首页 > 文献资料
-
LC-MS-MS测定配伍黄柏对知母中4种有效成分含量的影响
目的:建立高效液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)测定知母黄柏药对中芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ的含量,研究不同配伍比例对4种成分含量的影响.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm),柱温30℃,流动相0.1％甲酸水-乙腈,流速0.25 mL· min-1,梯度洗脱;质谱条件为电喷雾(ESI)离子源,负离子多反应离子监测(MRM)用于定量测定.结果:芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ分别在5.05 ～ 404,5.3 ～ 424,5.05 ～404,20.8～1 664 μg·L-1线性关系良好(r≥0.999);平均回收率分别为100.6％,99.2％,99.1％,98.5％.知母单煎时芒果苷、知母皂苷AⅢ含量高;新芒果苷在知柏配伍比例1∶1时含量高;知母皂苷BⅡ的含量各配伍比例没有明显差异.结论:该方法快速、准确,适用于知母黄柏中4种成分的含量测定.知母与黄柏配伍比例不同,芒果苷、新芒果苷、知母皂苷AⅢ的含量不同,配伍黄柏时对知母成分含量有影响.
-
石膏-知母药对不同配伍比例中新芒果苷含量变化研究
目的:建立测定中药药对石膏-知母中新芒果苷的方法,探索不同配伍比例中该成分的变化规律.方法:用HPLC法测定新芒果苷含量,色谱条件Waters C18柱(4.6mm ×250 mm,5μm)；乙腈-0.2％醋酸水(15:85)为流动相；流速为1.0 mL·min-1;检测波长为258.0 nm.结果:中药药对石膏-知母在配伍时,新芒果苷含量变化规律随配伍比例增加其含量先增大后减小,在3:1时含量大.结论:方法简便、准确、重复性好,可用于中药药对石膏-知母中新芒果苷测定,并印证了“中医不传之秘在于剂量”之说,为进一步研究指明了方向.
-
滋肾通关胶囊质量标准研究
目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.02525～2.02μg（r＝0.9997）、0.0255～2.04μg（r＝0.9997）、0.026～2.08μg（r＝0.9997）、0.0255～2.04μg （r＝0.9996）范围内有良好的线性关系，平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%，RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠，重复性好，可用于该制剂的质量控制及评价。
-
HPLC法测定知母药材及其相关制剂中芒果苷和新芒果苷的含量
目的 建立一种高效液相色谱方法测定知母药材及其制剂中芒果苷和新芒果苷的含量.方法 DiamonsilTM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲酸(12∶88∶1.7);流速:0.8mL/min;检测波长:317nm.结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.45～49.00、0.99～37.60μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3,r=0.999 1).方法学考察,结果均令人满意.结论 本方法简便、准确、可靠,可用于知母药材及其相关制剂中芒果苷和新芒果苷的含量测定.
-
RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量
目的建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法.方法采用色谱柱为C18-ODS反相柱,Hypersil填料(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol·L-1NaH2PO4(pH3.20)(10:90),检测波长317 nm.结果芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.999 7,0.9995).回收率分别为96.4%(RSD=1.79%,n=5),97.1%(RSD=2.14%,n=5).结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定.
-
高效液相色谱串联质谱法同时测定知柏地黄丸中新芒果苷等9种成分的含量
目的 建立高效液相色谱串联质谱法测定知柏地黄浓缩丸中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,知母皂苷AⅢ,小檗碱,莫诺苷,马钱苷,芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温30℃;乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,以800 μL·min-1梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源正负离子模式同时进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定.结果 知柏地黄丸中9种成分峰面积与浓度呈良好的线性关系,在15 min内知柏地黄丸中9种成分峰面积与浓度线性关系良好,r＞0.999 3;加样回收率(n=3)分别为98.33％,99.73％,100.1％,101.2％,101.2％,100.2％,99.90％,100.6％和100.5％.RSD值分别为1.99％,1.57％,1.21％,2.73％,1.76％,1.59％,1.11％,1.70％和1.05％.结论 该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于知柏地黄丸的质量控制.
-
超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量
目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4 '-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法.方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.03％的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL· min-1,检测波长采用210和192 nm.结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4 '-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00 ～ 299.6 μg·mL-1,8.80～175.6 μg·mL-1,40.00 ～800.0 μg·mL-1,2.300～45.60 μg· mL-1,0.420～8.50 μg·mL-1,0.400 ～9.00 μg·mL-1内呈良好的线性关系.平均加样回收率(n=9)均在97.7％ ～ 100.6％之间,RSD均小于1.2％.结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4’-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法.
-
不同干燥加工方法对知母化学成分含量的影响
目的:揭示各种干燥加工方法对知母有效成分含量的影响.方法:分别采用晒干、阴干、烘干、远红外干燥、微波干燥的方法对知母进行干燥加工,以菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷为指标,通过高效液相色谱法(HPLC),分析各种干燥加工条件下知母中各类指标成分的含量变化情况.其中菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ采用高效液相蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)进行检测,用外标两点法对数方程计算含量,芒果苷、新芒果苷采用高效液相紫外检测法(HPLC-UV)检测.结果:采用烘干、远红外干燥、微波干燥方法加工后,知母菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ、芒果苷含量与晒干、阴干相比均有不同程度上升,新芒果苷含量与晒干、阴干相比有所下降.结论:从有效成分保存方面考虑,不同干燥方法的优劣顺序为微波干燥 > 远红外干燥 > 烘干 > 晒干≈阴干.
-
知母饮片的质量分析与研究
目的:通过专项抽验,初步探清知母整体质量现状和有关质量问题.方法:对全国范围内抽取的188批知母饮片按法定标准检验并进行统计学分析;进行产地及市场调研,并收集栽培、野生知母89批,针对影响知母质量的因素开展探索性研究.结果:知母的整体质量较好,但应控制熏硫现象,加强饮片储运条件管控;对现行质量标准完善了性状描述,增订了知母肉质量标准.结论:通过此次专项抽验,初步掌握了全国范围内知母的整体质量情况,揭示了潜在的质量风险;对现行质量标准欠合理处进行了增修订,为相关部门完善知母质量标准提供参考.
-
HPLC-MS法测定知母盐炙前后8种成分量变化
目的 建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化.方法 色谱柱为Agilent SB-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL.质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测.结果 所测定的8种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 7);平均回收率在97.55％～103.01％,RSD＜2.80％.不同产地知母8种成分的量差异较大,其中芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ的量较高.知母盐炙后新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ量变化不明显,知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ量下降,知母皂苷BⅢ量上升.结论 该方法简单、灵敏、准确,知母盐炙前后多种成分量发生变化.
-
消渴清颗粒UPLC-PDA-ELSD指纹图谱的建立及5个主要成分的测定
目的 建立消渴清颗粒的UPLC-PDA-ELSD指纹图谱研究方法,并对新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、巴马汀和小檗碱进行定量测定,为消渴清颗粒的质量控制提供依据.方法 采用RP-UPLC-PDA-ELSD法,分别以芒果苷和知母皂苷BⅡ为参照峰,确定了23个紫外检测共有指纹峰和10个蒸发光检测共有指纹峰,建立了消渴清颗粒的数字化定量指纹图谱,并以三级系统指纹定量法鉴定28批消渴清样品的质量等级.采用外标法,测定了28批样品中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、巴马汀和小檗碱的量.结果 19批消渴清颗粒合格,9批不合格;8批消渴清颗粒中5个主要成分的量有异常,定量测定与指纹图谱结果具有一致性.结论 UPLC指纹图谱和5个成分的定量测定方法准确、稳定、简便,可作为消渴清颗粒的质量控制依据.
-
RP-HPLC法测定知母黄柏药对中新芒果苷、芒果苷和盐酸小檗碱
知母与黄柏是临床常用药材,等量伍用,相互促进.滋阴、清热退烧、泻火解毒、除湿益彰,出自李东垣《兰室秘藏》,在经典方剂滋肾通关丸、知柏地黄丸、大补阴丸、杜仲丸、太极丸、参归益元汤、虎潜丸、保真汤、神龟滋阴丸、正气汤等中多有体现.
-
HPLC法测定盐炙前后知母中新芒果苷、芒果苷和异芒果苷
目的：建立HPLC法同时测定盐炙前后知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷，并比较盐炙前后3种成分的差异。方法采用HPLC法，Ecosil色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相乙腈–0.2%冰醋酸，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，检测波长258 nm，柱温室温，进样量10μL。结果新芒果苷、芒果苷、异芒果苷分别在0.8600～17.2000μg、0.8065～16.1300 μg、0.0390～0.7800 μg与峰面积的线性关系良好；平均回收率分别为98.32%、98.30%、97.27%，RSD值分别为0.87%、0.74%、0.71%（n=6）。知母盐炙后新芒果苷、异芒果苷的量减少，而芒果苷的量增加。结论该方法准确、专属性强、灵敏度高，可用于知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷的质量控制方法。新芒果苷、芒果苷之间可能在炮制过程中发生了转化，可为进一步研究盐知母炮制机制提供参考。
-
白虎汤合剂质量标准研究
目的:建立白虎汤合剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的知母和甘草进行定性鉴别.采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定白虎汤中的新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量.结果:采用TLC法对知母、甘草进行鉴别,斑点清晰、圆整,专属性较强;HPLC测定结果显示,新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为14.4～144μg·mL-1(r=0.9994)、12.84～128.4μg·mL-1 (r=0.9992)、2.73～27.3μg·mL-1(r=0.9992)、6.25～62.5 μg·mL-1(r=0.9992),平均加样回收率在98.86％～101.35％.结论:本实验方法所建立的质量标准简便可行,重现性好,可用于白虎汤合剂的质量控制方法.
-
HPLC-ESI-MS法同时测定虎杖提取物中的17种成分
目的 采用HPLC和电喷雾质谱联用技术并结合核磁共振和紫外光谱技术分析测定虎杖复合酶提取物中的化学成分.方法 液相色谱条件为色谱柱:Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:质量分数为0.2％的醋酸溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1；检测波长为254 nm,以Thermo-LCQ-FLEET多级离子阱质谱仪进行检测.结果 采用HPLC- ESI- MS法检测了中药虎杖中17个化学成分,分别为芦丁(rutin)、大黄酚(chrysophanol)、6-OH-大黄素(6-OH-emodin)、大黄素(emodin)、金丝桃苷(hyperoside)、异槲皮素(isoquercetin)、三叶豆苷(trifolin)、紫云英苷(astragalin)、何首乌乙素(polygonimitin B)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素-8-葡萄糖苷( emodin-8-glucoside)、新芒果苷(neomangiferin)、芒果苷(mangiferin)、槲皮素(quercetin)、山奈酚(kaempferol)、I3-II8双芹菜苷元(Ⅰ3-Ⅱ8 -biapigenin)和芹菜素(apigenin).结论 HPLC-EST-MS法可用于虎杖提取物中的17种成分的含量测定.
关键词： 复合酶 虎杖 液相色谱-质谱联用技术 芒果苷 新芒果苷 -
HPLC法测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量
目的:测定知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(5μm，4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/L磷酸二氢钾缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min,行时间60min,检测波长257nm.结果:芒果苷在14.2～568.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),高中低浓度日内精密度RSD在2.4％～3.3％之间,日间精密度RSD在2.5％～4.5％之间;新芒果苷在14.8～590.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),高中低浓度日内精密度RSD在1.9％～3.4％之间,日间精密度RSD在1.5％～3.9％之间.结论:本方法准确可靠,重现性好,可用作知母药材中芒果苷和新芒果苷的含量测定,为知母药材质量标准提供参考.
-
炮制前后知母中芒果苷和新芒果苷的含量变化
目的:考察炮制前后知母(Anemarrhena asphodeioides Bge.)中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量变化.方法:采用HPLC法测定知母、炒知母中芒果苷和新芒果苷的含量,流动相为乙腈-25 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)梯度洗脱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版(国家药典委员会)对3个批号的知母炮制前后的色谱图进行评价.结果:3个批号的知母炮制前后芒果苷的含量升高,而新芒果苷的含量下降;炮制前后图谱的相似度均有所下降(<1).结论:炮制后知母中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量发生了变化.
-
RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量
目的 建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量.方法 Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;检测波长:310 nm.结果 芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4 μg·mL-1(r=0.999 8)、2.58～51.6 μg·mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系.结论 本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定.
-
不同产地知母有效成分含量的HPLC法测定
目的 考察不同产地知母有效成分的含量,为知母的质量标准提供一定的依据.方法 采用HPLC-DAD法测定不同产地知母中芒果苷和新芒果苷的含量,HPLC-ELSD法测定知母皂苷BⅡ的含量.结果 不同产地知母中新芒果苷的含量在0.332 7～1.686 2 mg/g之间,以宁夏产地的含量高;芒果苷的含量在0.482 9～1.864 2 mg/g之间,以河北保定产地的含量高;知母皂苷BⅡ的含量在3.558 9～8.215 8 mg/g之间,以河北保定产地的含量高.结论 不同产地的知母中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量差异较大,以3种成分的含量作为综合评价指标,初步认为河北保定知母佳.
-
知母常用炮制工艺的比较研究
目的 比较知母不同炮制工艺有效成分的含量,确定佳的炮制工艺.方法 采用HPLC-DAD法测定不同产地知母中新芒果苷和芒果苷的含量,HPLC -ELSD法测定知母皂苷BⅡ的含量,并比较不同炮制品有效成分的含量.结果 知母经炮制后,新芒果和知母皂苷BⅡ的含量有不同程度的降低,而芒果苷的含量有一定程度的增加,总体而言,三种成分含量的大小顺序为:知母片＞微波炮制品＞酒炙知母＞盐炙知母＞麸炒知母＞清炒知母.结论 知母微波炮制法具一定的科学性,可作为知母新的炮制工艺.
