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HPLC法测定镇咳宁滴丸中的甘草酸铵
测定镇咳宁滴丸中甘草酸铵的含量.采用高效液相色谱法,色谱柱为Pack C18 colμmn(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(15:35:2.5).检测波长为254nm.回归方程为Y=-11993.87+5165.91x,v=0.9998.线性范围39.6-171.6μg/ml平均加样回收率为99.99%,RSD=0.34%(n=3).方法:简便可行,重现性好,其它成分无干扰.
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安乐片中甘草酸铵的含量测定
安乐片是中药复方制剂,由甘草、柴胡、首乌藤等药味组成,临床用于舒肝解郁,惊恐失眠,胸闷不适,纳少神疲,神经官能症、更年期综合症,效果良好.甘草为方中主药,主要成分为甘草酸铵.本文采用HPLC法测定了安乐片中甘草酸铵的含量,以期建立该制剂的质量控制标准.实验结果表明,本法能有效的排除其它成分的干扰,准确测定甘草酸铵的含量,方法准确度及精密度均良好,可作为复方制剂安乐片的质量控制方法.
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甘麦大枣颗粒的质量研究
目的:建立甘麦大枣颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对甘草进行定性鉴别;采用HPLC法对甘草中甘草苷和甘草酸铵进行含量测定.结果:建立了甘草的薄层色谱法鉴别方法,在所确定实验条件下,供试品色谱与对照药材色谱相应位置上,具有相同颜色斑点,阴性液无干扰;建立了HPLC法测定甘草中甘草苷和甘草酸铵的实验条件,各项方法学考察结果均符合有关规定,并规定甘麦大枣颗粒中甘草苷含量不少于3.6 mg/g,甘草酸铵含量不少于6.9 mg/g.结论:本实验确定的实验方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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白虎汤合剂质量标准研究
目的:建立白虎汤合剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的知母和甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定白虎汤中的新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量.结果:采用TLC法对知母、甘草进行鉴别,斑点清晰、圆整,专属性较强;HPLC测定结果显示,新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为14.4～144μg·mL-1(r=0.9994)、12.84～128.4μg·mL-1 (r=0.9992)、2.73～27.3μg·mL-1(r=0.9992)、6.25～62.5 μg·mL-1(r=0.9992),平均加样回收率在98.86％～101.35％.结论:本实验方法所建立的质量标准简便可行,重现性好,可用于白虎汤合剂的质量控制方法.
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HPLC法同时测定消乳散中甘草苷、橙皮苷和甘草酸铵的含量
目的 建立同时测定消乳散中甘草苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的HPLC法.方法 色谱柱为XP Urisil C18(250 mm×4.6 mm,5)柱;流动相为乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min.;检测波长为237 nm;柱温为35℃.结果 甘草苷、橙皮苷和甘草酸铵分别在质量浓度5.20～31.2 mg·L-[、30.0～180 mg·L-1和5.20 ～31.2 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9995、0.9998和0.9991,平均回收率分别为99.1％、99.3％和99.2％,RSD分别为1.1％、1.6％和1.3％(n=6).结论 本方法可作为消乳散的质量控制方法.
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UPLC法同时测定八珍咳喘宁颗粒中5种成分的含量
目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)测定八珍咳喘宁颗粒中橙皮苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、五味子醇甲的含量的方法.方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3(100mm×2.1 mm,1.8 μmn)色谱柱,以体积分数0.1％磷酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;检测波长221 nim;柱温35℃.结果 八珍咳喘宁颗粒中甘草苷、阿魏酸、橙皮苷、甘草酸铵、五味子醇甲的线性范围分别为2.90 ～29.0、1.30～13.0、6.78～67.8、7.60 ～76.0和1.60 ～ 16.0 mg·L-1,相关系数r均为0.9999,平均回收率分别为99.94％、100.1％、98.43％、101.3％和102.3％,含量分别为0.144 5％、0.031 7％、0.274 6％、0.328 1％和0.057 5％,含量的RSD分别为0.48％、1.01％、0.25％、1.52％和0.37％.各阴性无干扰、各组分基线分离并且无其他组分峰影响.结论 本方法适宜于八珍咳喘宁颗粒中多指标成分的同时分析和质量控制.
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正交试验法优选生津片水提取工艺
目的 建立正交试验设计,以甘草酸铵为考察指标,探究生津片中水提成分的佳提取工艺.方法 采用L9(34)正交试验法,以甘草酸铵含量为指标,考察煎煮时间,煎煮次数,加水量为影响因素,对其制备工艺的影响.结果 利用高效液相色谱法测定甘草酸铵含量,结合生产实际情况确定水提成分佳工艺为加8倍量水,煎煮3次,每次1.5 h.结论 使用该方法结合现代新型测定设备结果准确度高,重复性好,试验数据精确稳定,可为现代生产提供有力依据.
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复方甘草酸苷联合伐昔洛韦治疗带状疱疹疗效观察
复方甘草酸苷(商品名:美能)具有抗炎、抗病毒、抗变态反应,免疫调节作用,笔者应用复方苷联合伐昔洛韦治疗78例带状疱疹并与单用伐昔洛韦随机对照观察收到满意效果,现报告如下.
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HPLC法测定镇咳合剂中甘草酸铵的含量
目的:建立镇咳合剂中甘草酸铵含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,流动相为水-乙腈-冰醋酸(65:32:2.5),紫外光谱检测波长为254nm.结果:甘草酸铵对照品在8～240μg/ml之间吴良好线性关系,r=0.9994,加样回收率(%)=100.16%,RSD%=0.81%.结论:此方法简便可行,可用于镇咳合剂的质量控制.
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阳和汤中麻黄和甘草的薄层色谱鉴别
1 实验材料 仪器:WFH-203三用紫外分析仪:上海精科实业有限公司;SB3200超声波清洗器:上海.药材及试剂:熟地、肉桂、麻黄、鹿角胶、白芥子、炮姜、生甘草:均购自哈尔滨市同仁堂药店,经鉴定为正品;盐酸麻黄碱(171241-200506)、甘草苷(111610-201106)、甘草酸铵(110731-201116):中国食品药品检定所;阳和汤:由哈尔滨医科大学附属第一医院制剂室制备;薄层层析硅胶G:青岛海洋化工有限公司;其他试剂为分析纯,水为超纯水.
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复方肾炎灵胶囊提取工艺研究
目的:确立复方肾炎灵胶囊的佳制备工艺.方法:以黄芪甲苷含量、甘草酸铵含量为评价指标,应用正交试验设计法对脂溶性有效部位和水溶性有效部位的提取工艺条件分别进行优化研究.结果:药材中脂溶性有效部位的佳提取工艺为5倍量80%乙醇提取2次,每次2h;药材中水溶性有效部位的佳提取工艺为浸泡60min,加12倍水,煎煮3次,每次1h.结论:该工艺合理、稳定,方法可行,为复方肾炎灵胶囊的生产提供了试验依据.
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清清颗粒的质量标准研究
清清颗粒是由黄连、黄芩、芍药、甘草组成,具有清热化湿、理气和中之功效.
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安神合剂中甘草及合欢花的薄层色谱分离鉴别
安神合剂是由合欢花,甘草,小麦等中药材组成的治疗精神抑郁,睡眠障碍等症的中药制剂.为了控制质量,我们对其主药甘草及合欢花进行了TLC定性鉴别,现报道如下.
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HPLC测定苏菲止咳糖浆中甘草酸铵的含量
目的:建立苏菲止咳糖浆中甘草酸铵的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.2mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(65:34:1),检测波长为250 nm.结果:甘草酸铵的线性范围在0.072 01～7.201 05μg,r=1.000,平均回收率99.07%,RSD为1.68%.结论:该方法简便快捷,准确实用,可用于测定苏菲止咳糖浆中甘草酸铵的含量.
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HPLC法同时测定加味四妙颗粒中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定加味四妙颗粒(大血藤、黄柏、甘草等)中红景天苷、黄柏碱、甘草酸铵、延胡索乙素、盐酸小檗碱、甘草苷的含有量.方法 该药物80％甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220、280、250 nm.结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率98.98％～ 100.11％,RSD 0.81％ ～ 1.52％.结论该方法简便准确、专属性强,可用于加味四妙颗粒的质量控制.
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HPLC法同时测定陈香露白露片中4种成分
目的 建立HPLC法同时测定陈香露白露片(甘草、陈皮、川木香等)中4种成分的含有量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm.结果 甘草酸铵、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在9.908～118.9、4.510～72.16、2.582～41.31、2.685～42.95μ.g/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为98.97％、99.33％、99.77％、100.80％,RSD分别为0.77％、1.51％、1.35％、1.06％.结论 该方法准确可靠、重复性好,可用于陈香露白露片的质量控制.
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HPLC法同时测定羚黄宝儿丸中4种成分
目的 建立HPLC法同时测定羚黄宝儿丸(麝香、黄连、羚羊角等)中4种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.1％磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长240 nm;柱温35℃.结果 盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵分别在20.88 ～208.78 μg/L (r=1.0000)、26.16 ～261.62 μg/L(r=0.999 7)、20.06～ 200.6μg/L(r=1.000 0)、30.20～302.00μg/L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.20％、99.16％、99.19％、98.77％,RSD分别为0.57％、0.33％、0.50％、0.89％.结论 该方法精密准确,可用于羚黄宝儿丸的质量控制.
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HPLC法同时测定柴仁胶囊中5种成分
目的 建立HPLC法同时测定柴仁胶囊(柴胡、酸枣仁、川芎等)中5种成分的含有量.方法 该药物80％甲醇提取液的分析采用Merck Purospher STAR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长237、290、335 nm.结果 斯皮诺素、阿魏酸、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵分别在0.009 26～0.092 6 μg(R2=0.999 6)、0.056 2～0.562μg(R2=0.999 8)、0.130 ～ 1.30 μg(R2=0.999 8)、0.275 ～2.75 μg(R2=0.999 5)、0.568～ 5.68 μg (R2=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.73％、100.62％、100.02％、100.41％、99.96％％,RSD分别为2.20％、1.37％、1.52％、1.30％、0.80％.结论 该方法简单准确,重复性好,可用于柴仁胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定参梅养胃颗粒中4种成分
目的 建立HPLC法同时测定参梅养胃颗粒(北沙参、山楂、乌梅等)中4种成分的含有量.方法 该药物90％甲醇提取液的分析采用Kromasil Ci8(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.17％磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长232 nm;柱温30℃.结果 芍药苷、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸铵分别在2.76～44.08 μg/mL(R2=0.9997)、0.45～7.25 μg/mL(R2=0.9998)、1.87～29.86 μg/mL(R2=0.9993)、0.82～13.09 μg/mL(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为102.58％、100.45％、100.65％、102.28％.结论 该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于参梅养胃颗粒的质量控制.
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羚羊感冒片中4种有效成分的定量分析及不确定度评定
目的 建立羚羊感冒片中牛蒡苷、绿原酸、连翘苷和甘草酸铵定量HPLC测定方法,并对测量结果进行不确定度评定.方法 采用程序可变波长法,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液进行梯度洗脱;分析测定过程和步骤,量化不确定度分量.结果 羚羊感冒片样品中含牛蒡苷(1.67±0.02) mg/片,绿原酸(2.03 ±0.03) mg/片,连翘苷(2.34±0.03) mg/片,甘草酸铵(1.07±0.02) mg/片.结论 该方法可用于牛蒡苷、绿原酸、连翘苷和甘草酸铵的同时定量分析;除去色谱仪本身的不确定度分量外,方法的准确性、称量过程、稀释过程对合成不确定度贡献较大.
