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浅谈中药指纹图谱技术的发展现状
中药指纹图谱(TCM fingerprinting)研究作为新的中药质量控制的手段,是伴随中国传统医药产业化、现代化和全球化而提出的.它是借助于波谱或色谱技术获得的中药(主要是植物药)次生代谢化学成分的光谱图或色谱图,是一种综合的、可量化的鉴别手段,用于鉴别中药材的真伪.其基本特征是整体性和模糊性,应满足专属性、重现性和实用性的技术要求[1].
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更年康片质量鉴别改进
中成药成分复杂,每一味药材可能含有多种成分,不同的药材可能含有相同的成分.实验过程中发现,更年康片质量标准粤Q/WS-1338-83的4项鉴别反应不是专属反应,其它品种(如心脉宁)也有相同反应.为了更好地控制药品的质量,建议采用薄层色谱法对制剂中的刺五加和五味子进行定性鉴别.该方法简单,专属性强.
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对木瓜丸质量标准中显微鉴别的商榷
"木瓜丸"收载于<中国药典>2005年版一部,我们在检验中发现,其质量标准显微鉴别项存在多味药材显微描述专属性不强,且不够完整的问题.为提高"木瓜丸"质量标准显微鉴别项的专属性、可行性和完整性,本文针对这些问题进行了分析,并加以修改和补充,为修订新版药典提供了参考.
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对卫生部《药品标准》中止喘灵气雾剂质量标准的改进
止喘灵气雾剂是由盐酸克仑特罗和洋金花总生物碱的乙醇液加抛射剂制成的中西药复方制剂.用标准所述的方法[1],鉴别(1),(2)项反应不易观察,且无专属性.含量测定在测定成品时,其结果总是比半成品含量高出很多,有显著性差异(P<0.01).造成误差的主要原因估计是氟利昂的干扰.为能更好地控制产品质量,参照有关文献[2]进行了试验,修改了鉴别方法和含量测定中的取样及前处理方法,即用薄层色谱法鉴别其有效成分,在含量测定时将药液蒸干再加水溶解,可有效排除抛射剂氟利昂的干扰,结果满意.
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顶空气相色谱法测定原料药中正丁醇和乙酸乙酯含量的方法验证
验证是实施GMP的基础.在验证工作中,分析方法的验证是其他验证的基础,也是验证工作中的难点.笔者一直从事质量标准的制订和分析方法的优化.通过自己对工作经验的总结,希望为其他分析工作者提供借鉴.
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丹曲林钠的HPLC测定
丹曲林钠(dantrolene sodium, 1)是一种骨骼肌松弛剂[1],已在美国和欧洲多个国家上市,日本药局方十三版(1999年)收载,系采用电位滴定法测定含量,操作简单,但专属性不强。本文采用HPLC法测定1含量,结果准确,重现性好,而且可用于其杂质成分的监测。
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高效液相色谱-荧光检测法测定盐酸格拉司琼在小鼠体内的血药浓度
目的 建立高效液相色谱-荧光检测法测定小鼠全血中格拉司琼浓度的方法,考察方法的专属性、线性关系、准确度、精密度、稳定性、提取回收率等效能指标.方法 采用腈基柱;流动相:磷酸三乙胺缓冲盐溶液-乙腈(85∶15 v/v);检测波长:λex=302 nm,λem=360 nm;柱温26℃;流速1.0 ml/min;进样量20μl.生物样品预处理采用氢氧化钠碱化,二氯甲烷:乙醚(2:3)萃取.结果 小鼠全血中格拉司琼在0.5~ 50.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=5.35×102X+ 6.40×102,r=0.9968.本方法在低、中、高3个浓度质控样品的日内精密度分别为7.32%,4.74%,6.86%,日间精密度分别为11.2%,13.03%,7.68%;提取回收率均在76%以上.结论 高效液相色谱-荧光检测法测定血中格拉司琼浓度简便、快速、准确、专属性强.
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醋酸地塞米松片质量分析与思考
醋酸地塞米松片是临床上常用的肾上腺皮质激素类药品,2000年版中国药典以有机氟化物的反应作为其唯一鉴别方法,用紫外分光光度法测定其含量[1].实验证明该法专属性不强,目前市场上的伪劣品用该法测定结果为合格品.从三方面的检验数据来加以分析论证.
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薄层色谱法测定强力宁注射液中的三种成分
强力宁注射液是治疗慢性迁延性肝炎,慢性活动性肝炎的常用制剂之一[1].主要成分为甘草酸单铵(2 mg/ml)、L-盐酸半胱氨酸(1.6 mg/ml)、氨基乙酸(20 mg/ml).<中国药典>2000版对甘草酸单铵鉴别尚未记载,后二者则选用红外光谱法[2],易受干扰,难在制剂中应用.江苏省药品标准利用化学反应法进行鉴别,方法较为繁琐,且不能同时鉴别.经研究用薄层色谱法可同时鉴别甘草酸单铵、L-盐酸半胱氨酸、氨基乙酸,结果专属性强,三组份色斑明显,操作简便快速,报告如下.
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氟哌酸滴耳液的制备及稳定性考察
氟哌酸又名诺氟沙星,为第三代喹诺酮类药物,其制剂类型见有胶囊、注射剂、滴眼剂等,根据临床需要我们自行研制氟哌酸滴耳液,用于急慢性化脓性中耳炎.该制剂的质量检查我们参考<解放军医疗单位制剂规范>1991年版增补本[1].该法简便,具有准确、灵敏、专属性强等优点.
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夜咳灵口服液的稳定性观察
夜咳灵口服液是我院自制制剂,主要成分盐酸异丙嗪,是常用的组胺H1受体拮抗剂,具有明显的抗过敏和镇静作用,临床用于治疗小儿过敏性咳嗽,疗效确切,不良反应小[1].但在使用过程中发现该制剂易氧化变色,性质不够稳定.原先的含量测定方法紫外分光光度法[2]不能将主药与其在光照、高温等条件下产生的降解产物进行分离.因此本文建立了专属性强的高效液相色谱法,对原有处方及拟定处方进行含量、颜色对照试验,观察其稳定性.
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反相高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片的含量
替硝唑是一种较强的抗厌氧菌及滴虫感染的药物,具有疗效好、疗程短等优点,广泛应用于临床.由于替硝唑为硝基咪唑衍生物,容易产生降解产物.作者用HPLC法测定替硝唑阴道泡腾片的含量,使替硝唑与降解产物有效分离.此方法准确、专属性强,测定结果满意,现报告如下.1 仪器、试剂与样品Agillent高效液相色谱系统(包括G1311A Quatpump、GB14AVWD和HP Chemstation色谱工作站),色谱柱为Extend-C18柱(4.6×250 mm、5 μm),替硝唑对照品(中国药品生物检定所提供)、甲醇为色谱纯(进口),磷酸二氢钾为分析纯,样品由江苏神龙药业有限公司提供.
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HPLC法测定苄普地尔片的含量
苄普地尔片量是一种新型长效的钙通道拮抗剂,具有多种药理作用,本品能通过降低心肌氧耗量和增加心肌供氧,治疗心肌缺血,能明显改善运动耐量.采用定氮法测定其含量专属性差,本文采用高效液相色谱法测定其含量,获得满意效果.具有简便,快速,准确,灵敏性强等优点.1 仪器与试药Waters高效液相色谱仪苄普地尔对照品(江苏常州第四制药厂)样品:市售;(批号: 991012, 991203, 991120)试剂:甲醇(光谱纯),三乙胺,磷酸(均为分析纯)水:为超纯水
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9种医院制剂鉴别试验阴性原因分析及改进
医院制剂鉴别试验要求分析方法专属性高,重现性好,简便快速,灵敏.而笔者在快检工作中,发现有些已注册的制剂或<中国医院制剂规范>、<浙江省医院制剂规范>收载制剂的鉴别方法欠妥.有的甚至"想当然地"沿用了原料药的鉴别试验方法.经空白试验和对照试验,找出了阴性结果的原因,并对一些鉴别方法进行了改进.现报道如下:
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一种高灵敏度的铵试验法--靛酚法
铵试验是检查药品中微量质铵盐的限度试验.长期以来作为铵试验沿用的方法是碱性碘化汞钾比色法(钠氏法1856).近年由于科技进步,不仅感到该法灵敏度和专属性不能满足需要,而且人们逐渐重视试剂汞盐对环境的污染问题.目前开发的靛酚法在诸多方面都优于原纳氏法,值得推广.
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动物胶类药材质量评价方法研究进展
阿胶、鹿角胶、龟甲胶等动物胶类药材为我国传统中医常用的补虚药,临床多用于滋阴补血,但是近年来伪、劣品扰乱了胶类药材市场,引起了医药行业的关注.传统药材性状鉴别主观因素较大,鉴别结果存在偏差.近十多年来,电泳、液相-质谱联用等技术用于胶类药材鉴别检测,专属性增强.本文总结中国药典及部颁标准中收载的胶类药材的相关报道,从化学成分、性状鉴定和质量控制方法3个方面进行综述,为控制和提高胶类药材质量提供理论依据和方法支持.
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离子对RP-HPLC法测定人尿中的左氧氟沙星
左氧氟沙星(Levofloxacin,LVFX)是第4代喹诺酮类药物, 其抗菌谱广,作用强,目前广泛用于治疗呼吸道、泌尿道、肠道、皮肤、关节等多种系统的感染.人尿中LVFX的测定方法目前国内外已有紫外分光光度法、HPLC-荧光检测法,微生物法、及高效液相色谱法[1~4],本实验采用离子对RP-HPLC法测定尿药中LVFX的浓度,并建立了含中草药黄芪、黄芩的LVFX尿药浓度测定方法.方法简便,专属性好,结果可靠.
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联立方程新解法测定硫酸阿托品滴眼液含量
1%硫酸阿托品滴眼液系中国医院制剂规范西药制剂第2版收载品种。含硫酸阿托品1%,羟苯乙酯0.03%,氯化钠0.75%。其主药硫酸阿托品的测定常采用提取比色法[1]或中和法[2]。这些方法有专属性不强或操作较繁琐的缺点。以紫外分光光度法分析,由于硫酸阿托品和羟苯乙酯在紫外区吸收光谱有重叠,为消除羟苯乙酯的干扰,本文采用新Vierordt(联立方程组的新解法)法,不经分离直接测定硫酸阿托品含量。
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紫外分光光度法测定维生素C注射剂的含量
Vc注射剂的含量测定,<中国药典>2000年版二部采用碘量法测含量[1],因制剂中常有还原性物质存在[2],对此法干扰明显,故常采用紫外分光光度法测Vc的含量,本法专属性较好,每种还原物质以及多种药物辅料存在时,对Vc的测定均无干扰.
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薄层扫描法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量
益母草片处方仅益母草一味中药,具有活血调经之功效,为常用子宫收缩药.现部颁标准中采用滴定法(以沉淀物量计算)测定总生物碱[1],考虑到滴定法操作误差较大,专属性差,故对其进行了改进,改用薄层扫描法测定,可以有效 控制该制剂的质量.