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反相高效液相色谱法同时测定归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯的含量
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯的含量.方法 色谱柱为C18柱(Gemini NX 250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05％甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长237 nm.结果 建立了同时检测归脾丸(浓缩丸)中甘草苷、阿魏酸、甘草酸铵、去氢木香内酯含量测定方法,各阴性样品无干扰,且样品分离良好,无杂质峰影响,并进行了方法学验证.结论 本方法快捷可行,灵敏度、线性、专属性等均达到含量测定方法要求,适宜于归脾丸中多指标成分的同时分析和质量控制.
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高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6’-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃.结果 甘草苷在10.0～150.0 μg·mL-(r=0.999 9),甘草酸铵在50～1 000 μg·mL-1 (r=0.9998),3,6’-二芥子酰基蔗糖在2～50 μg·mL-1(r=0.9997)和细叶远志皂苷在5.0～130.0 μg·mL-1 (r=0.9999)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均＞97％,RSD均＜3％,溶液在24 h内稳定.结论 本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据.
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高效液相色谱法测定甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸的含量
目的 建立甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸的含量测定方法.方法 色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μn),流动相为乙腈和磷酸盐溶液,梯度洗脱,流速为1 mL· min-1,柱温为25℃,检测波长为237 nm,样品用甲醇超声提取后进样分析.结果 甘草苷在0.02～0.18 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9997),甘草酸铵在0.02～0.4 μg(甘草酸在0.019 6～0.391 9 μg,甘草酸量=甘草酸铵重量/1.020 7)与峰面积线性关系良好(r=1.0000)；平均回收率101.8％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于甘芍颗粒中甘草苷和甘草酸铵的含量测定.
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多波长HPLC法同时测定清胃黄连片中4种成分的含量
目的:用多波长高效液相色谱法同时测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量.方法:采用phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5％三乙胺水溶液(B,以磷酸调pH值至3.0)为流动相梯度洗脱,检测波长分别为238 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、348 nm(盐酸小檗碱)和250 nm(甘草酸铵).结果:栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种成分色谱峰分离符合要求;该4种成分加样回收率分别为102.5％(RSD=2.6％)、101.6％(RSD=2.9％)、102.6％(RSD=2.2％)和102.8％ (RSD =2.1％);3批样品中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵每片平均含量分别为3.11 mg、14.66 mg、14.43 mg和8.04 mg.结论:利用多波长高效液相色谱法能同时测定清胃黄连片中4种有效成分的含量,结果准确、可靠.
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檀桂胃宁颗粒的质量标准研究
目的 建立檀桂胃宁颗粒的质量控制方法.方法 采用TLC法对方中檀香和肉桂进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中甘草酸的含量进行定量检测,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(60:40:1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰;含量测定检查中甘草酸铵其他组分分离良好,线性范围为0.1568～1.568μg,r=0.999 8,平均回收率99.69%,RSD为0.58%.结论 薄层色谱方法简便快捷,结果可靠;含量测定方法操作简便、灵敏度高、准确,可用于檀桂胃宁颗粒中甘草酸铵的测定.
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HPLC-ELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量
目的 建市测定甘草药材中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的方法.方法 采用HPLC-ELSD法,Hypersil C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-乙酸铵水溶液(0.2 mol/L)-冰乙酸(体积比65:34:1)为流动相,流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度110℃,载气(N2)流速2.8 L/min.结果 甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B的线性范围分别为6.02～120.4,13.22～264.4,6.32～126.4 μg/mL(r值分别为0.999 6,0.999 7,0.999 8),平均回收率(n=6)为100.6%,100.8%和99.87%.结论 本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷G2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷B含量的测定.
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氨甲苯酸联合甘草酸铵治疗玫瑰糠疹的用药安全性检测
目的 探讨氨甲苯酸联合甘草酸铵治疗玫瑰糠疹时对患者肝肾功能的影响.方法 在肌肉注射甘草酸铵、静脉滴注氨甲苯酸前后分别采集患者静脉血样检测肝肾功能.结果 44例玫瑰糠疹患者用药后肝功能STB,ALT,AST含量比用药前均明显降低(P＜0.001),肾功能BUN,Cr含量比用药前无明显改变(P＞0.05).结论 氨甲苯酸联合甘草酸铵治疗玫瑰糠疹效果好、费用低、有改善肝功能作用,对肾功能无损害,是一种理想的治疗方法.
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寒喘祖帕颗粒的质量标准研究
目的:建立寒喘祖帕颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中玫瑰花、小茴香进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中甘草酸铵进行含量测定.结果:TCL斑点清晰、重复性好；甘草酸铵检测浓度在20.62～206.2 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.21％,RSD=1.52％ (n=9).结论:所建标准可用于寒喘祖帕颗粒的质量控制.
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HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量
目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Wonda SilTM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃.结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.9998)、0.201~8.040μg(r=0.9997)、0.200~8.000μg(r=0.9995)、0.016~0.640μg(r=0.9999)、0.105~4.200μg(r=0.9999)、0.028~1.120μg(r=0.9995);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6).结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定.
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HPLC法同时测定小儿化毒散中3种成分的含量
目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters SunFireTM-C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL.结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808～88.08 μg/mL(r=0.999 8)、1.778～17.78 μg/mL(r=0.999 6)、2.533～25.33 μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533 μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;加样回收率分别为95.08％～99.61％ (RSD=1.77％,n=9)、96.93％～99.94％ (RSD=0.92％,n=9)、98.33％～102.05％(RSD=1.27％,n=9).结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定.
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RP-HPLC法同时测定热感赛比斯坦颗粒中4种成分的含量
目的:建立同时测定热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Waters RP-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(没食子酸、迷迭香酸和甘草苷)、230 nm(甘草酸铵),柱温为28℃,进样量为20μL.结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.2744~7.546μg(r=0.9998)、0.1870~5.143μg(r=0.9996)、0.1300~3.575μg(r=0.9999)、0.2540~6.985μg(r=0.9998);定量限分别为2.67、1.36、1.09、2.11 ng,检测限分别为1.03、0.62、0.87、0.91 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.26%~101.00%(RSD=1.1%,n=9)、97.66%~101.80%(RSD=1.3%,n=9)、97.45%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)、97.74%~101.70%(RSD=1.4%,n=9).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的同时测定.
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HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量
目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL.结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.9999)、28.700～459.200μg/mL(r=0.9997)、3.675～58.800μg/mL(r=0.9997)、1.235～19.760μg/mL(r=0.9998)、2.300～36.800μg/mL(r=0.9998)、0.955～15.280μg/mL(r=0.9997)、36.000～576.000μg/mL(r=0.9997)、1.500～24.000μg/mL(r=0.9997);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％(n=6);加样回收率分别为97.47％～100.76％(RSD=1.33％,n=6)、98.15％～103.50％(RSD=1.82％,n=6)、95.65％～100.84％(RSD=2.38％,n=6)、96.75％～100.32％(RSD=1.31％,n=6)、95.88％～102.75％(RSD=2.52％,n=6)、95.63％～100.63％(RSD=2.00％,n=6)、96.78％～100.45％(RSD=1.35％,n=6)、95.71％～100.48％(RSD=1.80％,n=6).结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量.
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HPLC-PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量
目的:建立同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welchrom-C18,流动相为甲醇-0.1％磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷、黄芩苷)和250 nm[甘草酸(以甘草酸铵计)、大黄素、大黄酚],进样量为10μL.结果:苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚检测质量浓度线性范围分别为21.028～157.71、12.052～90.390、34.288～257.16、8.2520～61.890、3.2720～24.540、4.7680～35.760μg/mL(r均≥0.9992);检测限分别为0.1050、0.1210、0.0686、0.0825、0.0246、0.0179μg/mL;定量限分别为0.2630、0.3620、0.1710、0.2680、0.0655、0.0477μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.00％(n=6);加样回收率分别为96.01％～100.76％、97.09％～101.86％、99.70％～101.99％、96.29％～99.52％、98.47％～102.14％、97.19％～99.16％,RSD分别为1.63％、1.50％、0.82％、1.35％、1.35％、0.69％(n=6).结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚的含量.
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高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量
目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法.方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸, 流速为1. 0 mL/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30 ℃,进样量为10μL.结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6. 138~122. 77 μg/mL(r=0. 9999)、2. 502~50. 03 μg/mL(r=0. 9999)、5. 988~119. 75 μg/mL(r=0. 9999)、12. 788~255. 76 μg/mL(r=0. 9999);精密度、稳定性和重复性试验的 RSD均<2. 0％ (n=6);加样回收率分别为100. 32％ (RSD=0. 58％,n=6)、100. 24％ (RSD=0. 56％,n=6)、101. 28％(RSD=0. 91％, n=6)、101. 48％(RSD=0. 79％,n=6).A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-0-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值.结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考.
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高效液相色谱法测定小青龙颗粒中甘草酸铵含量
目的 建立小青龙颗粒中甘草酸铵的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaC18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(65:35:2.5),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果 甘草酸铵质量浓度在15.2～114.1 μg/mL之间与峰面积呈良好线性关系,r=1.0.平均加样回收率为96.40％,RSD=1.67％.结论 该方法简便易行,结果准确可靠.
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反相高效液相色谱法测定肥儿散中甘草酸铵含量
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以测定肥儿散中甘草酸铵含量.方法 色谱柱为Capcell PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.015 mol/L磷酸(39:61),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm.结果 甘草酸铵进样量在0.173 2～2.078 4 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率为99.87%,RSD=1.2%.结论 RP-HPLC法灵敏、简便,重现性好,结果准确,适用于肥儿散的质量控制.
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银马解毒颗粒水提取工艺研究
目的 优选银马解毒颗粒的水提工艺.方法 采用L9(34)正交试验设计,以加水量、煎煮时间、煎煮次数、醇沉浓度为主要考察因素,以金银花的绿原酸和甘草的甘草酸铵总含量作为选择指标.结果 水提醇沉制备工艺影响因素影响大小依次为煎煮次数、煎煮时间、醇沉浓度、加水量:佳提取工艺为处方药材加10倍量水,每次煎煮1 h,煎煮2次,醇沉浓度为40%.结论 按优选的工艺条件放大试验,工艺稳定,结果满意.
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强力宁注射液制剂工艺的改进
根据注射剂的生产工艺要求及甘草酸铵的一些性质,针对强力宁注射液生产过程中出现的甘草酸铵含量严重降低的问题:罅均匀实验、正交实验及方差分析,优选出佳的工艺条件.
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复方芍甘颗粒质量标准研究
目的 建立复方芍甘颗粒的质量标准.方法 复方芍甘颗粒中芍药苷和甘草酸铵定性鉴别采用薄层色谱(TLC)法,含量测定采用高效液相色谱(HPLC)法.结果 芍药苷和甘草酸铵主斑点清晰,且样品中其他成分对鉴别无干扰;芍药苷和甘草酸铵进样量分别在0.2632～2.6320μg和0.42128～4.21280μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为98.19％和100.65％,RSD分别为1.47％和1.80％(n=9).结论 该质量标准的建立方法可行,结果可靠,重复性好,可用于复方芍甘颗粒的质量控制.
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正交设计法优选清咽颗粒提取工艺
目的：优选清咽颗粒的提取工艺。方法采用正交试验设计法，以干膏得率和甘草中甘草苷、甘草酸含量为指标综合评价，考察加水量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响。结果佳提取工艺为10倍量的水，提取2次，每次2 h。结论优选的工艺合理可行、重现性良好、提取效率高，适用于工业化生产。
