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木香微量元素分析
木香为中医临床常用行气止痛,健胃消食的要药.亦是生产中成药的重要原料药.本品始载于<神农本草经>,列为上品.为了深入考查雅安地区引种木香的品质,我们对该品进行了生产历史、生态环境、生药学考查,并与云南丽江产木香进行了药材质量定性定量分析,微量元素测定,急性毒性试验等一系列对比实验研究.本文主要对木香微量元素测定报道如下.
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顶空气相色谱法测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中的7种残留溶剂
目的 建立同时测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中残留溶剂1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、异丙醇残留量的方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法计算残留溶剂量.色谱柱为DB-624,起始温度为45℃,维持3min,再以每分钟20℃的速率升温至230℃,维持3min;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为20min;载气为氮气,流速为2.0mL/min.结果 7种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9980～0.9998);平均加样回收率为96.57％ ～100.79％ (RSD=0.95％ ～3.21％).结论 该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于甲苯磺酸拉帕替尼原料中残留溶剂检查.
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顶空气相色谱法测定异维A酸原料药中的10种残留溶剂
目的 建立顶空气相色谱法测定异维A酸原料药中10种残留溶剂的方法.方法 采用程序升温法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm,1.8 μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度250 ℃,载气为氮气,流速2.0 mL· min-1,分流比5:1,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样体积1.0 mL.结果 10种有机溶剂的分离较好,浓度在试验范围内与峰面积具良好的线性关系,r为0.9994～0.9999,回收率均在80％～120％,RSD均＜10％,检测限为0.098 ～4.17 μg·mL-1,定量限为0.33～13.91 μg·mL-1.结论 所用气相色谱法适用于异维A酸原料药中残留溶剂测定.
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石墨炉原子吸收法测定枸橼酸铁铵中的铅
目的 采用石墨炉原子吸收光谱法测定枸橼酸铁铵中铅的含量.方法 采用硝酸消化,灰化温度850℃,原子化温度1600℃.结果 铅的检出限为0.5 ng·mL-1,标准曲线为:Y=2.2×10-3X +2.9×10-3(r =0.9999),精密度试验的RSD＜ 1％;平均回收率为101.31％,RSD =4.88％ (n =9).结论 所用方法灵敏度高、选择性好、精密度和准确度均符合要求,可用于枸橼酸铁铵中铅的含量测定.
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光纤传感过程分析测定苯丙氨酯片在不同溶出介质中的溶出行为
目的 考察苯丙氨酯片及其原料药在不同溶出介质中的溶出情况,初步评价制剂的质量.方法 利用光纤溶出度实时测定仪分析市售的5个厂家生产的苯丙氨酯片在4种不同溶出介质中的溶出曲线,采用相似因子(f2)法对溶出曲线进行一致性评价.同时,采用转盘法测定苯丙氨酯原料药在不同介质中的固有溶出速率,评价药物在不同溶出介质中的溶出行为.结果 各厂家苯丙氨酯片的溶出曲线存在一定的差异,通过与日本橙皮书中的溶出曲线进行相似性判定,结果所有产品的f2均小于50;苯丙胺酯原料药在pH1.2盐酸中的溶出速率大,在pH4.0乙酸盐缓冲液、水、pH6.8磷酸盐缓冲液中的溶出速率相似.结论 5个厂家生产的苯丙氨酯片与国外原研药物之间均存在较大的质量差距,迫切需要开展苯丙氨酯片的质量再评价工作,以便有效控制苯丙氨酯片的质量.
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HPLC测定恩替卡韦中的有关物质
目的 采用HPLC法测定恩替卡韦中的有关物质.方法 采用ODS-AQ C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-水(3∶97),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果 恩替卡韦与降解杂质能完全分离,分离度为2.99;检测限和定量限分别为20、68 ng·mL-1,精密度良好(RSD=0.73％).结论 所用方法灵敏、准确、操作简便、专属性强,可用于测定恩替卡韦原料药及片剂中的有关物质.
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HPLC检查非布司他原料药中的有关物质
目的 采用HPLC法测定Febuxostat原料药中的有关物质.方法 采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱,以0.05％磷酸溶液-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃.结果 在建立的色谱条件下,Febuxostat与其有关物质的分离良好(R＞1.5),杂质A、B、C的相对校正因子分别为1.344、1.588、2.157.结论 所用方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可用于Febuxostat中有关物质的检查.
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HPLC测定硼替佐米原料药中的主药
目的 采用HPLC法测定硼替佐米原料药中的主药.方法 采用Waters symmetry C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸溶液-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长270 nm,流速1.0 mL· min-1.结果 在优化的条件下,10.05～35.16 μg·mL-1硼替佐米与峰面积具有良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为99.85％,RSD =0.80％ (n =9).结论 所用方法操作简便、快捷、准确,重复性好,适用于测定硼替佐米原料药中主药的含量.
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HPLC测定克班宁注射液中原料药的有关物质
目的分析克班宁注射液原料药中的有关物质.方法应用HPLC法测定不同来源的10批克班宁原料药样品.采用Zirchrom ODS柱(250 mm×4.6 mm),以流动相A和B作梯度洗脱[(A为甲醇-水-10%三乙胺(50:50:0.5),B为甲醇-10%三乙胺(100:0.5)];流速1.0 ml·min-1,检测波长282 nm,分析时间45 min.结果 10批原料药中有两个有关物质共有峰,其中5批有6个有关物质共有峰,有关物质峰占总峰面积的3.04%～23.94%.结论所建分析方法灵敏、重复性好,为克班宁原料药的质量控制提供了依据.
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气相色谱法测定中草药制剂中甲醇和二氯甲烷
中成药是以中草药为原料,经过不同的制备工艺将原料药中的有效成份提取出来.醇和烷类常用来作为中草药有效成份的提取剂,由于温度和压力的变化常使提取液发生化学反应生成甲醇、二氯甲烷等有机杂质,甲醇具有显著的麻醉作用,对视神经危害严重,可致人失明,二氯甲烷对皮肤和粘膜有刺激性,与水长期加热生成甲醛,进一步氯化生成氯仿和四氯化碳,影响药物的质量.
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三七总皂苷分散片原料药的初步筛选
目的:对三七总皂苷分散片的原料药进行初步筛选.方法:按照WS3-B-3590-98标准采用薄层色谱扫描法,进行三七总皂苷中人参皂苷Rb1、Rg1的含量测定,并测定其干燥失重.结果:维和药业的三七总皂苷Rg1、Rb1的含量及干燥失重符合WS3-B-3590-98标准的要求,而YY药业的三七总皂苷中未能检出Rb1,且干燥失重超过5%.结论:在制备工艺研究过程中采用维和药业的三七总皂苷进行投料.
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甘草酸基础及临床研究进展
迪赛公司是国内重点生产甘草甜素(甘草酸铵、甘草酸单铵、甘草酸单铵盐、甘草锌等)原料药及其制剂的药品生产企业,主要产品复方甘草酸铵和复方甘草酸单铵注射液(商品名均为康体多)至今已有20余年的生产历史,经过长期大量的临床应用,取得了良好的社会与经济效益.为了方便临床推广,指导临床医生合理用药,现就甘草酸铵和甘草酸单铵及其制剂的药学研究综述如下,以供参考.
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顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量
目的 建立测定头孢唑兰原料药中甲醇 、乙醇 、丙酮 、二氯甲烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法 .方法采用顶空气相色谱法.检测器为氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);溶剂为二甲基亚砜;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流比为20:1;用程序升温;氮气为载气;氢气和空气为燃气;顶空平衡温度90℃;平衡时间30 min;进样体积1 mL.结果 5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,分离度均大于1.5,理论塔板数均大于10000;在考察质量浓度范围内线性关系良好(甲醇 、乙醇 、丙酮 、二氯甲烷和乙酸乙酯的r值分别为0.9983,0.9977,0.9985,0.9955和0.9977);定量限分别为29.850,30.225,3.960,15.100和3.675μg·mL-1;检测限分别为7.460,7.560,1.190,4.530和1.100μg·mL-1;重复性RSD值均小于2.5％(n=6);平均回收率范围为98.00％ ～101.44％;混合对照品溶液在10 h内稳定性良好.结论 该方法操作简便 、灵敏 、结果准确 、可靠,可用于头孢唑兰原料药中有机溶剂残留量的控制.
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实施GMP认证应注意解决的几个问题
随着新修订的<药品管理法>的颁布实施,我国已加入世界贸易组织 ,国家药品监督管理局已经决定,全面加快监督实施GMP工作进程,2004年6月30日前全国所有药品制剂和原料药的生产必须符合GMP要求并取得GMP证书,此项决定必将有力地提高我国制药工业的整体水平和国际竞争力,从而使广大人民用药更加安全有效.
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非水滴定法测定乌拉地尔的含量
乌拉地尔(urapidil),化学名为6-{3-[4-(2-甲氧苯基)-1-哌嗪基]丙基}氨基-1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮,为苯哌嗪取代的脲嘧啶衍生物,具有外周与中枢双重作用机理,主要用于高血压症的治疗.为了对原料药进行质量控制,本文采用非水滴定法进行含量测定,取得良好的效果.
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浅析聚砜中空纤维膜在注射剂生产中的应用
1 概述超滤技术在上个世纪60年代已进入工程领域,尤其是在近30年来在多个行业中得到广泛应用,一些欧美国家已应用该技术进行生产无菌注射用,且国家已将该法收入其药典.根据注射剂的生产工艺特点,热原的带入途径,主要是从原料和生产过程中带入,尤其是部分从植物中提取为主要成分的原料药,更容易携带热源.无菌和热源指标成为这些品种的重大威胁.
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近红外光谱分析技术在药物质量分析中的应用进展
近红外光谱分析技术具有原位无损分析、分析成本低、速度快、易实现在线检测等特点,对于提高药品质量控制,实现生产过程在线监控具有重要意义.通过查阅近年来国内外文献并进行归纳总结,综述了近红外光谱分析技术在原料药与辅料质量控制、药物理化参数分析、药物活性组分分析等领域的应用,为原料药的质量控制与药物生产的在线监控提供参考.
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顶空气相色谱法测定苦参总碱中三氯甲烷的残留量
目的:建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法.方法:采用气相色谱顶空进样法,聚乙二醇( DB - WAX)毛细管柱,FID检测器,柱温采用程序升温,初始温度为60℃,保持6 min,然后以15℃·min-1升温速率升至180℃,保持5min.结果:各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.4～1236.6 μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系(r =0.9940),平均回收率为94.5%.结论:本方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法.
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胡黄连苷-Ⅱ原料药特征图谱研究及有关物质测定
目的:采用高效液相色谱法建立胡黄连苷-Ⅱ原料药特征图谱并测定有关物质.方法:采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％乙酸溶液(15.5∶84.5),流速1 mL·min-1,检测波长264 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果:建立了胡黄连苷-Ⅱ原料药的特征图谱,样品特征图谱有5个特征峰,仅有3个有关物质的面积百分比在0.1％以上,主成分与有关物质分别在本文色谱条件下分离良好.胡黄连苷-Ⅱ的线性范围为117.92～1 887 μg·mL-1(r=0.999 9,n=5);平均回收率(n=6)为98.58％.结论:本方法准确,重复性好,可作为胡黄连苷-Ⅱ原料药质量控制时测定有关物质的方法.
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RP-HPLC法测定替勃龙原料药有关物质及含量
目的:建立RP-HPLC法测定替勃龙原料药的有关物质及含量.方法:采用Promosil-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5m),以甲醇-乙腈-水(50:30:20)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204 nm,柱温为室温,进样量10 μL.结果:替勃龙浓度在0.5 ～250.0g·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)；以主成分自身对照法检测供试品中的相关物质,线性范围是0.2～20.0雌·mL-1(r=0.9994)；检出限为0.05μg·mL-1.替勃龙低、中、高浓度平均加样回收率(n=3)分别为99.7％,99.9％,99.9％；RSD分别为0.2％,0.2％,0.1％.结论:本方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于替勃龙原料药有关物质及含量的检测与分析以及质量控制.
