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肠痈消炎合剂质量控制方法探究
目的 建立肠痈消炎合剂的质量标准,便于控制该制剂质量.方法 制剂中的君药连翘、当归,用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的连翘苷、绿原酸,用高效液相色谱法进行含量测定.结果 连翘、当归的薄层色谱中,特征斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;含量测定时,连翘苷进样量在0.0718～1.0770μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.87％(RSD=0.22％);绿原酸进样量在0.0527～0.7905μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=1.0000,n=5),平均加样回收率为99.85％(RSD=0.21％).结论 本方法操作简便、结果准确、专属性强,可应用于肠痈消炎合剂的质量控制和评价.
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冬菊利咽合剂的制备工艺研究
目的：研究冬菊利咽合剂的生产工艺，以便制备质量稳定的制剂。方法以本制剂中绿原酸的含量为指标，用正交试验优选提取工艺，以绿原酸作为考察指标。结果绿原酸含量高、稳定性好。结论用水提制备的合剂质量稳定、临床疗效好。
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HPLC测定金梅清暑颗粒中绿原酸与木犀草苷的含量
目的：采用 HPLC 法测定金梅清暑颗粒中有效成分绿原酸、木犀草苷的含量。方法以DIONEX C18(250 mm×4.6 mm，5μm)为色谱柱，以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.8 ml/min，柱温30℃；检测波长330 nm。结果绿原酸、木犀草苷分别在14.10～282.00μg和0.60～12.00μg范围内有良好的线性关系，平均加样回收率分别为98.87%、97.75%，RSD分别为1.44%、1.52%。结论本方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。
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金精固体饮料的HPLC指纹图谱研究
目的：建立金精固体饮料的HPLC指纹图谱，为有效评价其质量提供参考。方法采用HPLC法对10批金精固体饮料样品进行测定，以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm，5μm)为色谱柱，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液，梯度洗脱，检测波长327 nm，流速1.0 ml/min，柱温35℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果建立了金精固体饮料的 HPLC 指纹图谱，并标定了包括绿原酸在内的12个共有峰，10批样品的相似度均＞0.9。结论该法操作简便可靠，所建立的指纹图谱重现性良好，可作为控制和评价金精固体饮料质量的方法。
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HPLC法同时测定大血藤中原儿茶酸、红景天苷和绿原酸含量
目的 建立同时测定大血藤中原儿茶酸、红景天苷和绿原酸含量的HPLC法.方法 色谱柱为Waters XSELECT CSH C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8 ml/min,检测波长260 nm,柱温35℃.结果 原儿茶酸、红景天苷和绿原酸分别在0.0020~0.0120、0.0600~0.3602和0.0750~4.5006 mg/ml内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.01%、98.53%、101.10%,RSD分别为0.07%、0.12%、0.92%.结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可为大血藤质量控制提供依据.
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液相色谱-质谱法监测银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料分析研究
目的 建立应用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况,并建立可同时检测银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的方法 .方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;采用HPLC法分离绿原酸和黄芩苷,采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照提取物、对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出6批次供试品定量测定结果均符合标准规定.方法学验证结果表明,绿原酸和黄芩苷分别在0.60~4.80μg/ml(r=0.9989)、2.87~14.40μg/ml(r=0.9986)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0.69%、1.24%;平均回收率分别为95%~102%、95%~103%.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况及质量.
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UPLC-MS/MS法同时测定感冒宁颗粒5种成分含量
目的 建立同时测定感冒宁颗粒中腺苷、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩素含量的方法 .方法采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)联用技术,色谱柱为Agilent ZOBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-2 mmol/L乙酸铵水溶液,等度洗脱,流速0.2 ml/min,柱温35℃,进样量2μl;采用电喷雾化离子源,正负离子切换模式,多反应监测模式进行定量分析,离子源温度300℃,干燥气温度400℃,干燥气流量为20 L/min,雾化气压力55 psi,毛细管电压4000 V.结果 感冒宁颗粒中腺苷、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为0.20～12.80 ng(r=0.9996)、1.00～64.00 ng(r=0.9998)、0.40～25.60 ng(r=0.9996)、4.00～256.00 ng(r=0.9992)、0.20～12.8 ng(r=0.9991),线性关系良好;检测限分别为0.02、0.10、0.04、0.40、0.02 ng,定量限分别为0.04、0.20、0.08、0.80、0.04 ng;精密度、重复性、稳定性的RSD均≤3.5％;平均加样回收率在99.30％～100.75％之间,RSD为2.09％～3.17％.结论 所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可同时测定感冒宁颗粒中5种成分的含量,可用于感冒宁颗粒的质量控制.
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不同干燥方法对武当一号山银花中绿原酸含量的影响
目的 研究不同干燥方法对武当一号山银花中绿原酸含量的影响.方法 采用烘干法、阴干法、蒸制烘干法对武当一号山银花进行干燥,并采用HPLC法检测其绿原酸含量.色谱柱为DIONEXC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(17∶83),流速0.4 ml/min,检测波长为327 nm,柱温30℃.结果 绿原酸色谱分离较好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围0.285～2.850 μg,精密度、重复性、稳定性均符合要求,平均加样回收率为100.26％,RSD为1.95％,且经蒸制烘干法干燥的武当一号金银花中绿原酸含量较高.结论 以武当一号山银花中绿原酸含量为评价标准,蒸制烘干法优于烘干法、阴干法.
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绿原酸对阻塞性黄疸大鼠肝纤维化的治疗作用及其机制
目的 探讨绿原酸(CGA)对阻塞性黄疸大鼠肝纤维化的治疗作用及其机制.方法 将72只SD雄性大鼠随机分为对照组(SO组),胆总管结扎+生理盐水组(BDL+NS组),胆总管结扎+CGA组(BDL+CGA组).分别于术后7、14和21天用RT-PCR法和Western blot法检测bcl-2、Bax在mRNA水平和蛋白水平的表达.用RT-PCR法检测I、III型胶原mRNA的表达.结果 与BDL+NS组比较,胆总管结扎7天、14天时,BDL+CGA组可以提高Bax/bcl-2的比值,减少I、III型胶原RNA的表达.结论 CGA在大鼠阻塞性黄疸早、中期有促进HSC凋亡作用,减轻了阻黄时肝的纤维化,减轻了阻黄时肝的损伤.
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慢性咽炎协定处方代茶饮两种制备方法的比较
目的：测定两种不同方法制备的慢性咽炎协定处方代茶饮其主要指标含量差异,探索适当的制备条件,为指导患者合理用药提供依据。方法采用单因素考察法比较该处方水煎煮和水泡服两种方法制备的代茶饮水溶性浸出物的情况；采用紫外分光光度法测定两种代茶饮水溶液吸光度的变化；采用高效液相色谱法测定两种代茶饮水溶液中绿原酸和木犀草苷的含量变化；采用微生物限度检查法测定两种代茶饮水溶液的细菌、霉菌、酵母菌和大肠埃希菌染菌情况。结果水泡服代茶饮出膏率21.46%,紫外吸光度在326 nm下为1.052,主要成分绿原酸、木犀草苷含量总和为141.11 mg,微生物检查情况为细菌90 cfu/mL、霉菌<10 cfu/mL、未检出大肠埃希菌；水煎煮代茶饮出膏率28.38%,紫外吸光度在326 nm 下为1.162,主要成分绿原酸、木犀草苷含量总和为131.21 mg,微生物检查情况为细菌70 cfu/mL、霉菌<10 cfu/mL,未检出大肠埃希菌。结论水煎煮代茶饮在出膏率和吸光度上占有优势,水泡服代茶饮在主要成分溶出率占有优势,二者均符合微生物限量检查标准。
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基于药物体系质量评价模式的白芷质量表征关联分析研究
目的：应用药物体系质量评价模式,对基于药物体系的白芷中各有效指标性成分进行含量测定并进行关联分析,全面表征与评价白芷质量。方法采用HPLC-PDA法对白芷中绿原酸、花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素等5种有效指标性成分的含量进行同时测定。结果基于药物体系质量评价模式,对白芷中有效指标性成分含量及其相对比值进行质量表征,同时将不同批次饮片与经过药效验证的基准批次饮片进行关联度分析。结果表明,批次2、3、13、17、21中有效指标性成分含量总体高于基准批次饮片20,批次1、5、9、11、22、24中有效指标性成分含量与批次20接近,批次5、11、1、24、9、3、13、19与批次20质量关联度较高。综合质量表征及关联分析结果,批次3、13、2、17、21、1、5、9、11、22、24质量优良度位于前列。结论基于药物体系质量评价模式,以具有确切药效的白芷饮片为基准,对白芷质量进行关联分析研究,可全面地评价白芷饮片质量,优选白芷资源。
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不同精制工艺对金银花水提液中绿原酸含量的影响
目的:考察不同工艺精制金银花水提液的效果,优选出金银花的佳精制工艺.方法:采用醇沉、离心-超滤、微滤-超滤、大孔吸附树脂等4种工艺对金银花水提液进行精制,并采用HPLC法测定金银花水提液中绿原酸的含量,对4种工艺进行了定量对比研究.并对4种工艺操作过程进行了比较.结果:金银花水提液经醇沉、离心-超滤、微滤-超滤、大孔吸附树脂工艺处理后,其绿原酸的转移率分别为59.30%、83.07%、80.13%、23.47%;固形物去除率分别为36.59%、40.12%、39.81%、90.07%.结论:离心-超滤工艺精制后绿原酸的转移率高于其他方法,固形物去除率适中,具有简化工艺,缩短操作周期的优点,可作为金银花水提液的佳精制工艺.
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噻虫嗪对金银花药材指标成分含量影响的初步研究
目的:研究内吸性化学杀虫剂噻虫嗪对金银花药材指标成分绿原酸和木犀草苷含量的影响.方法:采用高效液相色谱法对施用不同浓度噻虫嗪药剂的金银花样品指标成分进行含量测定,采用SPSS软件对其结果进行差异统计分析.结果:施用不同浓度噻虫嗪的金银花样品与空白对照组样品对比,绿原酸含量有升高趋势,但实验组间没有无显著性差异;而施用不同浓度噻虫嗪的金银花样品与空白对照样品之间木犀草苷含量没有显著性差异.结论:在推荐剂量和高倍剂量下,噻虫嗪对金银花中绿原酸的含量有一定的影响,对木犀草苷的含量没有显著影响,且二者含量的质量分数均在《中国药典》(2010版)中规定的范围内.
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不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分动态的研究
目的：建立黄连不同部位中酚酸类成分的分析方法，探讨不同生长年限黄连不同部位中酚酸类成分的动态变化。方法：采用FeCl3-K3[Fe(CN)6]比色法和HPLC法分别测定不同生长年限黄连不同部位中总酚酸、绿原酸与阿魏酸的含量。结果：测得黄连不同部位总酚酸含量约98.435-184.456 mg·g-1在范围内，绿原酸与阿魏酸含量分别在0.176-2.227 mg·g-1与0.039-0.512 mg·g-1范围内。结论：黄连不同部位酚酸类成分含量差异较大，各部位酚酸类成分的含量均表现为移栽2年后高，进而随生长年限的增加总体呈现下降趋势。
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多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分
建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法.色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10μL.绿原酸在1.19-59.50μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00μg?mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.35 %.所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法.
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紫金化毒栓制备工艺研究
目的:优选佳紫金化毒栓制剂工艺.方法:以外观性状、融变时限、指标成分溶出度为考察指标,优选基质,确定栓剂的载药量、附加剂种类和用量、基质熔融温度、注模及固化温度等工艺条件及参数.结果:栓剂中药物占比37％,辅料为吐温80 1.0％、单硬脂酸甘油酯5.0％、硬脂酸3.0％、半合成脂肪酸甘油酯(36)54.0％.栓剂基质在65℃熔融完全后,加入膏粉,搅拌均匀;待降温至约50℃时,将挥发油用吐温80溶解,加入到药液中,搅拌均匀;待降温至约40℃时,灌注于栓模内,5 c℃固化10 min,脱模,即得.结论:通过对制剂处方及工艺条件的研究,确定了佳工艺,并进行了3批中试工艺验证,表明紫金化毒栓制剂工艺合理可行,可用于工业化生产.
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Box-Behnken Design-响应面法优化绿原酸转化为新绿原酸的工艺研究
利用Box-Behnken-响应面法优化绿原酸转化为新绿原酸的工艺条件.在单因素实验基础上,采用Box-Behnken Design实验设计,考察反应温度、反应时间及pH值对新绿原酸产率的影响,优化绿原酸转化为新绿原酸的工艺参数,得到模型预测公式.优化条件为:反应温度107℃,反应时间60 min,pH值为4.72时新绿原酸产率为64.20％,与模型预测值接近,方程拟合良好.采用优选工艺制备新绿原酸并精制纯化,分别运用HPLC、1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等方法对其进行含量测定和结构表征,结果表明纯化后纯度达98.78％,收率为87.37％.
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基于绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷提取率的四妙勇安汤拆方分析
目的:研究四妙勇安汤不同配伍组合对绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷提取率的影响.方法:将四妙勇安汤拆方后,采用高效液相色谱法,SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,测定绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷的含量并分别计算其提取率.结果:测定了原方及拆方后共14组样品中绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷的含量并计算相应提取率,其回归方程分别为Y=2 945 611.51X-77 211.93 (r=0.999 6),Y=5 266108.02X-2 733.36(r=0.999 6),Y=8 599 526.24X-11 646.29 (r=0.999 6)和Y=2 822 342.06X-1 685.64(r=0.999 8),线性范围分别为0.237-1.422,0.009 76-0.058 56,0.015 68-0.094 08和0.007 27-0.043 6μg,平均加样回收率分别为99.39％(RSD=1.76％),102.59％(RSD=2.55％),103.60％(RSD=1.07％)和99.32％(RSD=2.93％).结论:与单味金银花、当归相比,拆方组绿原酸和阿魏酸的提取率均有明显降低,而其全方配伍后的提取率仅低于单味药单煎时提取率;玄参中肉桂酸和哈巴俄苷在全方配伍后提取率高.本研究有助于揭示四妙勇安汤单味药配伍过程中化学组分变化及配伍作用机制.
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吡虫啉对金银花绿原酸含量影响的初步研究
目的:研究内吸性化学杀虫剂吡虫啉对金银花中绿原酸含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);检测波长为327nm.结果:吡虫啉对金银花中绿原酸的含量有一定的影响,施药后绿原酸含量与对照相比有所升高,而且随施用药剂浓度增加,绿原酸含量增加.结论:吡虫啉对金银花绿厚酸的含量有影响,其中20%吡虫啉可溶性液剂4000倍液对金银花中的绿原酸含量有显著影响.
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正交试验法优化清开灵注射液中金银花提取液的醇沉工艺
目的：优化金银花提取液的醇沉工艺，规范清开灵注射液中金银花提取液的生产，减少批次间差异。方法：采用正交试验，以绿原酸和木犀草苷的含量为指标，并采用多指标综合评分法处理数据，优化醇沉工艺中加醇时的药液温度、搅拌速度和加醇速度3个因素。结果：金银花提取液的佳醇沉工艺为加醇时药液温度为20益，搅拌速度240 rpm，加醇速度1倍生药量/min。结论：优化的醇沉工艺稳定可行。
