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ICP-MS同时测定全血中多种微量元素
目的 建立碰撞反应模式ICP-MS同时测定全血中多种微量元素的准确分析方法.方法 取少量血液样品经浓硝酸水浴消解后,采用电感耦合等离子体质谱(CRI-ICP-MS)法对全血中微量元素进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移,应用碰撞反应模式消除质量数双原子干扰.采用质量控制样品的相应元素进行质量控制,检测测定结果和推荐值是否吻合.结果 各微量元素方法检出限在(0.017～0.83) μg/L之间,相对标准偏差(RSD)＜10％,加标回收率为87.3％ ～ 109.8％.结论 方法具有简单、快速和准确的特点,可用ICP-MS直接测定全血液中的微量元素.
关键词： 电感耦合等离子体质谱法 微量元素 血 内标法 -
HPLC-MS/MS同位素内标法测定水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物
建立用氘代同位素测定水中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐色结晶紫的高效液相色谱-串联质谱法。水样中加入内标，经二氯甲烷提取后， MRM定量。孔雀石绿和结晶紫检出限均为为0.50ng/L，定量限均为2.00 ng/L；隐色孔雀石绿和隐色结晶紫检出限均为0.25ng/L，定量限分别为1.50、1.20 ng/L。在1.0、2.5、10.0ng/L三个浓度水平加标回收率范围在85.0%~105.5%之间，RSD在1.6%~6.7%内。该方法处理经济高效、响应灵敏，准确度、精密度好，满足水样中三苯甲烷类化合物及其代谢物的准确定性、定量要求。
关键词： 孔雀石绿 养殖用水 内标法 高效液相色谱-串联质谱 -
HG-5型火焰光度计钾标准不正常的修理
HG-5型火焰光度计是以锂为内标的数字显示,双通道火焰光度计,具有自动点火、自动报警功能.由于该机采用了内标法,仪器的稳定性、重复性好于"比较法"的火焰光度计,因而广泛应用于各大医院.近来我院这台火焰光度计出现钾定标异常,无法进行正常检测.以下将介绍这一故障的检修过程供同行参考.
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内标法、单光路、直读式血液荧光光学测量系统的研究
目的:减少直读式荧光光学测量仪器由于受温湿度、运输振动、器件特性等条件变化对测量灵敏度和测量精度的影响.方法:仪器内设置荧光内标部件,并在每次测定时把内标值与样品值引入计算,以减少仪器漂移对测量准确度的影响.结果:在连续工作的极限条件下,虽然仪器内温升较高,但是有内标的仪器测量结果变化不大,而无内标的仪器所测结果随温升而降低.结论:不论仪器漂移是正方向还是负方向,均可获得良好的自动增益控制效果,使仪器的测量重复性和测量精度得到较大提高,在实际应用中收到良好的效果.
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消毒液中乙醇含量测定方法研究
目的 建立消毒液中乙醇含量测定方法,提高测定方法的灵敏度和准确性.方法 通过建立内标法和外标法,检测消毒液中乙醇含量,并经方法学验证.结果 用外标法检测,回收率为80.3％ ～90.1％,低检测限为7.90mg/L,精密度为1.23％.用内标法检测,回收率为95.1％～106.4％,低检测限为1.41 mg/L,精密度为1.15％.结论 内标法测定消毒液中乙醇含量比外标法更为灵敏、准确,重复性好.
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气相色谱分析法测定奶油中c9,t11-共轭亚油酸的含量
共轭亚油酸(conjugated linoleic acid,CLA)(以下简称CLA)是一类共轭双键位置在9和11或10和12的亚油酸(linoleic acid, LA)同分异构体的混合物,每个双键可以成顺式或反式构型[1],因而CLA基本的空间构象是形成8种同分异构体[2].国外的大量研究表明,CLA具有很多重要的生物活性作用[3～10],如CLA具有抑癌作用、降低胆固醇和抗动脉粥样硬化作用、抗氧化作用,能有效地防止免疫刺激的分解代谢作用等,而c9,t11-CLA被认为是生物活性作用强的共轭亚油酸异构体.目前,国内在CLA抑癌作用方面的研究已取得了很大的进展,但是关于食物中CLA含量的测定这一领域尚属空白.我们采用气相色谱内标法对奶油中c9,t11-CLA的含量进行定量测定.
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毛细管区带电泳内标法测定半夏中鸟苷含量
建立毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法.方法 采用毛细管区带电泳内标法定量,以熔融石英毛细管(57 cm ×75 μm,有效长度50 cm)为分离通道,运行缓冲液经NaOH溶液调pH至9.0的0.8 mol· L-1硼酸溶液-0.1mol· L-硼砂溶液-乙腈(50∶50∶13),分离电压25 kV,检测波长254 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s.结果 半夏中鸟苷在0.25-1.5 mg线性关系良好(r=0.9991),鸟苷加样回收率为102.0％,RSD为2.4％.结论 用毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法准确可行.
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气相色谱内标法测定黄芩提取物亚微乳中的乙醇残留
目的:建立黄芩提取物亚微乳中的乙醇留量的测定方法.方法:毛细管气相色谱法,以甲醇为内标,色谱柱为SUPELCOWAXlO聚乙二醇毛细管柱,检测器为氢焰离子化检测器；程序升温(初始温度80℃,以8℃·min-1速率升至120℃),载气为氮气,检测器为FID.结果:乙醇含量在0.101～1.005 g·L-1线性关系良好(R2 =0.998 8)；平均回收率100.42％,RSD2.27％；低检测限3.03 mg·L-1.结论:该法灵敏、准确、可靠,适用于本品中乙醇残留量测定.
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GC内标法同时测定刺山柑果实中3种刺激性成分的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定刺山柑果实中3种刺激性成分(异硫氰酸异丙酯、异硫氰酸甲酯、异硫氰酸异丁酯)的方法.方法:采用挥发油提取器提取挥发油；以异硫氰酸丁酯为内标物,用TM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测；以保留时间定性,内标法定量.结果:在所选的色谱条件下,上述成分在46 min内获得较好的分离；3种成分与内标物的峰面积比值与其浓度呈良好的线性关系(r＞0.9991)；样品加标平均回收率为85.9％ ～ 104％,RSD 2.44％ ～3.12％.结论:方法简单、准确,可同时测定刺山柑果实中3种刺激性成分的含量,为其质量控制提供依据.
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气相色谱法测定牛蒡子脂肪油中3种脂肪酸含量
目的:建立气相色谱法(GC)测定不同产地牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸含量的方法.方法:采用PEG-20M弹性石英毛细管柱(0.5μm×0.32 mm×30 m)；气化室温度280℃,FID检测器,温度300℃,柱温初温165℃,保持3 min,以3.5℃·min -1升至205℃,然后以35℃·min-1升至230℃,保持22 min.载气氮气(99.99％).以石油醚为提取溶媒,提取10批不同产地牛蒡子药材生品及5批不同产地炮制品中的脂肪油,经甲酯化后,以十七烷酸甲酯为内标物,进行测定比较.结果:亚油酸在0.122 3～ 1.958 1μg线性关系良好(r= 0.999 8)；油酸在0.039 2～0.626 4μg线性关系良好(r=0.999 8);棕榈酸在0.037 2～0.596 4 μg线性关系良好(r=0.999 8).各产地牛蒡子脂肪油中均以亚油酸含量为高,炮制前后对脂肪酸含量的影响较大.结论:方法准确、可靠、重复性好,可用于牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸的质量控制.
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基于色谱指纹图谱的苍术挥发油多成分体内药代动力学研究
目的:建立了茅苍术挥发油中7个成分的体内分析方法.方法:采用内标法测定了给药后不同时间点7个化合物的血药浓度,并通过DAS 3.0软件计算出药代动力学参数,以自定义各成分的权重系数进行茅苍术挥发油整合药代动力学研究,分别获得化合物1～7及其整合的血浆浓度-时间曲线,化合物2～7和整合的药动学参数.结果:整合药动学参数T1/2,Tmax,Cmax,AUC(0-∞)和MRT(0-∞)分别为8.01,4.00 h,3.84 mg·L-1,42.31 mg·L-1·h-1,11.65 h.结论:研究思路符合中医药作用特点,对多组分苍术挥发油的药代动力学做了一些初步的探索.
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HPLC-ELSD内标法测定8个产地黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的含量
目的 建立HPLC-ELSD内标法,测定黄芪药材中黄芪甲苷含量.方法 采用人参皂苷Rb2为内标物,Agilent TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(72 28)为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度为75℃,以洁净干燥的压缩空气为雾化气体,压力为172.4 kPa.结果 黄芪甲苷在进样量0.5624～5.624μg,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r =0.9999)；平均回收率为98.06%,RSD为0.98%.结论 建立的内标法准确度高,重复性好,是控制黄芪药材质量的较理想方法.
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液相色谱串联质谱法测定血清维生素A、E含量
目的 建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS法)测定血清维生素A和维生素E含量的方法.方法 采用硫酸锌沉淀蛋白,96孔蛋白沉淀板过滤.采用LCMS/MS[正离子电喷雾离子化(ESI+)的多反应监测模式(MRM)]氘代同位素内标法检测血清维生素A、E含量并进行相关方法学验证.结果 LC-MS/MS检测血清维生素A的批内精密度变异系数为3.2％(2.4％～3.9％),批间变异为5.5％(5.O％～6.0％);维生素E的批内精密度变异系数为4.1％(3.0％～5.1％),批间变异为8.0％(7.6％～8.3％).维生素A在0.06 ～2 μg/mL、维生素E在1.2 ～ 40μg/mL范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9987、0.9909.维生素A、维生素E的定量限分别为0.03μg/mL、0.8μg/mL;检测限分别为0.02μg/mL and 0.01 μg/mL.维生素A低浓度回收率为107.5％,高浓度为106.9％;维生素E的低浓度回收率为91.9％,高浓度为88.4％.与液相色谱方法进行比对,两种方法的结果差异无统计学意义(P值均大于0.30)说明两种方法具有一致性.结论 LC-MS/MS检测血清维生素A及维生素E的灵敏度高,结果准确、稳定,可应用于临床分析.
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反相高效液相色谱法测定赖诺普利的含量
目的建立一种快速测定赖诺普利含量的方法.方法采用反相HPLC法，以卡托普利为内标，以μ Bondapak C18为固定相，磷酸二氢钾缓冲液(pH2.3)—乙晴(67∶33)为流动相，检测波长为215nm, 柱温为40℃测定赖诺普利的含量.结果赖诺普利在5～40mg/L范围内有良好的线性关系，平均回收率为100.27±0.46%，与USP法相比差异无显著性(p>0.05).结论本法简便、快速、准确，可有效地用于赖诺普利的测定.
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运用内标校准法提高表面增强激光解吸电离飞行时间质谱检测中的重复性
表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)具有高灵敏度、高通量、高效率等优点,是近年来疾病蛋白组学研究的先进技术 [1],但该技术检测结果 的重复性较差.因此,建立SELDI-TOF-MS检测流程的标准化至关重要 [2].我们将色谱分析常用的内标法 [3-4]引入SELDI-TOF-MS技术,采用合成多肽分子作为内标物,建立内标校准法以校准SELDI-TOF-MS质谱图的横坐标和纵坐标,以提高该方法 检测蛋白质分子和丰度的重复性.现报告如下.
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HPLC内标法测定南方红豆杉不同部位中紫杉醇的含量
目的 建立HPLC内标法测定南方红豆杉不同部位中紫杉醇的含量.方法 以地西泮作为内标,色谱柱采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-甲醇-水(27∶36.5∶36.5),流速:0.8 ml/min,检测波长:277 nm,柱温:30℃.结果 紫杉醇的质量浓度在3.125～100 μg/ml(r=0.9995)时,线性关系良好.平均回收率为97.4%(RSD=0.85%).南方红豆杉根中紫杉醇含量高,其次为皮,叶和木质含量较少.结论 使用内标法进行定量,科学合理、准确可靠,可作为红豆杉原药材或含有红豆杉的中成药进行紫杉醇含量测定的分析方法.
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气相色谱法测定索拉非尼原料中的残留溶剂
目的 用毛细管柱气相色谱法建立索拉非尼中5种残留溶剂的测定方法 .方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器.采用程序升温,柱温:40℃,保持5 min,然后以15℃/min的速率升至200℃.进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法计算残留溶剂的含量.结果 在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正庚烷r=0.9995、乙酸乙酯r=0.9993、甲醇r=0.9998、异丙醇r=0.9991、甲苯r=0.9997),平均回收率为96%～104%,理论塔板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于3%.结论 本法简单,结果 准确,重复性好,适用于索拉非尼中正庚烷、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇和甲苯5种残留溶剂的同时检测.
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高效液相色谱法测定酮康唑洗剂中酮康唑的含量
目的建立高效液相色谱法测定酮康唑洗剂中酮康唑的含量方法.方法以0.1mol·L-1磷酸二氢铵溶液-甲醇(20∶80)为流动相,以氧氟沙星溶液为内标物,于235nm波长处测定洗剂中的酮康唑含量.结果酮康唑线性范围为10～300μg·ml-1,线性关系良好(r=0.999 7),酮康唑的平均回收率为99.7%,RSD为1.42%(n=3).结论本方法灵敏,准确,快捷.
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内标法测定烟碱微透析回收率的可行性研究
研究利用内标法测定烟碱微透析回收率的可行性.通过测定磷酸可待因与烟碱在不同情况下的体外回收率(或释放率),考察它们之间的关系.考察探针周围烟碱浓度对两种物质的体外回收率(或释放率)及它们之间比值的影响.分别用内标法及反透析法测定烟碱大鼠体外血浆蛋白结合率.结果显示,磷酸可待因的释放率与烟碱的回收率之间的比例较稳定,磷酸可待因的释放率不因探针周围烟碱的浓度而改变.内标法及反透析法测得的血浆蛋白结合率相差不大.内标法可作为体内微透析研究中烟碱回收率的测定方法,磷酸可待因可作为该方法中的内标物.
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气相色谱法检测重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇残留量
目的:建立重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇残留量的测定方法.方法:采用气相色谱法,三氯乙酸沉淀离心去除蛋白后,使用液体直接进样法,以l,3丁二醇为内标,使用DB-FFAP毛细管柱;以氮气为载气,流速20.0 mL· min-1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID).结果:乙二醇在10 ～ 600 μg· mL-1浓度范围内线性良好(r =0.999 5);精密性良好(RSD为2.1％);回收率在91.2％ ～ 108.2％之间;低检出限为0.49μg· mL-1.结论:该方法快速、准确,可用于检测重组人凝血因子Ⅷ中乙二醇的残留量.
