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顶空气相色谱法测定辣红素中溶剂残留
[目的] 探索1种快速、准确测定辣红素中溶剂残留的新方法[方法] 采用顶空气相色谱法,测定辣红素中溶剂残留含量。[结果] 通过选择适当的色谱柱和分析条件,可以很好地将辣红素中溶剂残留(正已烷)分离测定出来。[结论] 该方法可广泛用于进出口食品检验、生产质量控制分析等领域。
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GC法测定生长抑素十四肽中乙酸的含量
目的:建立测定生长抑素十四肽中乙酸含量的方法.方法:GC法测定生长抑素十四肽中乙酸的含量.结果:平均回收率为101.6%(RSD=3.48%,n=5).方法有良好的线性(γ=0.9972),精密度(RSD=0.13%,n=6)和重现性(RSD=2.32%,n=5).结论:本方法结果准确、可靠,适用于生产需要,便于产品质量控制.
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孕妇尿中雌四醇的检测
孕妇尿液经盐酸水解、乙醚提取、醋酐乙酰化衍生后,在气相色谱仪(GC)上进行定性、定量分析,用标准雌四醇四醋酸酯[E4(OAC)4]的保留时间(RT)判断,内标物环戊醚雌酮(CE1)的峰面积内标定量计算雌四醇(E4)含量.经10例正常妊娠妇女尿样(正常组)以及1例无脑胎儿妊娠者、1例贫血妊娠者、6例妊娠高血压者(8例,为不正常组)尿样测定结果,正常组10例尿中E4均为阳性,24小时尿液中含E4从142.8-622.5ug;不正常组8例尿中E4均为阴性,因此,认为妊娠者尿中有否E4及E4含量的高低可作为判断胎儿是否正常发育的标志之一.
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厌氧菌感染的SPME+GC快速诊断
目的:研究采用固相微萃取(SPME)+气相色谱(GC)快速诊断厌氧菌感染.方法:标准菌株培养液、临床感染性标本预先进行液化和盐析处理,固相微萃取后进行气相色谱分析,以明确、清晰检出有非乙酸和丙酸的挥发性短链脂肪酸为阳性.结果:临床常见的需氧菌培养液均未检出有除乙酸和丙酸外的其他挥发性短链脂肪酸,厌氧菌培养液均检出有多种除乙酸和丙酸外的其他挥发性短链脂肪酸;80例下呼吸道感染患者集痰、含嗽水同步对比检测,集痰、含嗽水厌氧菌培养的阳性率为100%与97.5%,SPME+GC的阳性率为63.75%与0%;220例住院下呼吸道感染患者中,老年患者厌氧菌感染率69.78%(108/155),老年前期患者厌氧菌感染率43.08%(28/65);22例SPME+GC拟诊为下呼吸道厌氧菌感染的患者,加用替硝唑治疗后病情迅速缓解,痰SPME+GC的短链脂肪酸峰数目与面积随病情缓解而减少、消失;腹水等其他临床感染性标本厌氧菌培养与SPME+GC结果完全一致.结论:厌氧菌感染的SPME+GC诊断快速、简便可信.
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上海地区部分市售食品中反式脂肪酸含量与组成分析
目的 了解上海地区部分市售食品中的反式脂肪酸( trans - fatty acids,TFAs)含量以及异构体组成,为开展TFAs的风险评估和食品选择提供参考.方法 于2011年1～6月在上海市超市、面包店或快餐店中抽取具有代表性的9大类共106种市售食品,包括植物油、乳及乳制品、体闲食品、方便食品、快餐食品、饮料、小吃甜饼、调味品和畜禽肉及制品,采用银离子固相萃取(Ag+-SPE)结合气相色谱方法检测TFAs含量.结果 抽检样品中的TFAs以反式油酸(t C18:1)为主,反式多不饱和脂肪酸含量较少.除黑咖啡外,其余105种食品均检测到TFAs,其中,巧克力派的TFAs含量高(1711.58 mg/100 g).反刍动物食品和舍乳及乳制品的食品中11t C18:1异构体含量较高(占总TFAs的53.9％ ～ 100.0％).富含氢化油的休闲食品中9t C18:1异构体含量较高(占总TFAs的14.3％～87.7％).猪肉和牛肉经加工后TFAs含量有不同程度降低.结论 市售食品中普遍检测到TFAs,食物成分和加工过程不同总TFAs含量及异构体组成存在较大差异,预包装休闲食品和西式甜饼店食品舍有较多的TFAs.
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毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量
目的 建立一种快速、准确测定月饼中脱氢乙酸含量的气相色谱法,并应用于昆明市中秋月饼中脱氢乙酸含量专项监测工作中.方法 样品经酸化后,用乙醚提取,浓缩后,用丙酮溶解残渣并定容,用气相色谱-FID测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm).结果 脱氢乙酸在10～500 μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系.加标回收率为85.3%～99.8%.精密度3.13%～4.73%.结论 本方法快速、准确、分析成本低,能满足月饼中脱氢乙酸含量的快速分析.
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气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留
目的 建立用气相色谱法同时测定茶叶中10种有机磷农药残留的方法.方法 采用乙腈做萃取溶剂超声波提取,经CARB/NH2固相萃取小柱净化,用气相色谱法FPD检测器检测茶叶中10种有机磷农药.结果 在0.05 ～ 1.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 63～0.999 86;在有机磷农药添加浓度为0.02 ～ 1.0 mg/kg,回收率80.0％ ～ 102.0％,相对标准偏差1.8％～5.8％,低检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.013 mg/kg.结论 建立的气相色谱法是一种操作简单、分离效果好、回收率高、方便快速的检测方法.
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食品中甲基异柳磷残留量测定方法的研究
甲基异柳磷是一种效力高、持效久、广谱、使用方便但毒性大的土壤杀虫剂,在农作物消灭害虫中得到了广泛的推广使用.为了更有效、更科学地使用甲基异柳磷杀虫剂,需要对其在农作物中的残留量进行监测,本文从试样提取方法、萃取试剂、色谱条件等方面进行了探讨.1 材料与方法1.1 原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性,广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定,试样经提取、净化后,用气相色谱火焰光度检测器检测.通过试样的峰高(面积)与标准品的峰高(面积)比较,计算试样的含量.
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气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药
目的 建立利用固相萃取-气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法.方法 考察了提取剂、固相萃取柱对检测的影响.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4～0.999 9,加标回收率为88.76％ ～ 102.4％,相对标准偏差小于5％,检测限在0.001～0.01mg/kg之间.结论 该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考.
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加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留
目的 建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法.方法 样品用环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经flofisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测.结果 各农药在0.01、0.05、0.25 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率都在90%以上.RSD在0.3%～3.8%之间.结论 该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求.
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固相萃取-气相色谱双检测器法测定蔬菜中26种有机磷农药残留量
目的 建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留量的分析方法.方法 以乙腈为提取剂,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈混和溶剂作为净化剂洗脱.用气相色谱(GC/FPD和GC/NPD)测定,以标准物质保留时间定性,以外标法定量.以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限,以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD).结果 该方法的检出限达到μg/kg水平；除敌敌畏以外,大多数农药的加标回收率在75％ ～120％之间,RSD均低于10％,r2 ＞0.9981.结论 该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的要求.
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中华人民共和国国家标准GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
前 言本标准包括三个方法:第一法 高效液相色谱法,第二法 液相色谱-质谱/质谱法,第三法 气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法.
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中五氯酚
目的 建立水中五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法.方法 应用顶空固相微萃取技术对样品进行分离富集,优化顶空固相微萃取条件,采用带有ECD检测器的气相色谱仪进行测定.结果 该方法测定范围为0.5~5.0 mg/L,相关系数r=0.9996,检出限为0.13 mg/L,平均回收率97.9%~104.0%,精密度0.32%~3.62%.结论 该方法操作简单、定量准确、干扰少,适用于水中五氯酚的检测.
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气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂含量检验方法
该文介绍了一种气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、二氯甲烷、甲苯残留量的分析方法.该方法采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱[1]上进行分离,效果良好,验证了方法的准确性、精密度、专属性等方面,这也达到了中国药典及ICH的各项要求.
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气相色谱法分析板归有机氯农药残留量
近年来,随着人们对食品质量安全的重视程度越来越高,越来越多的先进分析技术被应用到食品质量检测中.气相色谱仪作为一种精密的分离复杂样品的化学分析仪器,正得到越来越广泛的应用.气相色谱的应用,气相色谱-质谱、毛细管气相色谱-质谱法、气相色谱质谱和核磁共振光谱法,提高了效率,灵敏度和传统食品质量检测范围,食品为指标成分分析技术支持.从食品检验的内容和方法,分析了其特点和发展趋势,并对气相色谱法、气相色谱在食品检测的具体应用进行分析该文.
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生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进
目的 改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法.方法 样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量.结果 经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90 min,柱温恒温为90℃,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短.二氯乙酸、三氯乙酸在0～100μg/L具有良好的线性,相关系数＞0.999,相对标准偏差RSD 2.9％～8.8％,回收率为86％～95.4％.结论 通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量.大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定.
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气相色谱法测定工作场所空气中三苯方法的改进
气相色谱法对空气中三苯进行检测的技术方法，是对三苯使用方法进行控制的重要措施，尤其是其中的毛细管柱气相色谱法在测定中的应用。本文根据气相色谱法测定空气中三苯方法的实际应用情况，对其改进方法进行了介绍和分析，旨在能够促进气相色谱法在对三苯进行测定工作中的应用实用性和科学性。
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广藿香饮片的质量标准探讨
目的 建立广藿香饮片的定性及定量检测方法.方法 对已经收集到的3批广藿香饮片进行薄层色谱鉴别,并采用气相色谱法对广藿香中百秋李醇(C15H260)的含量进行测定.结果 广藿香饮片的薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;根据含量测定结果,初步拟定限度:本品按干燥品计算,含百秋李醇(C15H260)不得少于0.10%.结论 方法准确.可靠、实用,可作为建立广藿香使片的质量标准的依据.
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气相色谱内标法测定消毒剂中乙醇含量的不确定度评定
目的 对气相色谱内标标准曲线法检测消毒剂中乙醇含量的测量不确定度进行评定.方法 乙醇消毒剂样品进行定值测定后,依据测量不确定度评定的相关指导文件,分析测量过程中可能的不确定度来源,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 气相色谱内标标准曲线法测得乙醇消毒剂含量为(70.7±1.9)％.结论 对测量结果不确定度贡献较大的分量是标准工作溶液的制备、标准曲线拟合及样品浓度测定、重复性测定等过程引入的不确定度,而标准储备溶液制备、样品的称量、定容及二次定容等过程引入的不确定度分量则相对较小.
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一次使用性注射器及输液器环氧乙烷残留量的检测
采用多孔微球填充柱气相色谱外标顶空进样法,对部分一次使用性注射器及输液器上环氧乙烷残留量进行检测.结果,用环氧乙烷灭菌当天,产品上环氧乙烷残留量达2 015～4 396μg/g;放置14天,其残留量下降99%,放置30天者下降99.9%,但残留量仍有1.6～2.9μg/g.
