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城市污水处理厂污泥中磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱法测定
目的 建立城市污水处理厂污泥中20种磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱分析方法.方法 比较超声萃取( USE)和加速溶剂萃取(ASE)对污泥中目标药物的提取效率,优化了富集净化过程.样品经USE提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)检测.C18柱分离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量.结果 方法定量限为0.25 ～ 10.0μg/kg;三个加标水平的回收率为50.1％ ～ 120.0％,相对标准偏差小于30％.应用此方法在北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥中检出磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺甲恶唑,含量为2.1～153.1 μg/kg.结论 该方法适用于污泥中20种磺胺类抗生素的同时检测.
关键词： 磺胺类抗生素 超声萃取 液相色谱-电喷雾串联质谱 市政污泥 -
三种方法检测分枝杆菌比较分析
目的 探讨提高分枝杆菌检测的方法,论证超声萃取检测方法.方法 1 051份疑似肺结核病人的痰液样品,同时应用涂片、漂浮集菌、超声萃取三种方法检测.结果 涂片阳性率3.04%、漂浮集菌阳性率8.66%、超声萃取阳性率16.56%.结论 超声萃取检测方法可以提高检出率,利于临床推广.
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超声波萃取野芭蕉总生物碱含量及其优化筛选
目的 探讨超声波萃取野芭蕉总生物碱含量及其优化筛选.方法 用正交试验方法,选取野生生长野芭蕉茎打粉过筛得到20、40、60、80目的野芭蕉粉末,分别在超声时间为20、30、40和50min,取样量为50、100、150和200mg.浸提剂量与取样量的比值为60、80、100和120倍.共16次实验,每次实验重复3次,取3次结果的平均值为野芭蕉总生物碱含量(%).比较四种因素四水平提取取得碱含量的差异性.结果 用超声波提取野芭蕉总生物碱,超声时间在20、30、40和50min时,其碱含量水平分别为(0.021±0.003)%、(0.032±0.038)%、(0.047±0.006)%和(0.035±0.003)%,超声时间为40min时,碱含量高,其差异有统计学意义(P<0.01);野芭蕉取样量在50、100、150mg和200mg时,其总碱含量分别为(0.031±0.018)%、(0.048±0.029)%、(0.030±0.014)%和(0.027±0.014)%,取样量为100mg时,碱含量高,但差异无统计学意义(P>0.05);野芭蕉粉末直径在20、40、60、80目时、其碱含量分别为(0.021±0.003)%、(0.032±0.038)%)、(0.047±0.006)%和(0.035±0.003)%.粉末直径为60目时,碱含量高,其差异有统计学意义(P<0.01);浸提剂量与取样量的比值在60、80、100和120倍时,其碱含量水平分别为(0.021±0.003)%、(0.032±0.038)%、(0.047±0.006)%和(0.035±0.003)%,取样量与浸提剂量比值为100倍时,碱含量高,其差异有统计学意义(P<0.01).结论 超声波萃取野芭蕉总生物碱实用有效,在超声时间为40min、并且在粉末直径为60目、浸提剂量与取样量的比值100倍等情况下提取,取得野芭蕉生物总碱含量水平高.
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同时测定PM2.5中16种多环芳烃的超声提取-高效液相色谱法
目的 建立一种前处理过程简便、检测灵敏度高及重现性好,能同时测定空气中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法.方法 空气中的PAHs经玻璃纤维滤膜采集,乙腈-丙酮-正己烷混合溶剂提取,高效液相色谱测定.对不同的提取溶剂进行了比较,对超声提取的温度和时间进行了优化,获得了佳的超声萃取条件;优化了梯度洗脱条件和荧光检测程序.结果 采用Agilent PAH柱分离,柱温25℃,25 min即可完成对16种PAHs的测定.在优条件下,PAHs在0.05～5 g/ml范围内线性关系良好,相关系数0.999 6～0.999 9.检出限范围0.03～0.59 ng/m3.PAHs在0.2、1.0、5.0 μg的加标回收率范围分别为77.5％～ 112.5％、70.9％～107.6％、67.9％～98.0％.平行测定7次RSD范围在0.63％～5.10％.结论 该方法简便准确,检出限低,重复性好,灵敏度高,适用于空气中16种PAHs的测定.
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软组织替代物-医用水凝胶除去单体方法的研究
目的:本文概述了国内外关于软组织替代物-医用聚丙烯酰胺水凝胶在聚合反应制备过程中残留单体除去的方法.提出了采用超声波萃取技术在除去残留单体方面的应用研究,从实验结果与常用的除去残留单体方法进行比较,为超声波萃取技术在这方面的应用提供了科学依据.
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超声法萃取锁阳多糖工艺的优化研究
目的:探讨超声波法萃取锁阳多糖的工艺优化,为提高锁阳多糖的萃取率提供依据.方法:采用超声波浸提法萃取锁阳多糖,采用硫酸-苯酚法测定多糖含量,并利用正交实验法评价温度、时间、料液比、功率等四因素在超声萃取锁阳多糖中的作用价值.结果:单因素法分析超声萃取锁阳多糖的佳工艺条件是温度60℃,超声功率80w,料液质量比1:30,萃取时间30min;正交实验佳工艺条件是温度70℃,功率90w,料液质量比1:50,时间40min.各种条件因素对萃取率影响力的排序为功率＞温度＞料液比＞时间.结论:本文以多糖得率为指标,通过单因素、正交试验明确了超声法萃取锁阳多糖的佳工艺路线.
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超声萃取GFAAS法测定油脂类食品中铅
测定油脂类食品中铅的含量所遇到的技术难点主要是样品前处理.由于油脂比重小于水,采用湿式酸消解法容易发生样品溅出.我们曾对食品中铅的超声提取方法进行研究[1],在此基础上,本文提出了油脂类食品中铅的稀酸溶液超声萃取法.通过试验确定萃取时间,介质酸度,萃取相体积等方法技术参数.
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清心饮Ⅱ号对病毒性心肌炎小鼠心肌穿孔素表达干预作用的研究
1实验材料1.1 药品清心饮Ⅱ号(由人参、丹参、苦参组成)高、中、低3个剂量组水煎醇提,由浙江中医学院制剂室提供,其中高剂量组生药含量为3g/ml,中剂量组为2g/ml,低剂量组为1g/ml.玉丹荣心丸,由上海黄山制药厂提供(生产批号为:20001001),取说明书成人剂量的30倍的药物,以蒸馏水充分溶解后超声萃取2h,取上清液浓缩而成.
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毛细管气相色谱法测定固本咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:建立超声提取毛细管气相色谱(CGC)法分离测定中成药固本咳喘片中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用HP-5毛细管柱,氢火焰离子检测器,以超声法提取样品,用蒽作内标物,内标二点法定量.结果:CGC对补骨脂素和异补骨脂素能达到完全分离.结论:该法是固本咳喘片质量控制的简便易行的方法之一.
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超声萃取-高效液相色谱测定土壤中的氯硝柳胺
目的 建立土壤中氯硝柳胺的超声萃取-高效液相色谱检测方法 .方法 土壤样品经风干研磨过筛后,称取10g加入90 ml甲醇超声萃取3次,应用高效液相色谱分离,紫外检测器检测氯硝柳胺含量.结果 方法 线性范围为1-100μg,/ml,检出限为50μg/kg,相对标准偏差为4.6%(n=7),样品加标回收率为73.0%～77.4%,平均回收率为75.1%.结论 应用超声萃取-高效液相色谱检测土壤中氯硝柳胺含量,操作简便,定量准确,仪器要求低,易于普及.
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超声萃取毛细管气相色谱法快速测定食品中环己基氨基磺酸钠
环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,我国于1987年开始应用,是目前我国食品行业中应用多的一种甜味剂.目前环己基氨基磺酸钠的检测方法主要有气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、离子色谱法[3],另外有分光光度法[4]和气相色谱.质谱法[5]等方法,现有方法各有优缺点.我们应用超声萃取毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠,取得了满意的效果.
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白花丹参多糖的超声提取工艺研究
目的 研究白花丹参多糖的提取工艺.方法 采用正交试验法研究了超声萃取白花丹参多糖条件.结果萃取时间是影响白花丹参多糖的主要因素,其次是粉碎度及液料质量比.结论 超声萃取白花丹参多糖的佳工艺条件为:m(水)/m(白花丹参粉)=10:1,粉碎过50目筛,萃取3次,每次超声萃取30 min.
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超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒
目的 建立一种应用环己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱测定富硒食品中有机硒和总硒测定方法.方法 样品先利用环己烷溶剂在超声条件下提取出样品中的有机硒,挥干提取液中环己烷溶剂后,采用H2O2-HNO3消解体系微波消解,再利用原子荧光光谱法测定消解液中有机硒.样品中的总硒不需要提取,直接微波消解后原子荧光光谱测定.结果 硒的线性范围为0 μg/L～20 μg/L,标准曲线相关系数(r) ＞0.999,硒的检出限为0.104 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.38％,总硒的加标回收率为89.0％～ 97.0％.结论 采用正己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒具有毒性小、重现性好、灵敏、简便,适合富硒食品中的总硒和有机硒测定.
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仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的分析方法
目的:探索仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的分析方法.方法:样品用超声进行萃取,经supelcowax - 10毛细管柱分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测.结果:该法缩短前处理时间,在0.0μg/ml ～100.0 μg/ml的线性范围内,相关系数为0.9999,在0.0 μg/ml～60.0 μg/ml样品添加水平范围内,回收率为90.5％～102.6％,相对标准偏差(RSD)为1.03％～2.96％.结论:实验结果表明,该方法简便快速、稳定可靠、定量准确,适用于仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量的测定.
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超声萃取-离子综合测试仪法测定茶叶中氟含量
目的:建立超声萃取-离子综合测试仪测定茶叶中氟的方法.方法:茶叶样品采用盐酸(1+1,v/v)为萃取剂经超声提取20 min后,加氟离子强度缓冲液,用离子综合测试仪直接测定.结果:该方法的回收率在92.0%～108.0%之间,相对标准偏差0.58%～1.92%,测定茶叶标准物质GBW07065的氟含量,其结果与参考值进行t检验,二者无显著性差异.结论:本法具有精密度高,准确度好,操作简便实用的优点,值得推广.
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SPE-HPLC法测定人肺组织中PAHs含量
目的:建立从人类肺组织中提取并检测多环芳烃(PAHs)的方法.方法:人肺组织经超声萃取-SPE净化,提取液浓缩过滤后,经高效液相色谱分析.结果:各PAHs标准曲线的线性范围在1.2～392.2 ng/ml之间,检出限在0.6～4.2 ng之间,基质加标回收率在68.6%～103.7%之间,相对标准偏差在10%以内.结论:该方法线性关系良好,分离效果好,灵敏度高,能满足肺组织中PAHs的检测.
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气相色谱法测定植物纤维食品包装材料中有机氯农药残留
目的:建立植物纤维食品包装材料中有机氯农药残留的气相色谱分析方法.方法:样品中的有机氯农药采用丙酮:正己烷(1∶1,v/v)混合溶液经超声提取,提取液以弗洛里硅土固相萃取柱净化,DB - 1701毛细管柱分离,电子捕获检测器检测13种有机氯农药残留量,标准曲线法定量.结果:各农药的低检出限范围为0.002 mg/kg～0.020 mg/kg,回收率范围为75.4％ ～110.0％,相对标准偏差为0.42％ ～2.98％ (n=10).结论:该方法操作简单、灵敏、快速、准确、重现性好,可以作为植物纤维食品包装中有机氯农药残留的检验方法.
关键词： 气相色谱法 植物纤维食品包装材料 超声萃取 有机氯农药残留 -
超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量
目的:建立应用超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法.方法:食品样品经温水浴,超声萃取,去脂肪和沉淀蛋白后,进样20 靗,以甲醇-混合磷酸盐(1.25 mmol/L Na2HPO4和1.25 mmol/L KH2PO4及内含4 mmol/L四丁基溴化铵)(体积比为20:80)为流动相,流速为1.0 ml/min,经GeminiTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5 靘)柱分离,225 nm检测.结果:亚硝酸盐、硝酸盐完全分离,R＞1.5,在0.20～100.00 mg/L范围内成线性,相关系数大于0.9995,检出下限分别为0.08,0.10 mg/L,回收率在97.4%～101.9%之间.结论:该方法准确、灵敏,操作简便,同时测定硝酸盐和亚硝酸盐,适合于食品样品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定.
关键词： 离子对反相高效液相色谱法 亚硝酸盐 硝酸盐 超声萃取 -
3种不同前处理方法在HPLC测定果冻中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的实验比较
高效液相色谱法(HPLC)具有很高的灵敏度和很强的分辨能力,能使已存在于液相或可溶于液相的组分经适当处理得到很好的分离、定量.但在食品理化检验国家标准方法中只规定了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法[1],以及汽水、果汁类、配制酒类糖精钠高效液相色谱测定方法[2].超声萃取、震荡提取及加热是液相色谱处理样品的常用手段,为了比较三者在测定果冻中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的效能,做了一系列的回收试验,现报告如下.
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超声萃取法检测分枝杆菌的研究
目的:探讨分枝杆菌检测新方法(超声萃取),提高检出率.方法:萃取剂与灭菌后的标本混匀,经超声萃取,静置,固定,染色,镜检.结果:超声萃取法检测分枝杆菌,低为200～300 cfu/ml可得到阳性结果.结论:超声萃取法检测分枝杆菌快速、敏感性高,与传统的浮游集菌法对比,其检出率提高10倍以上,可望用于分枝杆菌的细菌学检测.
