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丹参多酚酸中己内酰胺和低聚物的残留测定
目的:建立丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的检测方法.方法:确定酸水解聚酰胺树脂佳的水解条件,利用该条件水解丹参多酚酸,用SPE固相萃取小柱富集净化.通过高效液相色谱仪梯度洗脱,色谱柱为AtlantisRRT3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,柱温为30℃,流速为0.5mL· min-1,检测波长为209 nm的条件下检测己内酰胺和低聚物被水解后的氨基己酸.结果:本法在7.012 6～0.004 5 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5,氨基己酸的回收率为96.25％,其RSD为1.17％,聚酰胺树脂的回收率为101.27％,其RSD为4.33％.结论:该方法简便、准确性好,可以作为丹参多酚酸中己内酰胺和低聚体残留的测定.
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面向21世纪的我国妇女劳动卫生
五十年的简短回顾 妇女劳动卫生在我国劳动卫生事业中，是一个基础薄弱、起步较晚的领域。20世纪50～60年代，仅少数地区和单位开展过母源性小儿铅中毒、二硫化碳(CS2)对女性生殖功能及子代发育的影响、农业劳动中的妇女负荷量问题等的调查研究。随着妇女参加社会生产劳动的人数日益增加，根据妇女生理特点，对职业妇女提供特殊劳动保护的需要更加迫切。80年代以来，我国的妇女劳动卫生工作取得了较大进展。根据保护职业妇女在劳动和工作中的安全与健康、提高出生人口素质的实际需要，逐步形成了以职业危害对女性生殖健康和胎婴儿健康发育的影响及其预防保健措施为主要的研究方向，对女工人数较多的行业进行了接触职业有害因素女工的生殖健康状况调查研究。研究发现，铅、汞、镉、砷、苯、CS2、一氧化碳、氯气、氯乙烯、氯丁二烯、己内酰胺、丙烯腈、甲醛、抗癌药等化学物质，噪声、全身振动、电离辐射等物理因素，以及负重、低温等30余种职业有害因素对月经、妊娠经过、妊娠结局及胎婴儿发育有程度不等的不良影响。还观察到一些国外尚未报道过的现象：(1)较高浓度的氯乙烯、己内酰胺、铅、苯系混合物、强度超过90 dB(A)的噪声，可使妊娠高血压综合征的发病率增高。(2)孕期接触CS2的人造丝生产女工以及橡胶加工业女工，子代先天缺陷的发生率增高；石油化工生产女工及CS2作业女工受孕时间延迟，早早孕丢失率增高等。这些研究为我国制定女工劳动保护法规和采取劳动保护措施提供了依据。
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水中己内酰胺的高效液相色谱测定法
己内酰胺是合成纤维中重要原料之一,在合成及纺丝过程中单体己内酰胺可污染水源.水中己内酰胺的测定,国内目前尚无标准的检验方法,一般采用羟肟酸铁比色法[1],但该法操作繁琐,分析时间长(沸水浴中加热4.5 h),且形成的铁络合物颜色稳定性差(须20min内比色).我们参考有关文献[2],建立了以Hypersil C18柱分离,紫外检测器测定水中己内酰胺的高效液相色谱法.现报告如下.
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车间空气中己内酰胺的快速测定
己内酰胺是重要的有机化工原料之一,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片,或锦纶-6切片).己内酰胺是低毒类神经性毒物,可通过吸入、皮肤等方式进入人体,经常接触可致神衰综合征,引起裨脏器的损害.然而目前测定空气中己内酰胺的方法主要是羟胺-氯化铁比色定量和气象色谱法测定;比色法烦琐、费时、操作条件要求严格、污染较大;色谱法测定用时较长处理少量样品不够经济.我们根据己内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点,建立紫外法测定己内酰胺.该方法简便、快速、无污染等优点,准确度、精密度和检出限均满足测定要求,可作为检测空气中己内酰胺含量的参考方法.
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锦纶生产中发生手皲裂4例报告
报道4例锦纶生产中因接触己内酰胺致手皲裂者的临床表现及治疗方法,并将其与手癣的鉴别进行探讨.
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某己内酰胺改扩建工程职业病危害调查与预评价
采用类比法、经验法,对某己内酰胺改扩建工程进行职业病危害预评价.该项目存在的主要职业病危害因素为苯、氨、发烟硫酸、烧碱、双氧水、氨水、重芳烃、碳酸钾、环己酮、甲苯、正己烷、己内酰胺、己内酰胺粉尘、噪声、高温、热辐射等.预测拟建装置中毒物、粉尘、噪声符合国家卫生标准要求;选址、竖向布置、生产工艺、设备布局、建筑及职业卫生管理符合职业卫生要求,其他需要改进.
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小花棘豆化学成分分离鉴定
目的:考察小花棘豆(Oxytropis glabra DC.)的化学成分.方法:小花棘豆乙醇提取物反复采用硅胶、聚酰胺、Spehadex LH-20柱色谱等多种方法进行分离纯化,利用理化性质及波谱学方法进行鉴定结构.结果:从该药材中分离得到4个化合物,分别鉴定为己内酰胺(caprolactam,1),槲皮素-3-O-芸香糖苷(quercetin-3-O-β-D-rutinoside,2),芹菜素-7-O-新橙皮糖苷(apigenin-7-O-neohesperidoside,3),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(kaempeferol-3-O-β-D-glucopyranoside-7-O-β-D-glucopyranoside,4).结论:化合物1、2、3为首次从该植物中得到,其中化合物1同时也是从该属中首次得到.
关键词： 小花棘豆 己内酰胺 槲皮素-3-O-芸香糖苷 -
紫外分光光度法直接测定车间空气中己内酰胺
治疗急性化学性毒物中毒的关键是:引起中毒的化学性毒物的定性和定量.这需要我们寻找快速、简便、准确的检验方法.目前车间空气中己内酰胺的测定:是以纯水为吸收液,羟胺-氯化铁比色定量(1).该法烦琐、费时、操作条件要求严格,不易掌握.
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毛细管气相色谱法测定食品包装材料中己内酰胺残留量
目的:建立气相色谱法测定食品包装材料中己内酰胺的分析方法.方法:采用DB-WAX玻璃毛细管柱和氢火焰离子化检测器(FID)测定,外标法定量.结果:样品加标平均回收率大于100.46%,相对标准偏差(RSD)小于4.22%.结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合食品包装材料中己内酰胺残留量的测定.
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气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量
目的 建立以气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量的方法.方法采用内标法进样,以FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm)为色谱柱,柱温为175℃,载气为氮气,柱前压20 kPa,进样口温度为220℃,FID检测器,检测器温度为280℃,空气流速400 ml·min-1,氢气流速40 ml·min-1.结果 己内酰胺在5.85～374 μg·ml-1(r =0.999 9)的浓度范围内呈良好的线性关系.平均回收率分别为聚酰胺树脂中己内酰胺100.6% (RSD=2.7%),洗脱液中己内酰胺99.96%(RSD=3.0%).结论该方法重复性好,定量准确,便于操作.
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一起己内酰胺中毒报告
2000年5月12日,我市发生了一起3名外来民工因搬运含"己内酰胺"化学原料的塑料袋而引起的己内酰胺中毒事故,现报告如下.
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改良羟胺-三氯化铁法测定己内酰胺中毒物
为了解民工因搬运己内酰胺原料包装袋而致中毒时其接触毒物剂量的水平,笔者对中毒患者尿液及衣服吸附的己内酰胺进行了检测.目前对衣物随汗水溶解吸附的己内酰胺测定尚未见有报道,有资料[1]介绍了尿中己内酰胺测定方法,但操作繁琐,笔者对此进行了实验方法、样品前处理及准确度、精密度比较实验,获得了满意效果,现报告如下.
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月桂氮堇酮中有关物质测定方法的改进
目的 改进月桂氮革酮中有关物质的测定方法.方法 采用气相色谱法,以甲醇为溶剂、Agilent DB-1毛细管柱(30m ×0.53 mm,3.0 μm)、程序升温、氢火焰离子化检测器进行测定.结果 所用色谱条件可使月桂氮革酮及其强降解杂质得到有效分离,专属性、重复性良好;杂质己内酰胺的检出限为0.13 μg·mL-1,线性方程为:Y=2.3511×103X-0.2742,10.78～269.5 μg·mL-1己内酰胺与峰面积的线性关系良好(r =0.9984).结论 改进后的方法操作简便,准确可靠,可有效地检测月桂氮革酮中的有关物质.
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注射用复方荭草冻干粉针剂中己内酰胺残留量检测
目的:建立复方荭草冻干粉针剂中己内酰胺残留量的检测方法.方法:采用气相色谱法,以聚酰胺聚合单体ε-己内酰胺为指标,对复方荭草冻干粉针剂中己内酰胺残留量进行检测.结果:三批复方荭草冻干粉针中均未检出己内酰胺(检出限为2μg/g),故在质量标准中规定复方荭草冻干粉针剂中不得检出己内酰胺.结论:该方法能准确检查复方荭草冻干粉针剂中己内酰胺残留量,重复性好,操作简便.
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氨基己酸注射液中有关物质检查方法的研究
目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行研究.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.02 mol·L-1甲酸铵缓冲液(含0.1％的甲酸)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温30℃;在电喷雾离子源正离子模式下,对杂质进行定性研究,确定主要杂质的结构.采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.55％己烷磺酸钠溶液(25∶75,含1％磷酸二氢钾,用磷酸调节pH至2.2),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,对杂质进行定量测定.结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基已酸二聚体,含量分别为标示量的0.002％～0.02％和0.009％～0.05％.结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测.
