首页 > 文献资料
-
沙门氏菌能力验证样品均匀性和稳定性评价
为了验证实验室能力验证时派发检样是否能符合验证要求，进行了样品均匀性和稳定性评价试验。以沙门氏菌为目标菌株，弗氏柠檬酸杆菌为干扰菌株，以进口无抗脱脂牛乳作为保护剂，分别制备阳性样品和阴性样品，分两批随机抽取阴性样品和阳性样品各10管，复活培养，统计目标菌在培养基上的保有量和样品检出率。结果表明：所有阴性样品中均未检出目标菌，而在所有阳性样品中均检出目标菌，表明本文制备的样品是均匀的；阳性样品沙门氏菌检出率100%，阴性样品中沙门氏菌检出率0，稳定性良好。样品能满足能力验证样品的要求。
-
VARIAN高能加速器射野均匀性调整方法
加速器射野的均匀性包括均整度(flatness)和对称性(symmetry)两个方面,是医用加速器重要的性能指标.<医用电子加速器验收试验和周期检验规程>国家标准规定这两个参数是应做项目,如果参数指标不合格必须请工程技术人员进行调整,直到合格才能治疗病人.不同厂家的加速器具体的调整方法各不相同,这里我们以VARIAN高能加速器为例,介绍射野均匀性的控制原理和调整方法.
-
磁共振磁体冷头马达故障分析
我院Siemens Impact/1.0T磁共振成像扫描仪使用的是英国牛津(Oxford)公司生产的0R421.0T超导磁体,该型磁体磁场强度大,均匀性好,稳定性高,液氦容量为1320L(100%液面表),冷头采用两级致冷系统极大地减少了液氦的挥发率,自1994年设备投入使用至故障前,每天只有0.1%(液面表显示)的液氦损耗.
-
一楔多用在鼻咽癌治疗中的临床应用
目的:利用一楔多用技术治疗鼻咽癌可获得较好的均匀的靶区剂量分布,对提高局部肿瘤控制率具有临床意义.方法:(1)采取平野与楔形野组成的合成野;(2)随机抽出1995年-1997年93例鼻咽癌利用治疗计划系统实施多层面治疗计划设计,DT=65～75GY治疗结束后已定期随访.结果:(1)96.8%靶区剂量均匀性好;(2)局部肿瘤控制率为100%,Ⅰ～Ⅱ期的3年生存率为100%,Ⅲ～Ⅳ期的3年生存率为98%有不同程度的张口受限和口干.87例CT复查显示鼻咽腔完整,肿块消除,咽旁间隙清晰.讨论:一楔多用技术改善靶区剂量均匀性,有利局部肿瘤控制,提高病人的生存质量.
-
场效应管矩阵数字法(对比荧光法)量化X射线均匀性
在X射线的临床摄影过程中,由于射线的剂量强度不均匀而造成图像畸变.本文介绍一种采用场效应管矩阵数字法数码显示量化X射线均匀性的方法.
-
聚乙二醇6000作为37℃标准黏度液候选物的可行性
目的 探讨聚乙二醇6000水溶液作为37℃标准黏度液候选物的可行性.方法 采用全自动血流变分析仪(椎板法)进行均匀性考察,采用相对测量方法进行稳定性考察并定值.结果 实验结果表明,聚乙二醇6000水溶液均匀性良好,稳定性6个月,量值准确可靠.结论 聚乙二醇6000水溶液可以作为37℃标准黏度液候选物.
-
子宫弥漫性结核并腺肌症1例
1 临床资料患者,女性,44岁,汉族,2008年9月无明显诱因出现月经经期延长,血呈暗红色.给予激素治疗3个周期后月经恢复正常.于2009年3月体检时B超提示子宫肌瘤.于2009年4月14日行彩超提示:子宫肥大,考虑子宫腺肌瘤.患者既往无低热、消瘦、乏力,否认个人及家族结核病史.入院前胸透(一),一般状况好.1988年在当地县医院行"腹腔脓肿清除术"(具体不详).14岁初潮,平素月经规律,周期5～6/26 d,月经量中等,末次月经2009年4月4日.23岁结婚,丈夫体健,素未避孕,但未妊娠.专科检查:外阴、阴道发育正常,宫颈轻度糜烂,子宫前位,如孕50 d大小,均匀性增大,质中,活动度可,双附件未扪及明显异常,无压痛及反跳痛.
-
乙醇消毒剂标准物质研制及均匀性不确定度评定
目的 研制乙醇消毒剂基体标准物质及其样品均匀性检验.方法 用气相色谱法和统计学分析方法,对制备的乙醇消毒剂基体标准物质进行检测和均匀性分析.结果 所制备的标准样品是由乙醇、水和丙三醇3种物质组成的无色透明状液体,乙醇按质量分数计为70.00％.用气相色谱法测定样品含量,其测量结果的平均值为质量分数70.70％,瓶间不均匀性导致的不确定度分量为0.22％.结论 本研究确定的方案制备出的乙醇消毒剂基体标准物质含量准确,均匀性好.
-
醋酸氯己定消毒剂标准物质研制及均匀性不确定度评定
目的 研制均匀性良好的醋酸氯己定消毒剂基体标准物质.方法 用高效液相色谱法和容量分析法分别对制备的醋酸氯己定消毒剂基本标准物质3个浓度水平进行检测,并通过统计学方法进行均匀性分析.结果 所制备的标准样品含量(按醋酸氯己定质量分数计)分别为0.1％、0.5％和4.5％,性状均为无色透明状液体.用高效液相色谱法测定0.1％和0.5％样品含量,其测量结果的平均值为0.101％和0.501％,瓶间不均匀性导致的不确定度分量为0.0003％和0.0028％;用容量分析法测定4.5％样品含量,其测量结果的平均值为4.45％,瓶间不均匀性导致的不确定度分量为0.017％.结论本研究确定的方案制备出的醋酸氯己定消毒剂基本标准物质含量准确,均匀性良好.
-
含氯消毒剂标准物质的制备及均匀性不确定度评定
目的 研制含氯消毒剂标准物质,并评价其均匀性不确定度.方法 通过研磨过筛和干燥工艺制备含氯消毒剂标准品,再经理化分析方法确认.结果 选取二氯异氰尿酸钠粉剂为原料,经过研磨过筛和干燥工艺制备的含氯消毒剂标准品性能稳定,确定有效氯含量质量分数为64.3％,包装瓶间不确定度分量为0.16％.该含氯消毒剂标准品粒径及包装对原料均匀性及稳定性没有影响,水分能够影响原料均匀性.结论 本研究确定制备含氯消毒标准物质的方案,制得标准物质均匀性良好.
-
消毒剂中有效碘标准物质的研制及均匀性分析
目的 研制有效碘标准物质并进行均匀性检验.方法 用电位滴定法和统计学分析方法,对制备的有效碘标准物质进行检验与均匀性分析.结果 所制备的标准样品为碘伏消毒剂,有效碘含量按质量分数计为0.5％.用电位滴定法测定样品含量,其测量结果的平均值以质量分数计为0.507％.瓶间不均匀性导致的不确定度分量为0.0008％.结论 本研究确定的方案制备出的有效碘标准物质含量准确,均匀性好.
-
快速生物监测在压力蒸汽灭菌中的应用
压力蒸汽灭菌效果监测普遍使用物理监测、化学监测和生物指不剂监测,其中生物指示剂监测是直接有效地判定灭菌效果的方法.传统的生物监测通常用56℃恒温培养器培养7d才能得出结果.自2009年10月使用快速生物监测阅读器的监测方法,只需3h就能读出生物监测结果,比传统生物监测方法节约了很长时间,更有利于临床工作的顺利开展.为了排除包装的单一性,增加布点的均匀性,实验通过3种不同包装的测试包分别置于灭菌器的6个点.
-
HBV DNA和HCV RNA能力验证样品的均匀性和稳定性评价
目的 评价上海市临床检验中心(以下简称"中心")制备的乙型肝炎病毒脱氧核糖核酸(hepatitis B virus DNA,HBV DNA)和丙型肝炎病毒核糖核酸(hepatitis C virus RNA,HCVRNA)能力验证样品的均匀性和稳定性.方法 中心在能力验证样品制备完成后,依据中国合格评定国家认可委员会(China National Accreditation Service for Conformity Assessment,CNAS)-GL03"能力验证样品均匀性和稳定性评价指南"文件评价上海地区2013年和2014年发放的2次HBV DNA和HCVRNA能力验证样品的均匀性和稳定性.对所有阳性样品进行均匀性检验,每个样品号随机抽取10支,每支重复检测2次,采用单因子方差分析评价能力验证样品的均匀性检测数据;从每次能力验证样品中随机抽取2个阳性样品号进行稳定性检验,即每个样品号随机抽取6支,置2～8℃1周后,每支检测1次;同时对稳定性检验的2个样品进行同步稳定性检验,即从发放能力验证样品后的剩余样品中,每个样品号随机抽取6支,每支检测1次,采用t检验评价能力验证样品的稳定性检测数据.结果 2013和2014年HBV DNA 2次能力验证样品共有8个批号样品,而HCV RNA 2次能力验证样品共有7个批号样品进行了均一性评价.2次检测HBV DNA项目8个样品间的均匀性差异均无统计学意义(F值分别为0.627 8、0.986 1、2.028 6、1.050 7、0.530 5、0.824 4、1.394 1、1.912 6,P均＞0.05);2次检测HCVRNA项目7个样品间的均匀性差异也均无统计学意义(F值分别为1.966 4、1.705 7、0.541 8、2.307 6、1.626 0、0.996 5、1.225 2;P均＞0.05).2013和2014年HBV DNA和HCV RNA 2次能力验证样品各有4个批号的样品进行了稳定性评价.2次检测HBV DNA项目4个样品间的稳定性差异均无统计学意义(稳定性检验的t值分别为1.96、1.56、 0.92、0.67,同步稳定性检验的t值分别为1.17、2.07、1.13、0.52;P均＞0.05);2次检测HCV RNA项目4个样品的稳定性差异均无统计学意义(稳定性检验的t值分别为2.05、1.72、1.63、0.53,同步稳定性检测的t值分别为0.66、1.30、 0.66、0.22,P均＞ 0.05).结论 中心制备的HBV DNA和HCV RNA项目能力验证样品是均匀和稳定的,适用于HBV DNA和HCV RNA项目的能力验证评价.
-
长梗冬青苷标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制长梗冬青苷标准样品.方法:以冬青科植物铁冬青的干燥树皮为原料,通过大孔树脂吸附技术和高速逆流色谱技术,纯化和制备了长梗冬青苷样品,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构确定,进行了薄层色谱的鉴别,建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成600瓶,每瓶5 mg,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值.结果:该样品在95％的置信区间范围内均匀性良好,在0 ～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.60％,扩展不确定度为0.10％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求.结论:成功地研制了长梗冬青苷国家标准样品,纯度高于市售对照品,可用于长梗冬青苷的含量测定、检测方法评定和相关产品的检测与质量控制.
-
β-谷甾醇标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制β-谷甾醇标准样品.方法:以白芥子为原料,采用硅胶柱色谱和重结晶技术,纯化获得了β-谷甾醇样品,采用元素分析,UV,红外光谱(IR),质谱(MS),核磁共振(NMR)和X-射线衍射(XRD)进行了结构鉴定.进行了薄层色谱的鉴别.建立了高效液相色谱蒸发光散射检测分析技术.样品分装成300瓶(10 mg/瓶)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值.结果:该样品在95％的置信区间范围内样品均匀性良好,在0～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值测定结果确定其纯度为95.41％,扩展不确定度为0.30％,达到了GB/T 15000.3系列国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收.结论:成功地研制了β-谷甾醇国家标准样品,该标准样品可用于β-谷甾醇含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
-
樱花素标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制樱花素国家标准样品.方法:以中药毛白杨的干燥茎皮为原料,通过提取、分离,纯化制备了樱花素样品,采用旋光度、元素分析、红外光谱、紫外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构鉴定.进行了薄层色谱的鉴别.建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成400瓶(每瓶5 ng)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值.结果:该样品为DL-5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮,95％置信区间范围内的均匀性良好,0～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.97％,相对扩展不确定度为0.02％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求.结论:成功地研制了樱花素国家标准样品,可用于樱花素含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
-
水苏糖标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,研制水苏糖标准样品.方法:以唇形科植物银条Stachys floridana新鲜的地下茎为原料,通过提取、发酵、分离、纯化制备水苏糖.采用元素分析,UV,IR,HR-MS,NMR和X-单晶衍射进行结构鉴定.样品分装成400瓶(每瓶10 mg)后,采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器进行均匀性、稳定性检验和定值分析.结果:该标准样品95％置信区间范围内均匀性良好,24个月内稳定性良好,定值结果确定纯度为99.62％,扩展不确定度为0.13％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了GB/T 15000.3系列国家标准样品的技术要求.结论:首次研制了水苏糖国家标准样品.本标准样品可用于水苏糖含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
-
肉桂醛标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制肉桂醛国家标准样品.方法:以樟科植物肉桂的干燥树皮为原料,通过提取,NaHS03加成反应,制备高效液相色谱,纯化得到了肉桂醛样品,采用元素分析,UV,IR,MS和NMR进行了结构鉴定.进行了薄层色谱的鉴别.建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成200瓶(每瓶20 mg)样品后,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室的联合定值.结果:该样品均匀性良好,0～8℃条件下,24个月内稳定性良好,定值结果为98.41％,95％置信区间的扩展不确定度为0.06％,达到了国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收.结论:成功地研制了肉桂醛国家标准样品,可用于肉桂醛含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
-
中药固体制剂均匀性问题分析
揭示中药固体制剂均匀性方面存在的问题,讨论问题产生的原因及问题带来的影响,为保证药物生产一致性提供参考.检索近10年来国内中药固体制剂均匀性相关文献报道,探讨中药固体制剂物理、化学、生物效应方面存在的均匀性问题,包括导致固体制剂均匀性差的原因,分析固体制剂不均匀对固体制剂有效性、安全性和可控性的影响.中药固体制剂在物理、化学、生物效应方面存在较大差异,这主要是由生产工艺引起的.固体制剂均匀性的问题主要由2个方面因素造成的:①不像液体制剂能通过简单的搅拌实现混匀,固体制剂混合、制粒、干燥、成型等过程中都可能导致制剂不均匀,且中药厂家制备工艺各异,流程及用量、设备、工艺参数各自为政,这导致不同厂家生产的药物存在化学和物理上的差异.②《中国药典》2015年版至今未对中药制剂的化学均匀性进行具体的规定,这导致了中药厂家很少关注均匀性的问题,也是市售中药固体制剂含量差异如此大的原因之一.固体制剂均匀性问题会影响药物有效性、安全性,必须引起重视.
-
基于近红外化学成像技术的市售凝胶贴膏空间分布均匀性评价方法研究
目的:采用近红外化学成像技术,研究6种不同品牌的市售凝胶贴膏表面的均匀性,实现近红外化学成像技术应用于凝胶贴膏均匀性评价性,结合黏附力的测定,评价市售凝胶贴膏的优劣.方法:采集6种不同品牌的市售凝胶贴膏表面的近红外成像光谱,运用基础相关系数分析方法,构建自相关的近红外成像图,直观化的展示凝胶贴膏表面的均匀性;同时采用《中华人民共和国药典》方法对凝胶贴膏的黏附力进行测定.结果:通过对自相关的近红外成像光谱相关性的统计,品牌1、2、3的近红外光谱相关性的RSD值均＜0.1,而品牌6光谱相关性的RSD值高达23％.6个品种的凝胶贴膏黏附性差异明显,成像图的可视化轮廓表达了不一样的均匀程度.结论:该研究为凝胶贴膏建立科学的评价方法提供依据,并优选出质量较优的凝胶贴膏.
