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GC校正因子在黄樟醚、甲基丁香酚定量分析中的应用
目的:将GC校正因子应用于细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析.方法:首先采用Agilent 6890N气相色谱仪,FID检测器,DB-WAX毛细管柱(250 μm×30 m,0.25 μm),检测器温度250℃,进样口温度230℃,载气氮气,恒压模式,进样量1μL,流速1.0 mL·min-1,氢气流速45 mL·min-1,空气流速450 mL·min-1,尾吹氮气流速35 mL·min-1,温度条件(起始温度135℃保持2 min,以5℃·min-1升至160℃保持7 min,再以20℃·min-1升至220℃保持3 min);再通过不同测定及计算方法得多个GC校正因子值;后经稳定性、重复性、加样回收率试验验证可行性,筛选校正因子值应用于黄樟醚、甲基丁香酚的定量分析.结果:各校正因子值计算稳定性、重复性试验结果RSD均＜3％;黄樟醚平均加样回收率范围为92.96％～121.35％,RSD 3.4％ ～4.8％,甲基丁香酚为88.80％ ～ 112.54％,RSD 2.0％ ～ 3.4％;终获得应用于10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析.结论:2个GC校正因子值定量分析10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚结果相差不大,多个GC校正因子值的筛选应用有利于提高实验检测结果的准确性.
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气相色谱法测定当归芍药散挥发油中藁本内酯的含量
目的:建立气相色谱法测定当归芍药散挥发油中藁本内酯含量的方法.方法:采用DB-WAX毛细管柱(0.32 mm×15 m,0.25 μm),FID检测器,正十八烷为内标物.结果:藁本内酯在0.14～0.70 g·L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率为98.64％,RSD 2.62％ (n =6).结论:所建立的方法快速,简便,准确,重复性好,专属性好,可用于当归芍药散的质量评价.
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不同产地连翘挥发油主要成分分析及抗菌活性研究
目的:进行不同产地连翘挥发油的主要成分气相测定及其体外抗菌作用的比较研究.方法:采用水蒸气蒸馏法提取不同产地16批连翘果实中的挥发油,利用气相色谱分析检测其主要成分及含量,采用K-B纸片扩散法比较分析其抗菌活性.色谱条件为HP-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温为初始温度50℃,以5℃·min-1的速率升至86℃,保持3 min,再以20℃·min-1的速率升至220℃保持1 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃.结果:α-蒎烯,莰烯,β-蒎烯,月桂烯,对伞花烃,柠檬烯和α-松油醇的线性关系良好(r均＞0.999 7),线性范围分别为0.016 5 ～0.988 8,0.005～0.300,0.038 1 ～2.286 0,0.003 2 ～0.192 0,0.000 8 ～0.048 0,0.008 2 ～0.492 0,0.002 4 ～0.144 0μg;稳定性、重复性试验的RSD均＜3.0％;加样回收率为99.0％ ～103.4％(RSD＜3.0％);不同产地连翘挥发油中主要成分含量有差异,其对5种试验菌均有不同程度抑制作用.结论:所建立的连翘挥发油多成分GC测定方法简便、准确,可用于连翘药材的质量评价;抗菌实验结果可靠,可用于连翘药材的抗菌作用评价.
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辛夷药材(望春花)不同栽培品种质量分析
目的:建立辛夷药材(望春花)挥发油的含量测定及以桉油精为指标的气相色谱测定的质量分析方法.方法:应用《中国药典》的挥发油测定方法对望春花10个主流栽培品种的挥发油进行含量测定；应用气相色谱法对望春花10个主流栽培品种的桉油精进行含量测定.采用HP-5二苯基聚硅氧烷共聚物(0.25 μm×0.32 mm×30 m)毛细管柱,FID检测器,载气为高纯度氮气,程序升温:初始温度80℃保留6 min,以20 ℃ min-1的速率升温至160 ℃,保留2 min；再以60℃min-1的速率升温至220℃,保留5 min；进样口温度240℃,检测器温度240℃.结果:挥发油含量依次为3.24％,4.64％,6.12％,3.64％,5.48％,6.98％,3.64％,3.24％,7.68％,2.88％.气相色谱测定桉油精含量:桉油精的进样量在1.1～10.45 μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为100.02％,RSD 1.12％；含量依次为2.076％,4.212％,3.689％,0.104 1％,1.590％,3.523％,2.930％,1.940％,4.520％,1.494％.结论:根据望春花的挥发油及以气相色谱法桉油精的含量测定,显示不同栽培品种的望春花挥发油和桉油精的含量都有一定的差别,可用于望春花不同栽培品种质量评价和质量标准的制定.
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固体树脂顶空进样GC法检测D-101系列大孔吸附树脂中3种低沸点有机溶剂残留量
目的:建立D-101型树脂中苯、甲苯、苯乙烯3种低沸点残留有机溶剂直接固体树脂顶空进样GC含量测定方法.方法:顶空条件为平衡温度120℃,加压时间0.5 min,平衡时间30 min,定量环填充时间0.5 min,进样时间1 min.色谱条件:FID检测器,DM-1气相柱,柱温60℃保持10 min,5℃·min-1升至200℃,分流比2:1,流速0.4 mL· min-1,N2-Ai-H2(30:300:30).结果:各成分线性关系均良好,回收率＞90％,精密度、重复性良好,各有机残留溶剂低检测限均＜3 ppm.结论:直接固体树脂顶空进样较溶剂提取进样法,检测结果更接近真值,且操作简单,适用于D-101树脂中苯等低沸点有机溶剂残留的含量测定.
关键词： D-101型大孔吸附树脂 固体树脂顶空进样 气相色谱 有机溶剂残留 -
气相色谱法测定甘油中杂质乙二醇与二甘醇的含量
目的:采用气相色谱(GC)法测定甘油样品中乙二醇与二甘醇的含量.方法:色谱柱为键合6％氰丙基-96％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-624),采用程序升温方式,内标法进行定量.结果:乙二醇、二甘醇检测质量浓度在20.00 ～160.00 mg·L-1样品峰面积与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,乙二醇线性回归方程为YEG=0.004X-0.025(r=0.9998),平均回收率101.80％,RSD 1.6％;二甘醇线性回归方程为YDEG=0.004 2X-0.0457(r =0.9998),平均回收率98.95％,RSD 1.9％.结论:方法简单、出峰时间短,可以更好地用于甘油的质量控制.
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超临界 CO2 流体萃取法与干法熬制提取暹罗鳄鱼油的比较
目的:分别采用超临界CO2萃取法及干法熬制提取暹罗鳄油脂,并进行油脂得率、脂肪酸得率及油脂主要成分的比较研究.方法:分别采用超临界CO2萃取法及干法熬制提取暹罗鳄油脂,比较油脂及脂肪酸得率,并对2种工艺提取的鳄鱼油脂进行GC-MS分析,面积归一化法测定计算各主要成分的相对百分含量.结果:超临界CO2萃取法、于法熬制油脂得率分别为32.6％,60.0％,脂肪酸得率分别为73.06％,76.78％,两种提取方法所得油脂的主要化学成分含量不完全相同.结论:干法熬制提取暹罗鳄鱼油在油脂得率方面有显著优势,超临界CO2萃取暹罗鳄鱼油脂的方法仍待进一步研究与优化.
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八宝惊风散的定性定量方法
目的:建立八宝惊风散的定性定量方法.方法:采用气相色谱法对八宝惊风散中人工麝香进行定性鉴别,采用气相色谱测定制剂中丁香和冰片的含量.采用SUPELCO SUPELCOWAXTM-10石英毛细管色谱柱,梯度升温,进样口温度175℃;检测器温度240℃.结果:在气相色谱中能检出人工麝香;含量测定中丁香酚在0.020 12 ～0.100 6μg呈良好的线性关系(r=0.999 3);龙脑在0.080 33 ～0.401 65 μg呈良好的线性关系(r=0.999 1).结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于八宝惊风散的定性定量检测.
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蟒蛇油GC指纹图谱研究
目的:研究蟒蛇油GC指纹图谱,为蟒蛇油的行业质量控制提供依据.方法:采用气相色谱法,以油酸甲酯为内参照物,采用石英毛细管柱007-225(0.25 μm×30 m×0.25 mm),进样口温度280℃,检测器温度280℃,载气流速0.8 mL·min-1,分流比20:1,进样量为1μL.对24批蟒蛇油进行研究,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A对指纹图谱进行了分析；采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004B对蟒蛇油与棕榈油、花生油、猪油、普通蛇油的指纹图谱进行比较.结果:24批蟒蛇油样品有9个共有峰,与蟒蛇油GC对照指纹图谱的相似度对比均＞0.998,24批蟒蛇油样品的参照峰的丰度范围在0.454～0.493.并采用相似度及参照峰丰度区分了蟒蛇油与棕榈油、花生油、猪油、普通蛇油等油脂.结论:该方法简便、精密性,重复性,稳定性良好,可作为蟒蛇油的质量评价方法.
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气相色谱法测定人参皂苷Rg1中的有机溶剂残留量
目的:建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法.方法:采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30m×0.32mm,0.25 μm),载气为氮气,柱温为恒温50℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以水为溶剂配制对照溶液及供试品溶液.结果:在所考察的浓度范围内具有良好的线性,乙醇的检测限为1.0μg·L-1,精密度RSD＜ 1.0％.平均回收率为90％ ～ 105％结论:经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于人参皂苷Rg1原料药中有机溶剂残留量的检测.
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银胡感冒海绵剂的体外透皮试验
目的:考察银胡感冒海绵剂的体外透皮吸收性能.方法:采用Franz扩散池法进行体外透皮扩散试验,以10％乙醇为接收液,收集不同时间点的透皮接收液,通过HPLC测定绿原酸含量,GC测定芳樟醇含量,计算指标成分的累积渗透量和渗透速率.结果:绿原酸、芳樟醇的累积渗透量回归方程分别为Q =7.1438t+ 8.2294(r =0.9961),Q=125.375t-143.705(r =0.9898),透皮速率依次为7.144,125.375 μg·cm-2·h-1.结论:银胡感冒海绵剂中绿原酸在24 h内持续均匀渗透,而芳樟醇基本在12 h大部分已渗透;该方法简便,快速,是综合评价银胡感冒海绵剂体外透皮性能的理想方法.
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青蒿素及其类似物提取及分析方法研究进展
目的:介绍青蒿素及其类似物的提取及分析检测方法,为青蒿的深度研发提供参考.方法:查阅近年国内外有关青蒿素及其类似物提取及分析方法研究方面的文献33篇,并对其进行归纳、分析和总结.结果:目前关于青蒿素及其类似物类化合物的提取方法主要包括有机溶剂回流提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、超临界二氧化碳辅助提取法；含量分析方法主要有质量法,紫外分光光度法,近红外光谱法,薄层色谱法,气相色谱-电化学检测法(质谱法、氢火焰离子化法),液相色谱-紫外分光光度法(视差检测法、蒸发光散射检测法、质谱法、电化学检测法及毛细管电泳法),核磁共振波谱法、伏安法及生物学方法.结论:各种提取及分析方法均有其优缺点,需根据研究的目的、要求和实验条件灵活运用.
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河南产山橿挥发油的指纹图谱研究
目的:研究山橿药材挥发油的CA:指纹图谱分析方法;方法:色谱柱:HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物;毛细管柱(30 m×0.32mm,0.25 μm);FID检测器温度:240℃;程序升温:65℃持续3 min;再以3℃·min-1,65℃→85℃;1℃·min-1,85℃→90℃;3℃·min-1,90℃→99℃;0.2 ℃·min-1,99℃→100℃,5.0℃·min-1,100℃一200℃,200℃持续3 min.结果:建立山橿挥发油的气相色谱指纹图谱.结论:山檀药材挥发油指纹图谱的特征性及专属性强,可用于山橿药材的鉴别及质量控制.
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GC测定七味广枣胶囊中丁香酚的含量
目的:建立七味广枣胶囊的含量测定方法.方法:用气相色谱法对处方中丁香的指标成分丁香酚进行定量分析.采用10%PEG-20M cltuDmosortb WAW-DMCs(60～80)φ3 mm×2 m不锈钢柱;柱温:180℃;汽化室温度:230℃;气体流速:氮气50mL·min-1;氢气50 mL·min-1;空气500 mL·min-1;检测器:FID.结果:丁香酚进样量在0.77～10.88 μg范围内呈线性关系(r=0.999 1).平均加样回收率为99.2%(RSD=2.68%).
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冠心七味片鉴别方法研究
目的:考察三大色谱法鉴别冠心七味片的各味药材.方法:采用TLC、GC、HPLC法对冠心七味片方中药材进行鉴别.结果:制剂中丹参、降香、广枣、山柰可采用TLC鉴别,丹参、降香、肉豆蔻、山柰可采用HPLC鉴别,含挥发性成分的檀香、肉豆蔻、山柰可采用GC鉴别.结论:三大色谱共检出方中七味药材中的六味,三大色谱结果相互比较和验证,可以使所获得的信息更趋全面.
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柴荆注射液中柴胡气相色谱指纹图谱研究
目的:应用气相色谱(GC)法建立柴荆注射液中柴胡挥发油的指纹图谱.方法:收集10批北京产药材柴胡代表性样品,按生产工艺制备柴胡水蒸汽蒸馏液,正己烷提取后,用Varian CP-Sil 24 CB毛细管柱,程序升温分离,FID检测.结果:方法有良好的重复性、精密度和稳定性(RSD<3%,n=6),建立的北京柴胡药材指纹图谱确定9个共有峰,用中南大学版相似度评价软件计算,相关系数大于0.9.结论:建立的指纹图谱可为柴荆注射液的质量控制提供依据.
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气相色谱法测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量
目的:建立山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法.方法:GC测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量.采用SE-30为固定相的色谱柱,柱温为200℃.结果:此方法线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为97.8%,相对标准偏差RSD为1.1%(n=5).结论:本法可控制药材的质量.
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3种治咳制剂中薄荷脑在健康志愿者口腔黏膜的吸收特性比较
目的:考察治咳川贝批杷滴丸(ZCPDP)及2种参比制剂中薄荷脑在健康志愿者口腔黏膜在体吸收特性的差异.方法:采用GC测定薄荷脑含量,Agilent HP-1色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),柱温110℃,进样口温度250℃,检测器温度250℃,载气氮气,流速0.80 mL· min-1,进样量1μL.通过自制口腔黏膜在体吸收循环装置,测定3种制剂中薄荷脑的口腔黏膜吸收量,评价不同制剂中薄荷脑在健康自愿者口腔黏膜的吸收特性.结果:ZCPDP中薄荷脑口腔黏膜吸收参数T50.及Td分别为(4.734 ±0.406),(8.528±1.783) min,渗透系数(5.108 ±0.384) cm·min-1,与2种参比制剂的吸收参数具有显著性差异.结论:建立的含量测定方法稳定可靠,满足测定要求.3种制剂中薄荷脑口腔黏膜吸收速率不同,与不同剂型的释药特点有关,为止咳药物的临床合理应用提供参考.
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气相色谱法测定苍术组培苗挥发油中β-桉叶醇的含量
目的:建立苍术组培苗挥发油中β-桉叶醇的含量测定方法.方法:用水溶液提取,采用GC内标法测定β-桉叶醇的含量.结果:β-桉叶醇进样量在500～175 0ng范围内线性关系良好,工作曲线为y=0.875 4X+0.101 3,r=0.999 6.平均回收率为105.2%,RSD为3.62%.(n=5).结论:建立的方法可用于苍术组培苗、愈伤组织等挥发油中β-桉叶醇的含量.
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绞股蓝多糖的分离纯化及红外光谱、气相色谱分析
目的:绞股蓝多糖的分离纯化及单糖组成的研究.方法:采用水提醇沉和DEAE52纤维素柱层析等方法,得精制绞股蓝多糖(GPM2).利用红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析多糖的糖键结构和单糖的组成及摩尔比值.结果:DEAE52纤维素柱层析分离纯化多糖效果显著,得精制多糖(GPM2).IR分析显示GPM2具有典型的多糖吸收峰.GC分析得出该单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,摩尔比为3.23:7.71:1.00:2.29:2.88:14.84,其中半乳糖的含量高.结论:分析绞股蓝多糖的结构和组成,对绞股蓝产品的功能和生产有着重大指导意义.
