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甲氰菊酯在灌胃染毒犬体内的死后分布研究
目的 建立甲氰菊酯犬灌胃染毒致死模型并改进了生物检材中甲氰菊酯的气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法,研究甲氰菊酯在犬体内的死后分布规律.方法 犬6只以8LD50(5.2 g/kg)剂量甲氰菊酯经口灌胃染毒死亡后,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、胸肌、右后肢肌、心血、尿、胆汁、玻璃体液等脏器组织和体液,GC和GC/MS检测其甲氰菊酯含量.结果 犬8LD50甲氰菊酯灌胃染毒后在1.45～2.05 h出现中毒症状,染毒后4.5 ～7.8 h死亡.气相色谱和气相色谱-质谱联用法除胆汁外均检测到甲氰菊酯,甲氰菊酯在中毒死亡犬体内分布趋势为:胃壁(2.196±1.229)μg/g、心血(0.650±0.237) μg/ml、肝(0.560±0.260) μg/g、心(0.318±0.256) μg/g、尿液(0.275±0.202) μg/ml、肺(0.201±0.121) μg/g、脑(0.193±0.103) μg/g、肾(0.188 ±0.117)μ g/g、脾(0.183±0.050) μg/g、胸肌(0.149±0.026)μg/g、玻璃体液(0.138±0.085)μg/g、右后肢肌(0.109±0.070)μg/g,胆汁中未检出.结论 甲氰菊酯的灌胃染毒致死模型、气相色谱和气相色谱/质谱联用检测方法和体内死后分布规律可应用于其法医毒物动力学研究和中毒致死案件的法医学鉴定.
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血浆中游离梭曼的电鳐乙酰胆碱酯酶抑制测定法
梭曼是一种对体内乙酰胆碱酯酶(AChE)有强烈抑制作用的有机磷化合物.由于梭曼毒性强且在体内降解迅速,国外目前主要通过大进样量气相色谱或气-质联用方法来检测[1,2],其优点是:(1)灵敏度较高,如检测下限可达1.5 pg/ml血浆;(2)可以将梭曼的4个异构体分开,以便研究各异构体在体内的动力学过程.
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土壤和底泥中五氯酚及其钠盐检测方法研究
目的 建立快速、灵敏的土壤和底泥中五氯酚及其钠盐测定方法.方法 对提取方法和衍生条件进行改进和优化,采用HP-5毛细管色谱柱的气相色谱检测,并对实际样品进行分析.结果 方法在0.5～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),其检出限为0.07 μg/L.空白土壤加标测定的相对标准偏差(RSD)小于10％,回收率为85.8％～92.4％,且质控样测定结果准确.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于土壤和底泥样品中五氯酚及其钠盐的分析.
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膜萃取-GC-PFPD法快速测定饮用水中47种有机磷农药
目的 建立饮用水中有机磷农药残留的膜萃取-气相色谱快速测定方法.方法 将1000ml水样置入活化了的C18固相圆盘膜萃取装置,抽滤萃取,用10ml乙酸乙酯洗脱,无水硫酸钠脱水,氮吹至少于1ml,定容至1ml,进样2μl,气相色谱仪测定.结果 本法加标回收率在81.8％ ～123％之间,方法精密度(RSD)在2.67％ ～24.0％之间,不同有机磷农药检出限在0.006 ～0.35 μg/L之间,定量下限在0.022 ～1.2μg/L之间.结论 本法简单、准确、灵敏、结果重现性好、定性结果可靠、适用于水中痕量有机磷农药的测定.
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通过海洛因杂质分布图快速获取毒品情报信息
目的 建立一种可描述性的方法,用它评价缴获的海洛因样品之间的联系.方法 包括样品衍生化方法,气相色谱分离方法,自动数据处理方法.使用数据库对数据进行管理,样品之间的色谱向量用平方余弦函数进行比较.结果 此方法表现了很强的样品区别能力,假阳性的概率非常小.结论 建立的方法可有效判断海洛因样品之间的联系.
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气相色谱法测定贝类中扑草净的残留量
目的 建立贝类中扑草净残留量的气相色谱检测方法.方法 样品由乙酸乙酯提取,经石墨化碳黑和中性氧化铝双柱串联固相萃取净化,利用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×0.5 μm),气相色谱-火焰光度检测器测定.结果 该方法在0.10～0.96μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.0037 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg.样品加标回收率为83.7％ ～ 102.0％,相对标准偏差为0.54％～8.14％.结论 该方法简便、快速、可靠,可用于贝类中扑草净的测定.
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车间空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定
目的建立一种适合监测车间空气中氯乙烯时间加权平均浓度的方法.方法采用个体采样器、活性炭管进行个体采样,二硫化碳解吸30分钟,取解吸液1μl进行气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量.结果本方法的线性范围为0.0264～1.6896mmol/L,相关系数为0.9999,低检测限为1.2ng(进样量为1μl),该法重复性好,精密度试验不同浓度的相对标准偏差在3.8%～6.7%,平均解吸率为90.77%.结论该法各项指标均达到了"车间空气中有毒物质监测研究规范"的要求,可用于工作场所空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定.
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保健食品及原材料农药残留检测方法
综述了近年来国内外保健食品及原材料中农药残留检测的前处理技术、实验优化方法和仪器分析技术的发展情况.介绍了保健食品农药残留检测中的新应用技术和成果;并重点阐述了评价基质效应的方法.介绍了新仪器检测方法,主要是串联质谱、高分辨质谱、二维质谱方法在该领域的新应用.通过建立可视化的数学模型,响应面实验优化法能有效地优化实验条件,减少试验次数,节约试验成本.
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中的丙烯腈
应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)分析了环境水样中的微量丙烯腈.对HS-SPME的条件如水浴平衡时间、萃取时间、萃取温度、萃取纤维涂层类型、厚度、解吸时间和GC条件进行了优化.建立了HS-SPME-GC法分析水样中微量丙烯腈的方法.方法的线性范围为0.025mg/L～1.00mg/L,检出限可达0.001mg/L,相对标准偏差为6.97%,加标回收率在104%～109%之间.与直接进水样法比较,该方法具有更高的灵敏度,更适合于水中微量丙烯腈的分析,并体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点.
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血液中毒鼠强的气相色谱-质谱分析测定
毒鼠强(tetramine):四亚甲基二砜四胺[1],属剧毒灭鼠药,由于其无色无味,容易引起人和动物误服中毒或投毒中毒,中毒后无特效解毒药,因此国家有关部门明令禁止销售毒鼠强,然而有些不法生产者和商贩在违法生产销售毒鼠强,由其引发的误服或投毒事件时有发生,当中毒事件发生后,采集中毒病人的呕吐物、洗胃液、血液、可疑食物、尿液、死亡者脏器等进行分析测定,可迅速查明中毒原因,为合理抢救病人提供科学依据.
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齐齐哈尔市售乳制品中反式脂肪酸的测定
目的 了解市售乳制品中是否存在反式脂肪酸,并测定其存在的种类和含量.方法 随机抽取市售的奶粉、纯牛奶和酸奶3种奶制品,采用气相色谱法外标法定量,分别对3种乳制品中反式脂肪酸组成进行测定.结果 硬脂酸甲酯(C18∶0)、顺式油酸甲酯(C18∶ 1-9c)与反式油酸甲酯(C18∶ 1-9t),顺式亚油酸甲酯(C18∶ 2-9c,12c)与反式亚油酸甲酯(C18∶ 2-9t,12t)分离效果良好.3种乳制品中反式脂肪酸均有检出,反式脂肪酸含量为0.129 ～0.216 g/100 g.结论 市售的奶粉和纯牛奶样品检出1种反式脂肪酸,酸奶样品检出2种反式脂肪酸.
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固相萃取-气相色谱/质谱法测定食用油中苯并(a)芘
目的 应用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立食用油中苯并(a)芘的检测方法.方法 在试样中加入内标物,经KOH皂化后用正己烷萃取,用硅胶+硅藻土(SLH)固相萃取小柱净化后,经DB6MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,用气质联用仪检测,选择离子模式测定.结果 该方法检出限为0.3μg/kg,回收率为90.5％～98.9％,相对标准偏差为2.9％～3.5％.结论 该方法简单、快速、净化效果好,灵敏度满足要求,能够快速准确地测定食用油中苯并(a)芘.
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工作场所空气中乙醇的测定方法研究
目的 探索采用溶剂解析气相色谱法测定工作场所空气中的乙醇.方法 工作场所空气中的乙醇采用硅胶管采样,用蒸馏水解析后进样,经4mm×2m GDX-103不锈钢填充柱分离.用FDI检测器.以保留时间定性,以峰面积定量,按照<工作场所空气中毒物检验方法的研究规范>的要求进行实验室及现场实验.测定职业场所空气中乙醇.结果 职业场所空气中的乙醇浓度的方法的线性范围为13.O～6182.0μg/ml,方法的不同浓度的相对标准偏差为1.2%-4.4%.线性回归良好,相关系数r=0.9999,可以准确定量.硅胶管的解析率为93.08%-106.08%.结论 该方法重现性好,检出限低,样品中共存的甲醇、正丁醇、异戊醇不干扰测定,与共存物分离良好.在实际工作中获得良好的应用.
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气相色谱法测定海带中多氯联苯含量的不确定度评定
目的 建立气相色谱法测定海带中多氯联苯(polychorinated biphenyls, PCBs)的不确定度评定数学模型.方法 依据GB/T 5009.190-2006,对海带中的7种多氯联苯进行气相色谱法测定、外标曲线法定量.根据JJF1059-2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定.结果 以PCB28为例,当测定结果为0.1316 mg/kg时,扩展不确定度为0.0064 mg/kg,k=2,P=95％.结论 不确定度评定有利于完善海带中多氯联苯测定结果的准确性.
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顶空-气相色谱法测定盐析效应下水中卤代烃
目的 建立一种快速、高效、准确测定水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷5种卤代烃含量的方法.方法 通过对顶空加热温度、顶空热平衡时间和盐析效应等条件的优化,采用顶空-气相色谱法测定了盐析效应下水中5种卤代烃的含量.结果 在所建立的佳实验条件下,5种卤代烃的回收率为94.1％ ～ 99.1％,相对标准偏差为1.4％ ～ 3.5％,检出限为1.9×10-6～1.2×10-4μg/ml.结论 建立的分析方法快速、简便,满足水中多种卤代烃的分析检测.
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高效液相色谱仪基本结构及使用
本文主要阐述了高效液相色谱仪的系统组成.分别介绍了系统贮液器、色谱柱等各部件的功能和工作原理以及在使用过程中应注意的问题.
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气相色谱法测定空气中正丁醇、异丁醇、异戊醇、异丙醇
目的:探讨工作场所空气中几种醇类化合物的佳分离条件.方法:通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中醇类化合物正丁醇、异丁醇、异丙醇、异戊醇.按照<工作场所空气中毒物检测方法的研究规范>的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.结果:正丁醇,异丁醇,异丙醇,异戊醇在0.5-2000,0.5-2000,9.0-1440,and 0.4-5000g/ml线性范围内关系良好.相关系数介于0.9999和1之间.相对标准偏差在1.5%到5.0%之间.结论:本方法快速、准确、简便,适用于工作场所空气中正丁醇,异丁醇,异丙醇,异戊醇的测定 .
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正已烷溶剂解吸气相色谱法测定的研究
目的:探索作业场所空气中正已烷的溶剂解吸气相色谱检测法.方法:用活性碳管在作业场所常规采样,在给定的色谱条件下,一周内分析完毕.结果:工作场所中正已烷浓度在0.1-600mg/m3(参照GBZ2-2002工作场所高容许浓度300mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差为(RSD)为1.7％-4.4％,回归方程式Y=1890.5x-339.84,相关系数r=0.9998,检出限0.2μg/ml方法低检出浓度为0.1mg/m3(采样集气体2L),活性炭管穿透容量＞10mg,解吸效率＞99％,方法相对标准偏差,样品放置一周损失＜10％.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的乙醚、丙酮、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯不干扰测定[2][3],与共存物分离良好.结论:本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于作业场所空气中正已烷浓度测定.
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论应用气相色谱对水果罐头中的甜蜜素的测定研究
目的:将气相色谱(GC)法应用于水果罐头中所含甜蜜素的测定进行探究.方法:利用水果罐头中所含的甜蜜素在H2SO4介质之中与H NO2二者发生化学反应之后生成环乙醇亚硝酸酯,然后用正己烷进行提取,用气相色谱法对其进行分析测定.结果:在浓度范围为0.0～10.0mg/mL范围之内呈现良好的线性关系(R2 =0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2～4.3％,加标回收率为94～96％.结论:将气相色谱法应用于水果罐头中的甜蜜素的分析测定过程之中,能够快速、准确及简便地进行分析测定.
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医用二氧化碳培养箱内空气中挥发性有机化合物的检验
选用Tenax TA采样管采集医用二氧化碳培养箱内空气,利用热脱附-气相色谱法(TD-GC/FID)对医用二氧化碳培养箱内空气中挥发性有机化合物进行测定,并对气相色谱条件和热脱附条件进行了优化,使9种化合物得到了很好的分离.结果表明选择强极性VF-WAXms色谱柱,二次程序升温.热脱附温度为300℃,热脱附时间为4 min+1 min,冷肼低温为-20℃,冷肼高温为260℃.在上述优化条件下9种化合物在0.05～2.00μg时,线相关系数为0.99880～0.99973,无共流出色谱峰.浓度在0.1μg(n=5)时,RSD值为2.81％～5.43％,回收率为90.27％～101.88％;浓度在1.0μg(n=5)时,RSD值为3.56％～6.22％,回收率为92.43％～102.64％,满足检验要求.
