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橘叶化学成分的分离鉴定
目的:橘叶为常见中药,具有疏肝解郁、理气止痛、化痰散结的功效,主要用于治疗乳痈肿痛、乳房结块、疝气疼痛等症.现代药理学研究表明,橘叶水煎液对小鼠乳腺炎有抑制作用,该文旨在研究橘叶的化学成分,揭示其发挥药效的物质基础.方法:分别采用95％乙醇和70％乙醇对橘叶粗粉进行浸渍和回流提取,利用小孔树脂(MCI)柱色谱对乙醇提取物进行初步分离,综合运用硅胶,MCI,ODS,聚酰胺,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等多种柱色谱方法分离和纯化化合物,根据理化性质,结合NMR及MS等波谱技术鉴定化合物结构.结果:从橘叶中分离得到12个化合物,分别鉴定为川陈皮素(nobiletin,1),5-去甲基川陈皮素(5-demethylnobile,2),橘红素(tangeretin,3),5,7,8,4'-四甲氧基黄酮(5,7,8,4'-tetramethoxyflavone,4),5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3',4'-tetramethoxyflavone,5),β-香树脂醇(β-amyrin,6),羽扇豆醇(lupeol,7),植醇(phytol,8),豆甾-5,22-二烯-3β-醇(stigmastane-5,22-dien-3β-ol,9),β-谷甾醇(β-sitosterol,10),对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,11),香草醛(vanillin,12).结论:化合物4～12为首次从橘叶中分离得到.
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裸蒴化学成分研究
目的 研究裸蒴Gymnotheca chinensis的化学成分.方法 采用多种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经理化性质和波谱数据鉴定结构.结果 从裸蒴的甲醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为2-(1-羟基-4-羰基环己-2,5-二烯基)乙腈(1)、N-苯甲酰-2-羟基酪胺(2)、N-苯甲酰酪胺(3)、Ⅳ-苯甲酰基-2-苯基乙胺(4)、7,4'-二甲氧基山柰酚(5)、蜜桔黄素(6)、桔皮晶(7)、姜黄酮A(8)、6-羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3,9-二酮(9)、5,6-环氧-3-羟基大柱香波龙-7-烯-9-酮(10)、9-羟基大柱香波龙-4-烯-3-酮(11)、9-羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮(12)、黑燕麦内酯(13)、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(14)、6β-羟基-豆甾-4,22-二烯-3-酮(15)、3β-羟基-豆甾-5-烯-7-酮(16).结论 化合物1和2为新的天然产物,其余化合物为首次从该特有属植物中分离得到.
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陈皮抗心脑血管疾病相关药理研究进展
陈皮Citri Reticulatae Pericarpium为芸香科植物橘Citrus reticulata及其栽培变种的干燥成熟果皮,作为一种常用中药,分布广泛,资源丰富,药用价值高.陈皮的主要有效成分为黄酮类化合物,流行病学调查显示橘类黄酮的摄入可改善心脑血管疾病,大量的体内外研究也发现陈皮及其成分具有良好的改善心脑血管疾病的作用,包括调血脂、防治脂肪肝、抗血栓、抗动脉粥样硬化、心脑保护等,以及与之密切相关的抗氧化和抗炎作用等,从而达到预防和治疗心脑血管疾病的功效.
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高速逆流色谱分离制备广陈皮中多甲氧基黄酮类成分的研究
目的 采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分.方法 应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以四元两相溶剂系统石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(1:0.8:0.7:0.8), 上相为固定相,下相为流动相,制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物.结果 300 mg粗提物经过260 min 次制备分离,得到了3个多甲氧基黄酮类化合物,经EI-MS及~1H-NMR分析,鉴定为川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮及橘皮素,其质量分数分别为96.25%、97.10%、99.22%.结论 该方法简便、经济,所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质,又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据.
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龙须藤多甲氧基总黄酮对小鼠的急性毒性及抗胃溃疡作用研究
目的 对龙须藤多甲氧基总黄酮(PMFBC)的小鼠急性毒性及抗胃溃疡作用进行评价.方法 以Bliss法测定PMFBC的半数致死量(LD50),评价其急性毒性;采用吲哚美辛、乙醇、水浸应激3种胃溃疡模型评价PMFBC对小鼠急性胃溃疡的保护作用.结果 PMFBC ig给药对小鼠的LD80值为1 256.319 mg/kg,表现出一定的急性毒性;PMFBC对3种胃溃疡模型均有较好的保护作用,可使小鼠胃溃疡面积明显减小,具有较高的溃疡抑制率.结论 PMFBC对小鼠胃溃疡的形成具有明显抑制作用,在一定剂量范围内可安全使用.
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HPLC法测定胡柚皮中多甲氧基黄酮类成分的含量
目的:建立测定胡柚皮中多甲氧基黄酮(桔皮素和甜橙素)含量的高效液相色谱方法.方法:Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％冰醋酸水溶液(40:60),流速为1.0mL/min,检测波长为330nm.结果:桔皮素和甜橙素分别在0.098 4～0.295 2μg和0.091 2～0.2736μg范围内线性关系良好,相关系数r均为0.999 9.桔皮素平均回收率为99.74％,RSD为0.19％;甜橙素平均回收率为100.3％,RSD为0.28％.结论:方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制胡柚皮药材的质量.
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多甲氧基黄酮对人胶质母细胞瘤细胞系生物学特性的影响
目的:多甲氧基黄酮(PMFs)因其抗氧化、抗癌、抗炎及抗动脉粥样硬化等多样的生物学活性受到国内外学者的广泛关注,但其在神经胶质瘤治疗中的潜在作用尚未见报道.本研究对多甲氧基黄酮处理人胶质母细胞瘤细胞系对其生物学特性的影响,初步探讨PMFs在神经胶质瘤治疗中的潜在应用.方法:不同浓度(0,20,40,60,80,100 μg/mL)的PMFs处理人胶质母细胞瘤细胞系U251不同时间后,分别用Annexin V/PI双染法检测细胞凋亡的变化,MTT法检细胞活力的变化,Transwell小室实验检测细胞侵袭能力的变化.结果:随着多甲氧基黄酮的浓度及处理时间的增加,细胞的增殖明显受到抑制,同时诱导细胞大量凋亡,促使细胞生长停滞于G2/M期;此外,多甲氧基黄酮剂量依赖性的抑制胶质瘤细胞的侵袭.结论:PMFs能剂量和时间依赖性降低人胶质母细胞瘤细胞系U251的,同时显著诱导细胞瘤的凋亡和侵袭能力,提示PMFs可能对神经胶质瘤的高增殖性和侵袭性有一定的抑制作用,因此可能具有成为治疗神经胶质瘤药物的潜在应用价值.
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龙须藤5种多甲氧基黄酮分子靶标的预测
目的 预测龙须藤5,6,7,5'-四甲氧基-3',4'-亚甲二氧基黄酮(PMF1)、5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(PMF2)、5,6,7,3',4'-五甲氧基黄酮(PMF3)、4',5'-亚甲二氧基-5,7,3'-三甲氧基黄酮(PMF4)和5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮(PMF5)的分子靶标.方法 通过反向分子对接法进行靶标预测,利用PDTD、TTD和DrugBank数据库对靶标综合分析.结果 多甲氧基黄酮可能在治疗类风湿性关节炎、心血管疾病和癌症等方面发挥作用.结论 该方法可为龙须藤及5种多甲氧基黄酮的药效学及分子作用机制研究提供线索.
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DAD-HPLC法同时测定龙须藤总黄酮中5种多甲氧基黄酮
目的 建立DAD-HPLC法同时测定龙须藤总黄酮中5种多甲氧基黄酮的含有量.方法 总黄酮甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长332、320、338、328 nm.结果 5,6,7,5’-四甲氧基-3’,4’-亚甲二氧基黄酮(PMF1)在69.44 ～416.64 ng (R2 =0.999 97)、5,6,7,3’,4’,5’-六甲氧基黄酮(PMF2)在119.28 ～715.68 ng(R2=0.999 98)、5,6,7,3’,4’-五甲氧基黄酮(PMF3)在51 ～306 ng (R2=0.999 95)、3’,4’-亚甲二氧基-5,7,3’-三甲氧基黄酮(PMF4)在29.91 ～179.46 ng (R2 =0.999 89)、5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黄酮(PMF5)在98.4 ～590.4 ng (R2=0.999 99)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.17％、99.81％、99.80％、100.09％、99.54％,RSD分别为1.15％、1.46％、1.29％、1.80％、1.81％.结论 该方法快速简便,灵敏度高,可用于龙须藤总黄酮的质量控制.
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柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测
目的:建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法.方法:用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Kromasil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5 μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别.结果:对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率:95%～102%;重现性:RSD 1.88%～2.93%:分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量.结论:建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS.
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11个品种来源陈皮中多甲氧基黄酮的测定
目的 测定11个品种来源陈皮Citri Reticulatae Pericarpium中多甲氧基黄酮的含有量.方法 HPLC法筛选提取溶剂(甲醇、无水乙醇、95％乙醇、乙酸乙酯、石油醚).紫外-可见分光光度法测定18批样品中该类成分的含有量,以川陈皮素为对照品,检测波长330 nm.结果 乙酸乙酯提取效果好,故选择其作为提取溶剂.川陈皮素在3.024～ 13.104 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率101.37％,RSD1.34％.不同品种来源样品中多甲氧基黄酮含有量有明显差异,以茶枝柑、大红袍、福橘、芦柑、南丰蜜橘、砂糖桔为高,均在0.4％以上.结论 该方法简单准确,可有效克服其他黄酮类成分的干扰,适用于陈皮中多甲氧基黄酮含有量的测定.
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多甲氧基黄酮抗肿瘤作用研究进展
肿瘤是死亡率很高的一种疾病,严重威胁人类的生命和健康.从中药或天然药物中提取有效成分,研究其抗肿瘤作用或对某些抗肿瘤化学药物的增敏和抗耐药作用已成为当前医药学界关注的热点.多甲氧基黄酮是近年来发现的一类具有较强抗肿瘤活性的黄酮类成分.该文就多甲氧基黄酮类成分抗肿瘤作用及其机制的研究进展作一综述.
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不同产地陈皮多甲氧基黄酮含量及祛痰、理气功效比较研究
目的：比较新会陈皮和非新会陈皮多甲氧基黄酮含量及祛痰、理气功效上的差异。方法用紫外分光光度法测定会陈皮和非新会陈皮多甲氧基黄酮含量；以小鼠气管中排泌酚红的量来评价新会陈皮和非新会陈皮的化痰作用差异；以对大白兔十二指肠自发收缩活动的抑制作用价新会陈皮和非新会陈皮的理气功效差异。结果新会陈皮、非新会陈皮多甲氧基黄酮（以橘皮素计）含量分别为6．06mg／g和4．73mg／g；小鼠气管酚红排泌量实验结果：与生理盐水组比较，2陈皮提取物组均能显著增加气管酚红排泌量（P＜0．01），新会陈皮组小鼠气管段酚红排泌量略高于非新会陈皮组，但组间比较无显著性差异（P＞0．05）；对大白兔十二指肠自发收缩活动的影响结果：新会陈皮组对大白兔十二指肠自发收缩活动的抑制作用明显强于非新会陈皮组织（ P＜0．05）。结论新会陈皮多甲氧基黄酮含量高于非新会陈皮，新会陈皮和非新会陈皮具有祛痰、理气功效，新会陈皮功效优于非新会陈皮。
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多甲氧基黄酮的化学成分及药理作用研究进展
多甲氧基黄酮(Polymethoxylated Flavones,PMFS)是一类含有多个甲氧基、低极性、具有平面结构的有强烈生物活性的黄酮类成分,它主要来源于芸香科柑橘属,存在于陈皮、青皮、橘红、佛手、枳实等约材中,由于其抗癌、抗炎、抗氧化、抗诱变以及心血管作用,近年来,人们对其的研究也越来越多,以期能把陈皮、青皮、橘红等开发成有益于人们身体健康的药品或保健品,本文对其化学成分、药理作用及其结构与药理作用的构效关系作一综述.
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大孔树脂对龙须藤中4种多甲氧基黄酮类化合物的纯化研究
目的 优选分离纯化龙须藤中4种多甲氧基黄酮的大孔吸附树脂及相应的工艺条件.方法 采用HPLC法测定5,6,7,5'-四甲氧基-3',4'-亚甲二氧基黄酮(PMF1)、5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(PMF2)、5,6,7,3',4'-五甲氧基黄酮(PMF3)和5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮(PMF4)的质量分数,考察树脂类型、上样吸附速率、乙醇体积分数、洗脱剂用量等参数,优选出佳的大孔吸附树脂纯化工艺.结果 NKA型大孔树脂用于分离纯化龙须藤中4种多甲氧基黄酮的效果较好,其佳纯化工艺参数为:上样液生药浓度0.66 g/mL,吸附速率为2 BV/h,以5 BV蒸馏水和8 BV的35%乙醇洗脱杂质,然后用75%乙醇10 BV洗脱.收集75%乙醇洗脱液,烘干,所得固体样品中4种多甲氧基黄酮的总质量分数为35.98%.结论 NKA型大孔树脂可用于龙须藤中多甲氧基黄酮的富集,优选得到的纯化工艺稳定可行.
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多甲氧基黄酮类化合物抗2型糖尿病效应的研究进展
目的:为抗2型糖尿病(T2DM)新药的研发提供信息与思路.方法:通过ScienceDirect数据库和万方数据库检索国内、外相关文献,归纳多甲氧基黄酮类化合物(Polymethoxylated Flavones,PMFs)抗T2DM的效应及作用靶点,并分析其可能机制.结果:PMFs可通过提高脂联素(Adiponectin)、过氧化物酶增殖体激活受体γ(PPAR-γ)和磷酸腺苷(AMP)激活的蛋白激酶(AMP-activated protein kinase,AMPK)的表达水平等途径改善胰岛素抵抗、调节脂代谢紊乱,并且可显著改善糖尿病晚期并发症.结论:PMFs具有显著的抗T2DM效应,深入研究PMFs的抗T2DM效应及其机制对于抗T2DM药物的研发具有重要意义.
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蔓荆子有效提取物抗肿瘤作用研究进展
蔓荆子(Fructus Viticis)是一种传统中药,具有抗炎、镇痛、抗肿瘤等功效.随着分子生物学和分子药理学的发展,中药的抗肿瘤作用在近年来成为研究的热点.现代药理研究表明,蔓荆子所含的化学成分种类丰富,包括黄酮及其苷类、挥发油、酚类、木质素类和萜类等成分,其广泛的抗肿瘤作用受到国内外学者的 关注.本文将近几年来关于蔓荆子中主要成分多甲氧基黄酮、紫花牡荆素以及其他有效提取物的抗肿瘤作用及作用机制进行了整理和综述,以期为蔓荆子抗肿瘤作用在临床的开发应用提供参考.
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高效液相色谱法测定陈皮多甲氧基黄酮部位中3种黄酮的含量
目的:建立陈皮多甲氧基黄酮部位中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素和Natusdaidai的高效液相色谱含量测定方法,并测定检测波长下各成分的响应因子,建立以3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮为单指标测定3种多甲氧基黄酮总含量的方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(1:1);流速为1 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长347 nm.结果:3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素、Natusdaidai的线性范围分别为0.0732～0.732,0.0654～0.654,0.07～0.700 μg,相关系数均为0.9999.加样回收率(n=5)分别为97.80%,96.71%,98.52%;RSD分别为1.9%,1.2%,2.1%.3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、川陈皮素和Natusdaidai的响应因子(RF值)分别为3283.6,3331.8,2503.4.结论:该方法简便、准确,可用于陈皮多甲氧基黄酮部位中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮等3种成分的含量测定.
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锦橙皮中提取PMFs及总酚、总黄酮含量的测定
采用浸提的方法从锦橙皮提取出多甲氧基黄酮(PMFs),测定其总黄酮和总酚的含量,通过HPLC分析其粗提物中的主要成分,为柑橘橙类资源的药用提供更好的途径.
