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HPLC同时测定清热解毒胶囊中6种成分的含量
目的:建立HPLC测定清热解毒胶囊中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的方法.方法:采用Eclipse XDB色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈七.4％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL· min-,检测波长275nm.绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素与其相邻质谱峰能完全分离.结果:绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的线性范围分别为7.83 ～313 mg·L-1(r =0.999 9),4.30 ～ 132 mg·L-1(r=0.999 8),0.836～33.5 mg·L-1(r =0.999 7),4.36～349 mg·L-1(r=1.000 0),0.731 ～58.4 mg·L-1(r =0.999 7),0.314 ～12.6 mg·L-1(r =0.999 7).方法回收率均不低于98％.结论:该方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.
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RP-HPLC同时测定茵陈中3种有效成分含量
目的:采用梯度洗脱法测定不同不同商品地茵陈中金丝桃苷、绿原酸和齐墩果酸的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm进行梯度洗脱.结果:不同商品地茵陈中3种成分的含量差异明显,金丝桃苷含量2.93～15.58 mg·g-1,绿原酸5.858～47.73 mg·g-1和齐墩果酸1.89～4.98 mg·g-1.结论:方法快速可靠,丰富茵陈质量标定方法.
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硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量对比分析
目的:比较不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量变化,考察硫熏工艺对金银花内在化学成分的影响.方法:采用HPLC测定不同产地、不同炮制方法金银花中绿原酸及木犀草苷含量.结果:硫熏后金银花中绿原酸含量明显升高,而木犀草苷含量变化不大.结论:硫熏对金银花中绿原酸含量影响较大,但对木犀草苷含量基本无影响,不同产地两种成分含量相差较大.
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HPLC测定降粘胶囊中绿原酸的含量
目的:建立测定降粘胶囊中绿原酸含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸(20∶80),流速1.0 mL· min-1,检测波长327 nm,进样量10μL,柱温30℃.结果:绿原酸质量浓度在4.344～130.3 mg·L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.93％ (RSD0.12％).结论:方法测定降粘胶囊中绿原酸的含量,简便、准确,结果稳定,可为降粘胶囊的质量评价提供依据.
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HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量
目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C<,18>柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃.结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500 μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6).结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异.
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罗布麻和白麻叶中主要化学成分的统计分析
目的:研究罗布麻叶和白麻叶中主要共有次生代谢产物的积累,揭示二者主要差异,并阐明一定的规律.方法:在7,8,9月共3个月份,共采集不同生境的罗布麻和白麻叶片33份,应用超高效液相色谱法同时测定叶片中的绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、紫云英苷、槲皮素、山柰酚的含量,用描述统计、相关分析、聚类分析进行数学分析.结果:17个白麻样品和16个罗布麻样品中绿原酸含量标准差分别为13.24,12.59 mg·g-1,二者金丝桃苷、芦丁、异槲皮素、紫云英苷含量的标准差分别为1.00,4.76,3.62,0.23 mg·g-1和0.27,0.82,0.59,0.03 mg·g-1;白麻和罗布麻待测组分含量分别呈现为则呈现7月低,8月高,9月低和7月至9月依次增加的整体趋势;33份样品在类间距离等于15时,可以分为4类.结论:从主要成分含量的稳定性考虑,开发时首选罗布麻叶;虽然罗布麻叶和白麻叶的主要成分存在一定差异,但因为生境与采收季节的关系,单纯以主要化学成分的含量不能有效区分罗布麻叶与白麻叶,二者在没有严格要求时,尤其是主要关注实验所考察的这些成分的利用时,可以混用;从种植地域考虑,阿勒泰、吉木乃、伊犁、长春是较佳的选择.
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HPLC测定大血藤药材中绿原酸的含量
目的:建立大血藤药材中绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-4％磷酸水(11∶89),流速1.0 mL· min-1,检测波长327 nm,柱温25℃.结果:绿原酸在0.000 102 ～0.010 2 mg线性关系良好.加样回收率为102.4％,RSD 1.7％ (n =6).结论:采用HPLC测定大血藤药材中绿原酸的含量,样品处理方法便捷,测定方法简单,结果准确可靠,可用于大血藤饮片、大血藤制剂的质量控制.
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HPLC含量测定和DNA分子标记技术对不同产地金银花的鉴定
目的:通过指标成分含量测定及DNA分子标记技术对不同产地金银花样品进行鉴定,探讨DNA分子鉴定技术在中草药鉴别领域的应用前景.方法:以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,利用HPLC测定指标成分含量.提取金银花、山银花对照药材及河北和山东产地金银花样品DNA,检测DNA浓度和纯度,采用基于聚合酶链式反应(PCR)方法的DNA分子标记技术鉴别样品.结果:河北和山东产地金银花中绿原酸质量分数3.1％～3.3％,河北、山东产地金银花中木犀草苷质量分数分别为0.049％ ～0.050％,0.069％ ～0.078％,2个产地样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分.采用基于PCR方法鉴定出河北和山东产地各3批样品均为金银花.结论:DNA分子鉴定技术作为含量测定常规方法的补充,具有准确可靠、重复性高等优点,可用于金银花药材的鉴定.
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HPLC测定苍苓止泻口服液中绿原酸含量
目的:建立HPLC测定苍苓止泻口服液中绿原酸的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.5％冰醋酸溶液(20:80),流速1.0 mL·min-1,检测波长327 nm,室温.结果:绿原酸浓度在0.021 84～0.436 8μg与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.97％,RSD 2.10％ (n=6).结论:该方法简便、快速、准确、可靠,可用于苍苓止泻口服液中绿原酸的含量测定.
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保肝降脂颗粒质量标准
目的:建立保肝降脂颗粒的质量标准.方法:采用TLC对保肝降脂颗粒中丹参、香附、片姜黄进行定性鉴别;通过HPLC同时测定保肝降脂颗粒中绿原酸和丹酚酸B含量,流动相乙腈(A)-0.5％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～ 10 min,10％A;10～20 min,10％ ～ 15％ A;20 ～30 min,15％ ～ 20％A;30 ～ 53 min,20％ ～ 30％A;53～60 min,30％ ～ 10％A),绿原酸、丹酚酸B检测波长分别为327,286 nm.结果:建立的丹参、香附、片姜黄TLC鉴别方法中斑点清晰且阴性对照无干扰.绿原酸、丹酚酸B线性范围分别为0.050 8～0.571 5,0.326 ～ 3.26 μg,平均回收率分别为100.56％(RSD 2.00％),100.50％(RSD1.59％).结论:建立的方法定性专属性强、定量准确度高,适用于保肝降脂颗粒的质量控制.
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NIRS结合TQ软件对不同产地野菊花定性定量分析
目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合TQ软件对不同产地野菊花进行定性定量分析.方法:运用近红外漫反射光谱技术采集不同产地野菊花药材的NIR光谱,采用TQ软件中的判别分析法对不同产地野菊花进行产地判别;采用HPLC法测定野菊花中绿原酸含量,偏小二乘法对不同产地野菊花药材中的绿原酸进行定量预测,分别建立了定性定量分析模型,并对模型进行了验证.结果:所建定性模型可快速准确鉴别出不同产地的野菊花药材,验证集样品错判例数为0;绿原酸定量预测模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.995 38,0.008 12和0.012 8.结论:定性定量模型可准确地对不同产地野菊花进行定性定量分析,该方法简便可靠,可用于野菊花药材的快速质量分析.
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不同纯化方法对金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分含量的影响
目的:考察不同纯化方法对金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分的影响.方法:应用醇沉法、石硫法、石硫醇法、大孔树脂吸附法及萃取法等对金银花进行提取纯化,并采用高效液相色谱法测定其中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量.结果:萃取法所得金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分的含量高,总咖啡酰奎宁酸含量达83.91％.结论:萃取法是制备金银花提取物的理想方法.
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UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法.方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈(B)-0.1％甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0 ～7 min,5％ 》 10％ B;7 ～ 11 min,10％～12％ B;11 ～ 20 min,12％ B;20 ～25 min,12％～19％ B;25 ～30 min,19％ ～ 24％ B),流速0.2 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃.结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r＞0.9999,回收率均在99.15％ ～ 101.98％,RSD 0.7％ ～ 1.7％.结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据.
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银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱
目的:银桑菊固体饮料的质量标准,建立其HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法对10批银桑菊固体饮料样品进行分析,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长268 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温35 ℃,进样量10 μL;利用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2.0版)标定共有峰和相似度评价.结果:建立了银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品的相似度均＞0.9,并指认了3个峰分别为绿原酸、甘草苷、木犀草苷.结论:该法操作简便可靠,所建立的HPLC指纹图谱重复性良好,可用于银桑菊固体饮料的质量评价.
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HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量
目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998)；异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995)；阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.
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HPLC测定桑白皮中绿原酸的含量
目的:建立桑白皮饮片中绿原酸的含量测定方法.方法:利用星点设计法优化供试品溶液的提取条件,采用HPLC测定绿原酸的含量,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.4%磷酸(11∶89);检测波长327 nm;柱温30℃,流速1 mL·min-1.结果:供试品溶液较佳的提取条件为60%甲醇、提取时间15 min,溶媒比为10倍;绿原酸进样量范围在0.045～0.45 μg,峰面积与进样量呈良好的线性关系,回归方程为y=2 329.028 9X+8.184 1(r=0.999 9),平均回收率为97.89%,RSD 3.14%.结论:建立的方法简便、重复性好、准确度高,可用于桑白皮饮片的质量控制.
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抗感利咽胶囊的质量标准研究
目的:研究抗感利咽胶囊的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对胶囊中玄参、黄芩、牡丹皮进行定性鉴别,并用高效液相法对胶囊中的金银花进行含量测定.结果:薄层色谱分离清晰,阴性无干扰.绿原酸在0.096 8～0.968μg呈良好的线性关系.平均加样回收率为97.03%,RSD 1.54%(n=6).筝论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于该胶囊的质量控制.
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HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷
目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min(-1);柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm.结果:绿原酸、芍药苷和黄芩在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.0776～0.776 0μg(r =0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648 μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6).结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量.
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UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量
目的:建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法.方法:采用超高效液相色谱系统,C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,以0.2 mL·min-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326nm,柱温25℃.结果:蒙花苷在3.0 ～ 120.0mg·L-1线性关系良好(r=1.0000),平均回收率99.43％,RSD 1.54％ (n =6)；绿原酸在0.48～19.2 mg·L-1线性关系良好(r=1.0000),平均回收率98.67％,RSD 2.13％(n=6).结论:UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定.
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HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量
目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考.方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～25 min,10％～18％A;25～45 min,18％～40％A),检测波长256 nm(0～15 min,原儿茶酸),327 nm(15～30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30 ～ 60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 mL· min-.结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007～0.13 μg(r=0.999 98),0.219 ～4.38 μg(r=0.999 94),0.014 ～0.28 μg(r =0.999 97),0.049～0.98 μg(r =0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84％ (RSD 2.2％),101.16％ (RSD 0.9％),98.00％ (RSD 2.8％),101.73％ (RSD 1.4％).含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高.结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考.
