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5种有“味酸”药性的蔷薇科果实类药材中水溶性有机酸的测定与分析
目的 通过测量5种蔷薇科果实类药材(山楂、木瓜、乌梅、金樱子和覆盆子)的pH值及水溶性有机酸含量,探索“味酸”药性下各药材含水溶性有机酸的异同.方法 采用直接电位法和电位滴定法测定5种药材的pH值和可滴定总有机酸含量;采用反相高效液相色谱三波长切换法辨识并定量测定水溶性有机酸奎尼酸、苹果酸、莽草酸、柠檬酸、富马酸、原儿茶酸和绿原酸的含量.结果 5种药材pH值从低到高依序为乌梅(2.64)<山楂(3.19)<木瓜(3.28)<覆盆子(4.33)<金樱子(5.06).可滴定总有机酸含量从高到低依序为乌梅(16.2%)>山楂(8.39%)>木瓜(7.19%)>金樱子(3.97%)>覆盆子(3.58%).木瓜和乌梅含有检测的7种有机酸;金樱子未检出绿原酸;覆盆子未检出绿原酸和奎尼酸.各药材中含量较高的有机酸分别是柠檬酸(乌梅1.09%;山楂0.290%;覆盆子0.272%)、莽草酸(木瓜0.753%)和奎尼酸(金樱子0.277%).数据分析显示,药材pH值与可滴定总有机酸含量呈现良好的负相关(Pearson correlation coefficient为-0.73,P<0.01);5种药材中可滴定总有机酸与柠檬酸在含量高低变化上的表现趋向一致.比较5种药材中各有机酸的含量,呈现出单体有机酸谱变化各异.结论 该实验对5种药材的水溶性有机酸类成分进行了较为全面分析,为“味酸”中药的重要物质基础系统表征和量化提供方法思路、积累实验资料;也为《中国药典》将柠檬酸作为乌梅、山楂药材的质量指标成分提供依据.
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Aeroset全自动生化分析仪故障及维护
Aeroset全自动生化分析仪测试速度终点法和速率法高达1 600测试小时,电解质高达600测试小时.反应类型:光学法一终点法和速率法;电位法一离子选择电极.该仪器性能稳定,测试速度快,工作效率高,节省试剂.但是,高质量的仪器在使用过程中还需要认真维护、精心保养才能更好的发挥作用,下面就我们工作中遇到的故障及解决方法做一介绍,供广大同行参考.
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亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量测定分析
目的:采用亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量进行测定,分析其药物反应及其含量。方法:根据测定指示其终点的方法,主要有电位法、永停滴定法,外指示剂法等。结果:芳伯氨基在酸性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐,反应终点用永停法或外指示剂法显示。结论:亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸酯类药物的含量进行测定方法中目前多采用永停滴定法显示终点。
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零点电位法测定酱油中的食盐
酱油中食盐的测定有银量法和电极法,在实际工作中遇到少量零星样品深感不便,为此本研究参考文献[1,2],采用改进的零点电位法对酱油中的食盐进行了测定,对精密度、准确度进行了实验,并将测定结果与国标法结果进行了比较,现报告如下.
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高效液相色谱法测定饮料中VC
维生素C是饮料中重要的营养成分,测定VC的方法通常采用滴定法、电位法和荧光分光光度法[1].由于前者操作繁琐,后者因食品中某些组织成分形成荧光而干扰测定.本文参照文献[2],研究改进了样品前处理技术,采用HPLC法测定并控制pH值为5.2.
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乳酸钠林格注射液中氯化钾含量的快速测定
乳酸钠林格注射液为乳酸钠、氯化钠、氯化钾、氯化钙的灭菌水溶液,规格为500 mL,其中乳酸钠1.55 g,氯化钠3.00 g,氯化钾0.15 g(0.03%),氯化钙(CaCl2·2H2O)0.01 g.乳酸钠林格注射液中氯化钾含量测定,<中国药典>采用原子分光光度法,但检测时间较长,较繁琐,不利于产品的质量监控,所以要求建立准确、简便且快速的测定方法.本研究用恒离子背景电位法测定,通过与原子分光光度法进行比较,建立简单、快速测定乳酸钠林格注射液中氯化钾含量的电化学分析方法.
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应用耳声发射法筛查新生儿听力的注意事项
新生儿听力筛查的总体目标是早期发现有听力障碍的儿童,并能给予及时干预,以减少对语言发育和其他神经精神发育的影响.现在用于新生儿听功能检测的方法主要包括听功能行为筛查法,听觉脑干诱发电位法,耳声发射法.其中耳声发射法是一种较常用的简单、快速,无创伤的新生儿听力筛查方法.我院自2011年6月至2011年9月共出生了731名新生儿,均采用耳声发射法进行听力筛查,共有716名新生儿双耳全部通过,10名单耳通过,5名双耳均朱通过测试.通过率达97.9%.
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对硫糖铝制酸力检查方法的改进建议
目的:改进硫糖铝的制酸力检查法.方法:结合硫糖铝制酸速度的研究,探讨《中国药典》2010年版硫糖铝制酸力检查的振摇时间、振摇频率和终点指示方式对检测结果的影响.结果:将原标准硫酸铝制酸力检查的振摇时间缩短为20 min,振摇频率改为150次/min,且用电位法指示终点.结论:改进后的方法准确、可靠,可更有效地控制产品质量.
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称量换算体积代替刻度移液管示值体积在标准曲线制作中的应用
卫生理化检验制作标准曲线时,经典的方法是用刻度移液管吸取某一梯度体积的标准使用液,制成系列标准管x(体积或浓度),再经过一些中间处理步骤后,采用分光度法,电位法或其他仪器法等测定其对应值y,这样,就完成了标准曲线的制作.
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电位法测定硫酸软骨素的含量
目的检测硫酸软骨素的含量.方法采用电位法测定.结果在8.352~16.704mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.1%,RSD为0.2%.结论本法简便、快速,重现性好.
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应用氯化碘法定量测定壳聚糖季铵盐
碘化壳聚糖季铵盐(TMCI)的季铵化度影响壳聚糖的物理、化学性质及生物活性,目前TMCI季铵化度定量检测方法有电位法和核磁波谱法[1]等,但这些方法常受实验条件的限制,我们试用氯化碘法测定TMCI的季铵化度,并与电位法进行比较,报告如下.
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山茱萸商品规格与其色素、多糖、总有机酸含量的相关性研究
目的:探讨山茱萸商品规格与其色素、多糖、总有机酸含量的相关性,为制定其商品规格行业新标准提供实验依据.方法:收集山茱萸样品65份并结合外观性状进行等级划分,采用紫外-可见分光光度法测定多糖的含量及色素的吸光度,采用电位法测定总有机酸含量;并采用SPS S软件进行相关性分析.结果:山茱萸商品规格与色素、总有机酸含量具有显著的相关性,而与多糖含量相关性不显著.结论:以外观性状、色泽为主要依据的山茱萸等级的划分科学合理,有利于山茱萸资源的合理利用.
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酸碱滴定法测定食醋总酸量3种终点指示方法比较
目的 通过比较3种终点指示方法对食醋中总酸量的测定,为准确测定食醋中总酸量提供参考.方法 以氧氧化钠标准溶液作为滴定剂,分别以酚酞指示剂、电位法和电导法指示酸碱滴定终点.并通过t检验对3种指示方法的测定结果进行了显著性检验.对于指示剂法,为了避免食醋色素的影响,对醋试样进行脱色后再进行滴定,并考察了白陶土、硅镁吸附剂、活性炭作为脱色剂对检测结果的影响.结果 经t检验,指示剂法和电位法无统计学差异(P>0.05),而电导法差异有统计学意义(P<0.05).对于指示剂法,用白陶土脱色后,白醋和陈醋总酸量的相对误差分别为0.794%和1.79%;而硅镁吸附剂脱色后白醋和陈醋总酸量的相对误差分别为-61.3%和-57.1%;活性炭的脱色效果差.结论 用指示剂法和电位滴定法测定结果基本一致,电导滴定法结果与其他2种方法差异较大.在指示剂法中,用白陶土脱色效果好且对检测结果影响小.
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标准加入电位法测定食盐中碘含量
目的 建立快速测定食盐中碘含量的分析方法.方法 按国标法对样品处理后,测量样品溶液的电位值;加入一定量的碘酸钾标准溶液后再测量溶液的电位值.根据两次电位差即可计算样品溶液有效碘含量.结果 方法RSD在0.7% ~1.0%之间,回收率93.8%~102.3%,低检出含量0.5 mg/kg,与国标法比较,相对误差为0.8%.结论 标准加入电位法简单、快速,重现性好,准确度高,可为碘盐的常规分析方法.
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流动注射催化动力学电位法测定痕量钨的研究
[目的]为扩大孔雀绿选择电极的应用范围,自制了孔雀绿离子选择性流通电极;为提高痕量钨的测定速度及测定的选择性,进行了痕量钨流动注射测定方法的实验研究.[方法]以饱和甘汞电极为参比电极,孔雀绿离子选择性流通电极为指示电极,用组装的流动注射电位分析仪测定了钢样中的痕量钨.[结果]孔雀绿离子选择性流通电极性能良好,在20±0.O2℃,该电极的Nernst响应系数为57.5my.在选定的实验条件下,标准曲线的回归方程为H=93.63-0.83Cw,相关系数r=0.997,标准曲线的线性范围为5.0μg.ml-1~50.0μg.ml-1平行试验的相对标准偏差为:RSD=2.90%(n=6).回收试验的回收率99.6%~101.1%(n=5).[结论]测定了70-11中低合金钢中钨含量,测量值与标准值十分接近,测量的标准偏差为S=0.0175%,该法具有自动化程度高,分析速度快,干扰物质少等特点,适合于大批含钨样品的测定.
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零点电位法测定水中硝酸盐氮
目前,生活饮用水中硝酸盐氮的测定,国家标准检验方法[1]为二磺酸酚法与镉柱还原法,前者干扰离子较多,而后者虽干扰较少,但操作繁琐、费时,不适应大批样品的测定,且使用大量镉粉,易造成环境污染[2].为此,本文参考文献[3],采用硝酸根离子选择电极,应用改进的零点电位法直接测定水中硝酸盐氮,并对测定条件进行了摸索实验,取得了满意的效果.
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电流法与电位法滴定氯的比较
对于含其它物质的水中氯的氧化性化合物和二氧化氯的测定,需要一种简单、可靠、廉价而且准确的方法.氯和二氧化氯在食物的处理过程中通常作为消毒剂在水中使用,而食物加工水(如清洗水果和蔬菜的水等)通常含大量有机物且浑浊.
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人发中微量氟的测定
用氧瓶燃烧法预处理人发样品,以总离子强度剂兼作吸收剂,然后直接用氟离子选择电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用改进Gran's作图法进行测定,结果满意.用于人发中微量氟的测定,其标准偏差为±0.6mg/g,方法回收率为93%~106%,结果与茜素络合酮比色法基本一致.
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探析亚硝酸钠滴定法测定氨基苯甲酸酯类药物的含量
目的:对亚硝酸钠滴定法在测定氨基苯甲酸酯类药物含量进行相关的分析。方法根据相关测定的要求指示不同,终点的方法也大不相同,主要包括电位法、永停滴定法和外指示剂法等。结果芳伯氨是氨基苯甲酸酯类药物重要的成分之一,采用亚硝酸钠滴定法对药物含量进行测定时能够生成重氮盐,主要的显示方法是永停滴定法和外指示剂法。结论亚硝酸钠滴定法对药物含量进行测定时采用多的显示终点永停滴定法。
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用电位法校正盐酸吗啉胍片的含量测定终点时的颜色
云南省药品标准规定,盐酸吗啉胍片的含量测定滴定终点为篮色,贵州省药品标准及辽宁省药品标准规定为篮绿色.笔者用电位滴定法对该检品终点的颜色进行了校正.