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白鲜中梣酮标准样品的制备
目的:制备梣酮标准样品,确保梣酮及相关产品检测的准确性、可比性和可溯源性.方法:以芸香科植物白鲜的干燥根皮为原料,采用硅胶柱色谱分离制备梣酮单体.分别采用高效液相色谱(HPLC)法、薄层色谱(TLC)法和液质联用(LC-MS)技术对梣酮单体纯度进行分析,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等波谱技术对梣酮单体的结构进行表征,并参照GB/T 15000.3标准样品的工作导则要求考察其均匀性、稳定性和定值.结果:HPLC、TLC和LC-MS检测结果显示,所制单体纯度较高,在相关图谱中无明显杂质峰或斑点存在;经多种波谱技术鉴定分离单体化合物为梣酮;所制梣酮单体的均匀性良好,10瓶样品间纯度差异无统计学意义(P>0.05);梣酮单体在0～4℃条件下贮藏24个月稳定性良好,稳定性的扩展不确定度为0.16％;8家实验室联合定值试验确定其标准值为99.75％,扩展不确定度为0.34％.结论:成功制备了符合GB/T 15000.3要求的梣酮标准样品,该样品可用于梣酮及相关产品的质量控制和检测方法的评定.
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筛析法在粒度均匀性测量中的应用
目的:通过对混合颗粒粒度分布的测量,作出混合均匀性的评价,应用于工艺开发、工艺验证和生产中间控制.方法:选取适宜的统计模型(正态分布或者对数正态分布),进行相关计算.结果:通过计算得出了粒度分布的重要参数,即平均粒径和标准偏差.结论:混合颗粒的粒度分布,能较全面地反映混合的均匀性,其测量操作简单易行,是工艺开发、验证和中间品控制的有力手段.
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牙膏中游离氟在去离子水介质中的均匀性和稳定性检验
目的 观察市售不同品牌牙膏中氟离子在去离子水介质中的均匀性和稳定性对测定结果的影响.方法 环境温度为25℃时,在不同品牌牙膏样品中分别加入0.2 μg/ml、0.5 μg/ml、1.0μg/ml、3.0 μg/ml和5.0 μg/ml的氟标准溶液后经去离子水提取,游离氟的测定按(GB8372-2008)中离子选择电极法进行.结果 环境温度为25℃时,对数回归方程为y=Lg-1 (222.3-E/58.7),样品中氟离子浓度在0.2 mg/kg～5.0 mg/kg样品的均匀性和稳定性对游离氟的测定影响均不显著(F值分别为1.86、2.33、2.94、2.87、2.91＜F临界值F0.05(9.10) =3.02);(t值分别为2.04、2.21、2.23、2.08、1.69＜t0.05 (9)=2.26).结论 证实了用去离子水作为提取剂,以离子选择电极测定不同品牌牙膏中游离氟是可行的.
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含铅、汞、砷的化妆品质控样品均匀性考察
[目的]对化妆品质控样品中的铅、汞、砷的均匀性进行检验.[方法]铅采用火焰原子吸收分光光度法测定.汞和砷采用原子荧光光度法测定.均匀性检验采用t检验和F检验联合技术进行统计分析.[结果]铅、汞、砷3种元素瓶内与瓶间各组测定结果的均值与方差差异无统计学意义.[结论]化妆品质控样品中的铅、汞、砷是均匀的.
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基于正则化的磁共振相控阵线圈图像均匀性校正算法
由于能提供更大的扫描视野,更高的信噪比和缩短扫描时间,相控阵线圈已经被广泛使用在磁共振成像(MRI)设备中.相控阵线圈的图像重建合成常用的是SOS算法,但是SOS算法通常会造成图像的灰度不均匀.这样不仅会直接影响医生诊断的准确性,同时对图像自动分割等后处理技术的使用也会产生不良影响.本文提出一种改进的基于正则化的小二乘化方法,用于MRI相控阵图像的合成.在该方法中利用均匀的大体线圈和相控阵线圈进行预扫描获得线圈敏感图,通过引入正则函数来控制重建图像的噪声.此外,在正则函数中还使用大体线圈的预扫描图像作为参考图像.使用水模和志愿者成像数据验证,该方法能够有效提高相控阵线圈重建图像的均匀性.
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幼儿石骨症一例
患儿男，18个月。因面色苍白3月，双下肢瘀斑10余天，鼻衄半天入院。生后母乳喂养至8月，6月加辅食，10月出牙。不能行走，不会说话。父母体健，非近亲婚配，家族中无类似患者。查体：发育迟缓，重度贫血貌，双下肢散在瘀斑，颈、腋下、腹股沟区均可扪及数个蚕豆大小淋巴结，方颅，前囟已闭，乳牙8颗，心、肺无异常，腹稍膨隆，肝肋下2.5 cm，脾肋下5 cm。实验室检查：WBC44.1×109/L，Hb45 g/L，Plt18×109/L，Ret0.31，幼稚粒细胞0.05，幼稚红细胞0.44。染色体未见异常。入院后骨穿两次，均感进针困难，骨质硬，反复干抽。骨髓报告提示：溶血性贫血，骨髓纤维化。胸部及骨盆X光片：各肋骨、锁骨、脊柱骨、双侧髂骨及肱骨密度呈均匀性普遍增高，髓腔消失，皮质增厚。头颅CT提示：(1)轻度脑萎缩；(2)颅骨密度略显增高，符合全身骨密度增高改变。临床诊断：幼儿石骨症。
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哈西奈德标准物质的定值及不确定度评价
目的采用高效液相色谱法对哈西奈德标准品进行含量赋值,并对结果进行不确定度评定.方法根据《中国药典》2015年版二部中“哈西奈德”项下的相关规定进行测定,采用质量平衡法对其含量进行定值研究,同时将均匀性研究、稳定性研究和标准品测定的测量结合起来,对方法的不确定度进行全面评价.结果按95％置信概率,包含因子κ采用2,哈西奈德标准品的含量为99.74％±0.0086％;对总不确定的贡献情况为:测定值(4.12 ×10-3)＞稳定性(1.21 ×10-3)＞均匀性(9.96×10-5).结论哈西奈德的分析检查提供了量值溯源标准.
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Philips-Precedence双探头单光子发射计算机断层成像仪的五年质量控制监测
目的 为提高医疗质量和安全,监测Philips-Precedence双探头单光子发射计算机断层成像仪(SPECT)的性能状态.方法 根据美国电气制造商协会标准和厂家设计条件,经自制点源、旋转中心模型,分别对仪器的能峰、固有均匀性、旋转中心这3个指标进行常规测试,质量控制(质控)监测频率为2次/周(能峰、固有均匀性)或1次/周(旋转中心).对2008年-2012年的Philips-Precedence双探头SPECT进行质控监测.结果 2008年-2012年,探头1的能峰5年平均值为(139.23±0.32) keV,探头2的能峰5年平均值为(138.97±0.45) keV,均在参考值范围内[(140±3)keV].并且双探头的旋转中心数据均在正常范围内且稳定性很好.固有均匀性质控数据分析显示,探头1在2009年、2010年和2011年的中心视野(CFOV)和有效视野(UFOV)与2008年比较差异无统计学意义(P＞0.05),只有2012年的CFOV和UFOV与2008年相比差异有统计学意义(P＜0.05);探头2在2009年、2011年与2008年相比差异无统计学意义(P＞0.05),而在2010年、2012年与2008年相比差异有统计学意义(P＜0.05).结论 随着使用时间延长,SPECT的均匀性会逐渐变差.但采用定期的质控和护养措施,可使SPECT的性能参数保持稳定,提高设备使用率.
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HBV-DNA质控物的制备及评价
目的：制备HBV-DNA荧光定量PCR质控物，评价其均匀性及稳定性。方法利用混合血清样本制备质控物。依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》和ISO Guide 35标准随机抽取足够的样本，采用单因子方差分析评价质控物均匀性；用一元线性回归分析评价质控物的稳定性。结果均匀性评价结果显示样品内和样品间均匀性差异无统计学意义(P>0．05)，稳定性评价线性回归分析结果显示， HBV-DNA质控物随时间变化无明显趋势变化(P>0．05)。结论 HBV-DNA质控物制备简单，其均匀性、稳定性符合标准。
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颅内血管外皮细胞瘤误诊脑膜瘤1例报告
病例男性,42岁.既往有颈椎病病史,因近头晕、头痛日渐严重,时时晕厥前来我院就诊.查体:体温37℃,脉搏70次/min,呼吸20次/min,血压110/75mmHg,瞳孔等大,对光反射灵敏,心肺听诊未见异常.使用TOSHIBA TCT-300S进行头颅平扫,片示前颅窝左侧见一明显圆形占位性病灶,CT值为62Hu,其周围见低密度的水肿区,大脑镰移位.增强扫描,病灶均匀性强化,CT值达118Hu,诊断为大脑镰脑膜瘤.手术病理证实为来源前颅窝底的血管外皮细胞瘤.
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超微粉碎技术在中药制剂中的应用分析
通过查阅近几年超微粉碎技术在中药学应用方面的相关文献,阐述了超微粉碎技术的概念以及此项技术对中药材物料性质的影响,突出了超微粉碎技术在中药生产中的优势与必要性,同时也指出了几点在今后研究工作中需要关注的问题.
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全自动酶免分析仪(TRITURUS)常见故障排除及维护体会
TRITURUS(俗称变色龙)系瑞士Bio-Asia公司产品,该仪器具有完成所有ELISA板测试步骤的功能,其开放式全自动酶免系统,可以连续进行ELISA板块的测试,具有良好的反应体系的均匀性和测试的灵敏性.作者通过一年多的实际操作,现将仪器常见故障处置方法及维护体会作一小结,介绍如下:
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β2-微球蛋白血清质控物的制备及评价
目的 制备β2微球蛋白(β2MG)质控血清并对其进行质量评价.方法 收集病人混合血清样本制备β2-MG质控物,并依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》和ISO Guide 35标准对其均匀性及稳定性进行评价.结果 均匀性检验结果显示制备的2个浓度水平质控物样品内和样品间均匀性差异无统计学意义(F=0.699,2.091,均P＞0.05).在室温条件下保存至少稳定5天(t=-1.76,-2.64,均P＞0.05);4℃储存条件下至少稳定28天(t=-1.86,-2.44,均P＞0.05);-20℃储存条件下至少稳定4个月(t=0.26,-2.68,均P＞0.05);-80℃储存条件下至少稳定1年(t=-0.96,0.01,均P＞0.05).结论 自制的β2微球蛋白质控血清制备方便,其均匀性、稳定性符合标准要求.
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7D-二聚体质控物的研制及初步评价
目的 利用患者混合血浆制备D-二聚体质控物,评价其均匀性和稳定性,并试应用于室内质控.方法 依据ISO Guide35及CNAS-GL03的要求,对3个批号自制质控物的均匀性、稳定性进行评价.将质控物试应用于室内质控,同时检测商品质控物作为比较.结果 均匀性评价结果显示样品间均匀性良好,差异无统计学意义(P>0.05);稳定性评价线性回归分析显示质控物D-二聚体浓度随时间(目前的检测时间为26周)延长无明显趋势变化(P>0.05),质控物的均匀性和稳定性不确定度范围分别为0.007~0.019 mg/L和0.012~0.038 mg/L.室内质控结果显示自制两批号质控物与商品质控物的CV分别为3.8%,4.4%和4.6%,3.7%.结论 自制质控物的均匀性和稳定性良好,能够用于D-二聚体检测的室内质控.
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血管性血友病因子抗原检测参考物质的研制与评价
目的：利用新鲜冰冻血浆制备血管性血友病因子（von willebrand factor，vWF）抗原检测参考物质并进行评价。方法采用低温离心法制备5个浓度水平的参考物质。按照 ISO Guide35及 CNAS-GL03的要求，评价参考物质的均匀性和稳定性；依据行业标准 WS／T 356-2011对参考物质在 STAGO 和 IL 检测系统的互通性进行评价；依据 ISO Guide 35的要求以 NIBSC 凝血标准品（SSCLOT4）为溯源标准采用6家实验室联合为参考物质定值。结果参考物质均匀性良好，单因素方差分析 F 值范围0.317～0.844，差异无统计学意义（P ＞0.05），瓶间均匀性不确定度 ubb 为1.01％～2.06％。参考物质浓度在24周内无明显趋势性变化（P ＞0.05），长期稳定性不确定度 ults 为0.79％～1.20％。参考物质在 STAGO 及 IL两种检测系统间互通性良好。各批号定值结果为12.2％～138.9％，定值引入不确定度 uchar 为0.06％～0.09％。参考物质合成标准不确定度 uc 为0.03％～0.16％，扩展不确定度 U（k＝2）为2.2％～6.7％。结论自制参考物质的均匀性及稳定性符合要求，在 STAGO 及 IL 两系统方法间互通性良好，定值结果准确可靠。
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利用石膏颈部固定架制作颈部石蜡补偿块的技术应用
颈段食道癌由于颈部的活动度较大,颈部与肩部的组织厚度差异较大,因此其定位精度、摆位的重复性及射野内剂量的均匀性较差,使此部位肿瘤的放射治疗疗效受到一定的影响.虽然目前有颈肩部真空固定垫和颈肩部高分子塑料固定架解决了定位和摆位的精度,但未能解决颈肩部组织厚度差异较大的问题,因设备成本较高并非所有的放射治疗单位都有此装备.我科根据现有的条件用石膏绷带制作颈肩部固定架的同时利用石蜡作为等效补偿物对颈肩部的组织厚度进行补偿,在颈段食道癌的放射治疗中取得了较好的疗效现将制作方法报告如下.
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甲状腺病变的CT诊断
1 甲状腺的CT解剖简介甲状腺分左、右两叶,中间以峡部相连,呈蝴蝶形,峡部相当于蝶体,两叶相当于蝶翼.甲状腺上缘起自甲状软骨下方或中部,下缘约平第6气管环,甲状腺峡部居中,位于气管正前方,左、右两叶分别居气管左、右两侧.正常甲状腺的前后径(即厚度)2～3 cm,左叶或右叶的左右径(即宽度)2～3 cm,上下径(即长度)6～7 cm.女性的各径略比男性为小.由于正常甲状腺含碘量比周围软组织高,故CT平扫呈高密度,密度均匀,边缘清楚,CT值约70±10 HU,增强扫描后甲状腺呈均匀性显著强化.峡部上缘有时出现一个锥状叶,其尖端向上,是胚胎时期甲状舌管的遗迹,不要误为病变.
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注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠混粉均匀性考查
目的 探讨V型高效混合机大混合量时对舒巴坦钠与头孢哌酮钠两种原料进行等量混合均匀的时间.方法 采用高效液相色谱法.结果 头孢哌酮钠与舒巴坦钠采用V型高效混合机等量混合且以大混合量混合时,混合时间为20 min的效果为理想,两者之间的相对含量比例稳定.结论 采用V型高效混合机等量混合头孢哌酮钠与舒巴坦钠,效果理想.
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影响注射用头孢拉定/精氨酸含量测定准确性的因素探讨
目的讨论并分析关于注射用头孢拉定/精氨酸含量测定准确性的因素。方法通过对两种注射用头孢拉定/精氨酸的分析并结合中国药典关于头孢拉定的测定方法，对精氨酸含量进行测定，同时对杂质头孢氨苄含量、样品溶解超声时间、样品的引湿性、样品的稳定定、精氨酸含量以及取样方式对头孢拉定含量的测定结果所造成的影响，并对两者之间的相关联系进行总结，并以此为基础寻找造成头孢拉定/精氨酸含量测定结果偏差的原因。结果由于头孢拉定和精氨酸的混合物为终产品，在这种情况下头巴拉丁粉末和精氨酸粉末在物理性质上的差异就会造成这两者在样品瓶中的分布呈现出不均匀，进而其测量结果也会有很大的差异。结论头孢拉定和精氨酸测量结果出现差异的原因在于混合的均匀性。
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调压调温全自动气烫仪的研制与应用
理想的动物烫伤创面模型在创面深度、大小、形状及均匀性上应是一致的,但现有烫伤设备~([1-5])的性能难以完全达到此要求.为此我们研制了一种调压调温全自动气烫仪,用于创面模型制作,效果较好.现介绍如下.
