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008 展青霉素的化学检测方法
展青霉素是由部分曲霉、青霉产生的代谢产物,主要污染水果及其制品,与人类健康密切相关.本文介绍了展青霉素的多种化学检测方法.
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展青霉素污染现状及检测方法进展综述
展青霉素作为一种真菌毒素，在腐败霉烂的水果中经常存在。当前展青霉素的检测方法主要是薄层色谱和液相色谱法，这两种方法特异性差，假阳性不可避免，液相色谱-串联质谱法由于仪器成本高，难以广泛推广，特异性高、简便、灵敏、快速的免疫学方法是今后需要重点开发的一个方向。
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多功能柱净化——高效液相色谱法测定果汁中展青霉素
对Romer实验室提出的多功能柱净化,高效液相色谱方法测定果汁中的展青霉素进行了确认,样品经乙腈提取,多功能柱净化一步完成,以四氢呋喃:水(0.8:99.2)为流动相,经C18柱分离后用二极管阵列检测器276nm检测.苹果汁中展青霉素回收率在86%～92%,山楂汁中展青霉素回收率在88%～90%,方法的相对标准偏差(RSD)为5%,检出限为8μg/L.然而,该方法的流动相粘度大,反压高,不利于杂质洗脱.经改进流动相,采用乙腈:水(4:96),5min后梯度洗脱可消除样品连续测定的干扰,更适合于实际样品测定.
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食品中真菌毒素危险性分析的方法及现状
对真菌毒素进行危险性分析具有重要的公共卫生意义.真菌毒素(mycotoxins)是某些真菌产生的二级代谢产物.在目前发现的300多种真菌毒素中,与食品安全相关的真菌毒素主要包括黄曲霉毒素(aflatoxins)、赭曲霉毒素(ochratoxin)、展青霉素(patulin)、玉米赤霉烯酮(zearalenone)、伏马菌素(fumonisins)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol)、T -2毒素(T-2 toxin)、杂色曲霉素(sterigmatocystin)、环匹阿尼酸(cyclopiazonic acid)、麦角胺(ergotamine)、细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid)等[1],这些真菌毒素不仅可以污染食品引起食物中毒,而且有些还具有致癌、致畸、致突变作用,对健康造成极大威胁.联合国粮食及农业组织与世界卫生组织(FAO/WHO)联合咨询专家会议提出的危险性分析(risk analysis)是一个基于科学的、按照结构化方法进行的开放透明的过程,它包括危险性评估(risk assessment)、危险性管理(risk management)和危险性信息交流(risk communication)3个部分.
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果汁饮料中展青霉素的超声辅助萃取-高效液相色谱串联质谱法
为建立检测果汁饮料中展青霉素的超声辅助萃取-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法,以乙酸乙酯做萃取剂,采用超声辅助提取,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 min×50 mm,1.8μm,美国Agilent公司),流动相:乙腈-水(体积比为95:5),流量:0.2 ml/min,监测方式为多反应监测(MRM).结果显示,该方法在0.5～50.0 ng/ml的线性范围内,该方法所得线性回归方程为y=53.5x+148.8,r=0.999 2;方法的检出限为0.08 μg/kg,定量下限为0.27 μg/kg;平均回收率为77.8％～101.2％,RSD为3.5％～8.9％.提示该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于果汁饮料中展青霉素的大批量检测.
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定中成药中展青霉素
目的 建立山楂麦曲颗粒和大山楂颗粒中展青霉素的分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定方法.方法 样品采用1％醋酸溶液提取,提取液经展青霉素分子印迹固相萃取柱净化,以乙腈-水作为流动相,Kromasil 100-5 C18色谱柱分离,紫外检测波长为276 nm.结果 展青霉素在4.83 ～ 96.59 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9,方法检测限为3μg/kg,回收率在72.9％ ～86.0％之间,相对标准偏差在3.3％ ～7.1％之间.结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于中成药中展青霉素的测定.
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一株扩展青霉生长特性及展青霉素生物合成的研究
扩展青霉是侵染食品、水果及中药材并产生展青霉素的主要产毒菌株.文章采用正交试验法考察了碳氮源、金属元素以及不同的发酵条件对扩展青霉生长及展青霉素生物合成的影响,结果表明,有利于该菌生长及毒素合成的培养基为(％):葡萄糖1.0、淀粉2.0、(NH4)2SO41.0、MgSO40.5,pH值6.0,在25℃、200 r/min、10％接种量、40 mL/250 mL的摇瓶发酵条件下发酵10 d,菌丝体生物量和展青霉素含量分别达到4.725 mg/mL和126.72 μg/L.
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常见食物中毒及其预防
食物中毒多发于夏秋季节，尤其是集体用膳单位，一旦发生食物中毒，波及面广、危害性大。因此，了解食物中毒的基础知识，加强其预防十分重要。 食物中毒主要有以下几种： 细菌性食物中毒 因食入被细菌及其毒素所污染的食物而引起。常见的细菌有沙门菌、致病性大肠杆菌、副溶血弧菌、葡萄球菌、肉毒梭状芽胞杆菌等。多为喝生水或食用凉菜、生瓜果、变质的食品等所致。其特征是：突然暴发，潜伏期短，易集体发病，发病者均与毒性食物有明确联系。 真菌性食物中毒 因食入被霉菌所污染的食物引起。常见的霉菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、杂曲霉毒素、岛青霉素、黄天精、展青霉素、秸青霉素等。如霉变的大米、面粉、豆类中含有霉菌较多，陈旧的鱼干、水果干等亦常被霉菌感染。普通加热处理消灭不了真菌毒素。
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微乳液电动色谱法测定苹果汁中展青霉素
目的 本文建立了一种微乳液电动色谱法测定苹果汁中展青霉素的新方法.方法 苹果汁样品通过乙酸乙酯萃取后,以质量浓度分别为6.5％、2.2％的乙醇和十二烷基硫酸钠做为表面活性剂,以体积分数为2.0％的乙腈做为稳定剂,在优化的微乳液电动色谱条件下,测定样品中展青霉素的含量.结果 展青霉素的峰高与浓度在7.2 μg/L ～800μg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为3.5μg/L.日内和日间平均加标回收率分别为72.0％、77.3％,相对标准偏差分别低于5.3％和4.1％.结论 该方法有望用于苹果汁样品中展青霉素含量的常规检测.
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分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆液质法测定中药材中展青霉素
目的 建立中药材中展青霉素的超高效液相色谱-三重四级杆液质法(UHPLC-MS/MS)测定方法.方法 样品经果胶酶酶解,用乙腈水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1)混合粉末进行分散固相萃取和多功能净化柱净化去除杂质,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定.结果 展青霉素在5 ng/ml～ 250 ng/ml范围内与离子流峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=5.37×103X+151,r =0.9998,回收率在71％～ 99％之间.药材中检测限为0.3 μg/kg ～0.5 μg/kg.结论 本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药中展青霉素的测定.
关键词： 展青霉素 分散固相萃取 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 中药材 -
GC/MS法测定苹果汁和山楂制品中展青霉素
目的:建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定苹果汁和山楂中展青霉素的检测方法.方法:采用乙酸乙酯提取苹果汁和山楂制品中的展青霉素,样品经无水硫酸钠脱水后旋转蒸干,过SLH固相萃取柱净化富集,再用5%甲醇/乙酸乙酯洗脱收集.吹干后用BSTFA衍生.结果:该方法对苹果汁的检出限0.58μg/kg,山楂制品中的检出限0.96μg/kg,变异系数(n=6)小于10%,不同基质样品中的回收率70%-117%.结论:该方法可应用于苹果汁和山楂制品中展青霉素的测定.
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高效液相色谱-质谱联用法检测果汁中的展青霉素
目的:应用高效液相色谱-质谱联用技术测定果汁中的展青霉素.方法:用振荡器和样品浓缩仪优化样品提取方法,以液质联用仪分析展青霉素.结果:该方法相对标准偏差在1.05%～3.41%之间,回收率在86.3%～97.5%之间,线性相关系数大于0.9995.结论:本方法准确可靠,可应用于果汁中展青霉素的测定.
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HPLC-MS/MS法测定中药材枳壳中展青霉素
目的:建立中药材枳壳中展青霉素的HPLC-MS/MS测定方法.方法:样品经果胶酶酶解,用水提取、经过展青霉素免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定.结果:展青霉素在5.08 ng/ml～254.0ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=2.17×10(3)X-222,r=0.9977,回收率在80.0%～101.1%之间.在枳壳中低检测限为0.02μg/kg.结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药枳壳中展青霉素的测定.
关键词： 展青霉素 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 枳壳 中药材 -
水果及果汁饮料中展青霉素和HMF分析方法研究进展
本文综述了水果和果汁饮料中展青霉素和HMF的检出方法,如HPLC、GC和薄层色谱法.展青霉素是由青霉属、曲霉属和Byssochlamys菌种产生的真菌毒素,主要存在于霉烂苹果和苹果汁中.展青霉素和HMF常常同时出现在水果和果汁饮料中,是果汁饮料重要的质量指标.
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展青霉素产生菌产毒性能研究
展青霉素是一种有毒的真菌代谢产物,它是一种神经毒物,且具有致畸性和致癌性[1、2].能产生展青霉素的菌有扩张青霉、展青霉、棒型青霉、土壤青霉、新西兰青霉、石状青霉、磷辞嗝埂⒚妨智嗝埂⒃不∏嗝埂⒉魄嗝埂⑤涞厍嗝埂羟埂⒕薮笄埂⑼燎购脱┌姿恳旅构?个属16种[3].我们选择了比较常见的扩张青霉、展青霉、圆弧青霉、产黄青霉、蒌地霉、棒曲霉、巨大曲霉、土曲霉共8种49株进行了产展青霉素的测定,以了解他们的产毒性能.
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定中成药中5种真菌毒素
目的 建立含山楂中成药中展青霉素和黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2同时测定的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.方法 采用84％乙腈溶液提取样品,提取液经mycosep228 Aflapat多功能柱净化.以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液作为流动相,C18色谱柱分离,电喷雾多反应监测模式检测.结果 方法检测限为0.1 μg/kg～1 μg/kg,加标回收率在71.8％～ 86.0％之间,相对标准偏差在0.2％ ～ 11.4％(n=3)之间.结论 该方法准确、灵敏、简便,适用于中成药中的展青霉素与黄曲霉毒素的同时测定.
关键词： 中成药 展青霉素 黄曲霉毒素 高效液相色谱-串联质谱法 -
2005～2007年广东省抽检苹果、山楂制品中展青霉素残留量结果分析
目的:了解广东省市场销售的苹果、山楂制品中展青霉素残留量的情况.方法:采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器,在276 am波长处检测苹果和山楂制品中的展青霉素含量,方法线性范围为0.050-1.0 mg/L(r=0.999),检测限(LOD)为10μg/kg,定量限(LOQ)为30μg/kg.结果:苹果、山楂制品中展青霉素检出率占样品总数的7.2%,超标率占样品总数的1.2%.结论:广东省市场销售的苹果、山楂制品中展青霉素检出率和超标率均处于较低水平.
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HPLC法测定含山楂类保健食品中展青霉素的含量
目的：建立含山楂类保健食品中展青霉素的含量测定方法,完善相关保健食品中展青霉素的质量控制。方法：色谱柱：Agilent TC-C18(2)柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相：0.8%四氢呋喃溶液；流速：1.0 ml·min-1；柱温：30℃；检测波长：276 nm。结果：展青霉素在1~20 ng范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为92.1%,RSD=2.2%(n=6)。结论：本法简便、可靠、准确,可用于含山楂类保健食品中展青霉素的含量测定。
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高效液相色谱-串联质谱联用法测定果汁中的展青霉素、乐果和多菌灵
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果汁中展青霉素、乐果和多菌灵的方法. 方法 果汁采用QuEChERS前处理方法,以C18色谱柱为分离柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法同时定量测定展青霉素、乐果和多菌灵. 结果 方法的线性范围展青霉素为5～500μg/L、乐果为0.1～ 10 μg/L、多菌灵为0.1～ 10 μg/L,线性相关系数在0.9991 ～0.9999之间,展青霉素检出限为5.0 μg/L、乐果检出限为0.01 μg/L、多菌灵检出限为0.01 μg/L;本方法平均加标回收率82.2％～90.0％之间;相对标准偏差(RSD)均小于5.3％. 结论 该方法可应用于同时定量检测果汁中展青霉素、乐果和多菌灵,操作简单、快速、准确可靠.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 展青霉素 乐果 多菌灵 果汁 -
展青霉素检测方法及污染情况的研究进展
本文对展青霉素近年来的检测方法及污染情况进行了综述,分析各种检测方法的优缺点.目前常用的检测方法是高效液相色谱法,建立快速廉价的免疫学检测方法是今后的发展方向.另外展青霉素的污染情况不仅存在于苹果和山楂制品中,还存在于一些中药材(红枣、杏仁和木瓜等)中,多存在于霉烂水果、果汁当中.
