配方颗粒;建立合适的高效液相色谱方法,采用甲醇和0.4％磷酸溶液按照48∶52的比例等度洗脱测定龙脷叶配方颗粒中的山柰酚-3-O-龙胆二糖苷含量.结果 山柰酚-3-O-龙胆二糖苷的线性范围是0.1208～1.098 μg,r=1.002;相对标准偏差为1.03％.结论 本研究所建立的龙删叶配方颗粒的制备及质量分析方法准确可靠,能够为其进一步的分析和研究打下了基础.
关键词： 龙脷叶 配方颗粒 山柰酚-3-O-龙胆二糖苷 质量分析 -
人们对中药配方颗粒剂的"疑惑"
中药配方颗粒剂现已在医院推广和使用,但人们对中药配方颗粒剂的发展历史以及疗效、价格等方面存在种种疑惑.通过同顾中药配方颗粒剂的发展历史,与传统汤剂进行了比较,认为中药配方颗粒须扬长避短,有一定的发展前景.
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代表委员呼声
编者的话：2015年是本届全国人大代表、政协委员履职的第三年。三年来，他们为国家的发展和人民的福祉，恪尽职守、献言献策，围绕食品安全、解决“看病难、看病贵”等关乎民生的问题展开了积极有益的探讨。今年，本刊记者高军、侯玉岭再次来到全国两会，带回了黄洁夫、刘革新等医药卫生界委员代表对人体器官移植、罕见病、重要配方颗粒等问题发出的呼声，由马昊楠编辑整理，集锦呈现，以飨读者。
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不同剂型止嗽散治疗急性支气管炎疗效观察
目的 观察中药配方颗粒剂止嗽散治疗急性支气管炎的疗效.方法 将64例患者分为2组,免煎中药颗粒组(治疗组)和传统中药汤剂组(对照组)各32例,进行疗效比较.结果 治疗组与对照组疗效无显著差异.结论 免煎中药配方颗粒止嗽散治疗急性支气管炎疗效显著.
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北五味子配方颗粒提取工艺的正交设计试验优选
目的:优选北五味子配方颗粒的佳提取工艺.方法:采用正交设计安排试验,以提取率、五味子甲素(DSSD)、五味子乙素(γ-SSD)的含量作为考察指标,考察用水量、提取时间、提取次数对五味子配方颗粒提取工艺条件的影响,优选出合理的提取工艺.结果:在既定的HPLC测定方法下,北五味子配方颗粒中DSSD及γ-SSD含量分别在0.265～1.590 μg和0.638～3.188 μg范围内,进样量与峰面积的线性关系良好(r=1.000 0和r=0.999 9),平均回收率分别为101.12%和100.38%,RSD值分别为1.75%和1.10%.影响北五味子配方颗粒提取率、DSSD、γ-SSD含量的主要因素依次为提取次数、提取时间、用水量,佳工艺条件为:加水量为10倍,提取3次,每次2 h,测得DSSD平均含量为0.024%,γ-SSD平均含量为0.049%,平均提取率为36.12%.结论:该提取工艺具有提取率稳定性好、五味子甲素及五味子乙素得率高、操作简单且成本较低的特点,可为五味子配方颗粒的提取工艺提供参考.
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我院中药配方颗粒应用状况浅析
中药配方颗粒是利用现代制药技术,将符合炮制规范的中药饮片制成的一种免煎煮的颗粒剂,自应用以来受到了广泛的关注与好评.笔者就其优点与传统汤剂比较,分析我院在其应用方面存在局限性的原因,并探讨解决办法.
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宣肺通窍配方颗粒药气熏蒸法治疗慢性鼻窦炎30例临床观察
慢性鼻窦炎,亦称慢性化脓性鼻窦炎.常因急性化脓性鼻窦炎反复发作未能得到适当治疗所致.以多粘液或脓性鼻涕、鼻塞、头痛及嗅觉减退或消失为主要临床症状.它与变态反应体质、鼻窦引流受阻、人体抵抗力弱或病菌毒力强有密切关系.
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木香在胃肠安丸中药效作用靶点与颗粒剂等效性评价
[目的]通过对胃肠安丸中君药木香的主成分分析及药理作用机制研究,阐释胃肠安丸理气止痛、芳香化浊药效物质基础;对比木香配方颗粒与饮片药效学差异,客观评价配方颗粒与水煎剂药效等效性.[方法]采用红外光谱法(IR)、高效液相色谱法(HPLC)检测木香全组分及主成分含量,通过胃排空和小肠推进、热板及醋酸扭体实验探讨木香药效作用机制及颗粒剂等效性评价.[结果]木香可有效降低实验小鼠胃内残留率、提高小肠炭末推进率.配方颗粒剂与传统水煎剂间未见统计学差异.[结论]木香通过促进胃肠蠕动,调整胃肠动力以镇痛.配方颗粒和水煎剂在成分种类和含量方面具有差异,但两者药效作用相近.
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川芎饮片标准汤剂的HPLC及物理指纹图谱研究
目的 制备15批川芎饮片标准汤剂,建立其HPLC指纹图谱和物理指纹图谱并对其进行质量评价.方法 按《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC,流动相为0.6％磷酸水溶液-乙腈,进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长324 nm,建立川芎饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱;并建立由9个2级指标(相对均齐度指数、颗粒间空隙率、卡尔指数、松密度、振实密度、干燥失重、吸湿性、豪斯纳比、休止角)构成的物理指纹图谱.结果 HPLC对照指纹图谱中主要共有峰有13个,确认3个,分别为绿原酸、咖啡酸和阿魏酸.以阿魏酸为参照峰,分析了各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,并规定了各共有峰相对保留时间和相对峰面积的限度.建立了HPLC及物理指纹图谱,并规定其相似度均不应低于0.9.结论 建立的川芎饮片标准汤剂的HPLC和物理指纹图谱可作为合理稳定的质量评价指标,为川芎配方颗粒的研制及质量控制提供参考.
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基于粉体学表征技术的浙贝母配方颗粒处方和工艺研究
目的 研究浙贝母配方颗粒处方和工艺.方法 采用煎煮法对浙贝母进行提取;采用喷雾干燥法制备浙贝母浸膏粉;采用湿法挤压制粒、挤出-滚圆制粒、流化床制粒3种方法制备浙贝母配方颗粒,设定以粉体流动性参数休止角、终体积减少度(a)、充填速度常数(b、k)及颗粒一次收得率为指标的综合评价方法,优选颗粒的佳制备工艺、处方辅料及其配比;采用HPLC法测定颗粒中有效成分贝母素甲和贝母素乙含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03);检测器为蒸发光散射;体积流量为1.0 mL/min.柱温为30℃.结果 流化床制粒法制得的浙贝母配方颗粒综合评分高,佳处方为浸膏粉-糊精-95％乙醇(100∶100∶160),颗粒一次收得率为91.3％,休止角为30.73°,a值为0.109 1,b值为0.025 5,k值为0.030 1,流动性好,得率高;高效液相色谱法测得颗粒中贝母素甲含量为0.305％,贝母素乙含量为0.098％.结论 优化的浙贝母配方颗粒处方和工艺均达到设计要求,可用于工艺化大生产.
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盐补骨脂标准汤剂质量评价体系的建立
目的 建立盐补骨脂标准汤剂质量评价体系.方法 收集了15批合格的补骨脂药材,炮制成符合《中国药典》2015年版规定的盐补骨脂饮片,制备盐补骨脂标准汤剂冻干粉,建立HPLC指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,并结合飞行时间质谱确定其主要化学组成.结果 苯并呋喃苷类和呋喃香豆素类为盐补骨脂标准汤剂的主要成分.测定15批标准汤剂的出膏率为16.31％～20.59％,指标成分补骨脂素、异补骨脂素总量为1.17％～1.50％,转移率为13.55％～23.57％,且指纹图谱相似度均大于0.9.结论 建立了稳定、可靠的盐补骨脂标准汤剂全面质量评价方法,为盐补骨脂配方颗粒及相关制剂的质量控制提供参考.
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硫熏白芍配方颗粒检控指标的探讨
目的 鉴于前期研究发现硫熏药材特征含硫衍生物比二氧化硫(SO2)残留指标更具专属性和重现性,现探讨SO2、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯(硫熏特征含硫衍生物)作为硫熏白芍配方颗粒检控指标的可行性.方法 采用《中国药典》2015年版SO2残留测定法和HPLC法,考察模拟硫熏白芍配方颗粒制剂过程中(提取、浓缩和干燥)SO2残留和芍药苷及芍药苷亚硫酸酯的量转移规律.结果 在硫熏白芍提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO2残留、芍药苷和芍药苷亚硫酸酯,说明三者均可指示硫熏白芍配方颗粒制剂过程质量变化;但三者量转移规律不同,SO2和芍药苷呈下降趋势,终转移率分别为25.5％和91.8％,而芍药苷亚硫酸酯呈上升趋势,终转移率为118.5％.对市售白芍配方颗粒检测可知,全部样品中均检测到芍药苷,凡测到SO2残留的样品,也可检测到芍药苷亚硫酸酯.结论 鉴于SO2残留是安全性指标,而芍药苷和芍药苷亚硫酸酯分别反映了白芍配方颗粒内在质量和硫熏影响程度,故三者结合可科学评价硫熏白芍配方颗粒的品质,客观表征其安全性和有效性.
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基于传统煎药工艺的龙胆饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究
目的 建立5产地15批次龙胆饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究.方法 以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定龙胆苦苷量,计算转移率、出膏率,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰.结果 15批次龙胆样品制成的标准汤剂中龙胆苦苷量为1.57～2.81 mg/mL,龙胆苦昔转移率在50.71％～67.70％,平均转移率为59.20％,标准偏差(RE)为7.31％.出膏率为15.72％～25.52％,平均出膏率为19.20％,RE为2.85％.指纹图谱共有峰10个,确认10个,分别为紫丁香酸葡萄糖苷、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或异构体、马钱酸、四乙酰开联番木鳖苷、龙胆苦苷、naptho(2,3-c)furan-1 (3H)-one-9-(acetyloxy)-6-methoxy-8-[(2,3,4-tri-O-acetyl-6-O-(2,3,4-tri-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl)oxy]或异构体、C46H54O28(未知化合物)、C46H54O27(未知化合物)、macrophylloside B、isomacrophylloside.结论 15批次龙胆饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于龙胆饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑.
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基于标准汤剂的三颗针配方颗粒质量评价研究(Ⅰ)
目的 建立三颗针标准汤剂质量评价体系.方法 根据标准汤剂的制备要求,制备15批三颗针标准汤剂冻干粉,以薄层色谱法鉴别三颗针标准汤剂中的指标成分,采用HPLC法对指标成分进行含量测定,并计算指标成分转移率和出膏率;采用红外光谱仪分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立红外指纹图谱,采用双指标序列分析法分析各批次间相关性;采用紫外可见分光光度计分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立紫外对照图谱,利用SPSS软件分析样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度.结果 15批标准汤剂的出膏率为3.42％～6.36％,盐酸小檗碱质量分数为7.53％～13.98％,总转移率为39.64％～73.62％;三颗针标准汤剂与盐酸小檗碱对照品、三颗针对照药材溶液在同一硅胶G薄层板相同位置显相同颜色的荧光斑点;红外指纹图谱共有峰率下限为50.0％,变异峰率为0～62.5％;紫外指纹图谱相似度均大于0.9,变异可接受范围为0.768～1.000.结论 建立了稳定、可靠的三颗针标准汤剂全面质量评价方法,为三颗针配方颗粒的质量控制提供参考.
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姜厚朴饮片标准汤剂研究
目的 制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,测定其出膏率、指标成分含量、转移率及指纹图谱等数据,为其配方颗粒的制备和质量评价提供参考.方法 依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备16批姜厚朴饮片标准汤剂,参照《中国药典》2015年版方法测定厚朴酚与和厚朴酚含量,计算两者总和的转移率,测定汤剂的出膏率及pH值,并绘制HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱:0～15 min,12％～16％乙腈;15～30 min,16％～28％乙腈;30～42 min,28％～74％乙腈;42～55min,74％～80％乙腈;柱温40℃;体积流量1mL/min;检测波长294 nm.结果 16批姜厚朴饮片标准汤剂中厚朴酚与和厚朴酚总和的转移率为6.5％～12.0％,出膏率3.41％～7.14％,pH值4.63～5.43,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了7个共有峰,指认4个,分别为木兰苷B(1号峰)、木兰苷A(2号峰)、和厚朴酚(6号峰)、厚朴酚(7号峰).对16批姜厚朴饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.69.同时,建立了姜厚朴饮片标准汤剂指纹图谱.结论 所建立的汤剂制备方法 稳定可行,分析方法 精密度、稳定性和重复性良好,可用于姜厚朴饮片标准汤剂的质量评价.
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白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性研究
目的 建立白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长320 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温:25℃.以特征图谱为对照,对药材-饮片-提取物及配方颗粒进行相关性评价.结果 白芷10批药材、饮片、提取物及配方颗粒特征图谱均呈现10个共有特征峰,呈良好的相关性.结论 建立了白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,反映了白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒多成分的整体面貌,为白芷配方颗粒质量控制提供借鉴.
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射干配方颗粒的制备工艺和质量标准研究
目的 优化射干配方颗粒制备工艺.建立射干配方颗粒的质量标准.方法 采用L9(34)正交设计安排试验,用TLC对射干配方颗粒进行定性鉴别,用HPLC法进行测定.结果 射干配方颗粒制备工艺为加10倍量70%乙醇、加热煎煮2次,每次2 h,射干苷转移率可达93%;薄层色谱中可检出特征斑点;射干苷在0.1712～1.712μg线性关系良好,平均回收率为96.99%.结论 提取工艺合理,HPIC法易于操作,重复性好,能够控制射干配方颗粒的质量.
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中药标准汤剂的研究与思考
中药汤剂具组方及用法、用量可随实际情况灵活变化的特点,经过几千年的应用,仍为目前中医常用的剂型.但缺乏对中药“汤剂”的质量品质内涵的研究,有学者提出“标准汤剂”这一概念.中药标准汤剂作为一种标准物质和标准体系,不仅确保临床用药的疗效,还可用于标化衡量临床用药的其他剂型.从影响汤剂“标准”因素综合分析探讨,规范煎煮过程,确保临床用药的准确性和疗效的一致性,也为配方颗粒、经典名方、中药复方等研究提供参考.
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RP-HPLC法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量
目的:建立用反相高效液相色谱法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱含量.方法:采用BonChrom-C18柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾-磷酸(5:95:0.1),柱温为35℃,检测波长为207 nm,流速为1.0 ml/min.结果:盐酸麻黄碱线性范围0.033 05～0..396 6μ,r=0.999 9,平均回收率为100.42%,RSD为1.78%(n=6);盐酸伪麻黄碱的线性范围为0.023～0.276 μg,r=0.999 7,平均回收率为99.27%,RSD为2.05%(n=6).结论:本法重复性好,可作为麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法.
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白芍姜枣汤配方颗粒替代传统饮片合理性的研究
目的：探讨白芍姜枣汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂中芍药苷含量的差异。方法：采用高效液相色谱法测定白芍姜枣汤及各药味配伍的传统饮片汤剂和配方颗粒汤剂中芍药苷的含量。结果：白芍姜枣汤传统饮片汤剂芍药苷转移率为89.39％，对应配方颗粒汤剂为75.67％；白芍＋生姜传统饮片汤剂为82.54％，对应配方颗粒汤剂为75.04％；白芍＋大枣传统饮片汤剂为82.88％，对应配方颗粒汤剂为75.38％；而生姜＋大枣未检测到芍药苷。结论：生姜、大枣能提高白芍中芍药苷的含量，故白芍姜枣汤配方颗粒代替传统饮片使用需进一步研究。
