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微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法测定稻谷中苯噻草胺残留量
目的:建立测定稻谷中苯噻草胺残留量的微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC).方法:以丙酮-乙腈(体积比37)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苯噻草胺,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.以乙腈-水为流动相,流速1.0 ml/min,217 nm检测.结果:苯噻草胺在0.198～9.900 μg/ml范围内呈良好的线性关系,低检测限为0.039 6 μg/ml.稻壳添加平均回收率为90.8%,RSD为1.8%;糙米添加平均回收率为85.6%,RSD为2.5%.结论:MAE-SPE-HPLC法简便、快速,可用于稻谷中苯噻草胺残留量的测定.
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负极性驻极体对美洛昔康贴剂透皮吸收的促渗作用
目的:检测SD大鼠经皮给予美洛昔康4 h内的血药浓度和给药面皮肤浸出液中的浓度,以及荧光素钠(NaFI)在SD大鼠完整皮肤中的定位和荧光强度,探讨负极性驻极体对美洛昔康透皮的促渗作用以及驻极体促渗的主要途径.方法:利用药剂学方法和栅控恒压电晕充电技术制备驻极体美洛昔康贴剂;采用高效液相色谱法检测美洛昔康的浓度;以NaFI为探针,通过激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)考察其在皮肤中的定位及透皮路径情况.结果:(1)负极性驻极体及其驻极体美洛昔康贴剂具有良好的电荷储存稳定性;(2)高效液相色谱检测表明经皮给药4 h内驻极体对美洛昔康的透皮促进作用明显;(3)LSCM研究结果进一步验证了驻极体对小分子的促渗作用,同时证实了驻极体促进药物透皮的主要途径是角质层间脂和毛囊孔扩散.结论:负极性驻极体可以作为美洛昔康透皮吸收的一个促进因子.
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西红花有效成分含量与球茎大小相关性分析
目的:对西红花药材有效成分含量与球茎大小进行相关性研究.方法:收集五个产区大小不同球茎进行室内培养,采收花柱,60℃烘干2 h,液相色谱法对样品西红花苷含量进行测定.结果:五个产地来源的西红花球茎均表现为质量大的球茎所产花柱西红花苷含量高,高为(17.71±0.24)%;小球茎所产花柱西红花苷含量较低,低为(11.12±0.22)%.结论:质量在15 g以上的西红花球茎与8～15 g球茎,所产花柱西红花苷含量存在显著性差异.
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冷冻保存羊膜对地塞米松的通透性
目的研究冷冻保存羊膜对地塞米松的通透性。方法冷冻保存羊膜分别置于Valia-Chien渗透池的接合部，供给室内含500μg/ml的地塞米松5ml，接收室内含5ml生理盐水，平衡10 min后，于第0.167,0.5,1,1.5,2,2.5,3,4 h从接收室取样0.4ml，高压液相色谱法(HPLC)测定药物浓度。结果 4 h时地塞米松透过单位面积保存羊膜的量为220～280μg。其累积渗透量与时间呈良好的线性关系，为零级渗透。结论冷冻保存羊膜对地塞米松有良好的通透性。
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高效液相色谱法测定香砂养胃丸中的橙皮式甙含量
目的以反相高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮甙的含量.方法色谱柱为Noca-Pak C18(3.9mm×150mm);流动相:5%甲醇:乙晴(85:15),流速1ml/min,检测波长:284nm.结果橙皮甙在10～50μg/ml范围内线性关系良好(r＝0.9999),日内、日间差异小于8%,平均回收率为101.46%.结论该方法简便准确,适用于对该制剂的控制.
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HPLC法检测盐酸戊乙奎醚R型异构体经小鼠尿排泄的方法学研究
目的:建立HPLC测定方法研究R型盐酸戊乙奎醚光学异构体在小鼠体内的排泄.方法:采用新建立的正相HPLC法,尿样经提取处理后,选用Spherisorb SiO2色谱柱,以甲醇-二氯甲烷-氨水(820.1)为流动相,流速 0.8 ml*min-1,检测波长 254 nm,进样量 20 μl.结果:在 0.5～100 mg*L-1浓度范围内,R异构体峰面积与浓度呈良好的线性关系(r分别为 0.9994 与 0.9997).两R型异构体的平均回收率均大于85%,日内和日间RSD均小于13%.小鼠肌注给药后不同时间内,R型异构体在尿中的比值(R-1/R-2)存在显著差异(P＜0.05).48 h 内R型异构体在尿中的排泄量明显不同.结论:本法简单方便,可用于R型异构体在小鼠体内立体选择性排泄研究.
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高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中血竭素的含量
目的 建立测定麝香接骨胶囊中血竭素含量的方法.方法 采用Diamonsil C18分析柱(250×4.6mm),以乙腈-0.05mol·min-1磷酸二氢钠溶液(50∶50)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长为442nm,柱温45℃.结果 本方法 线性范围为,14.52～72.62μg·mL-1,r=0.9994,方法 回收率在97.42%,RSD=0.84%(n=6).结论 本方法 灵敏准确,重现性好,适用于麝香接骨胶囊中血竭素的含量测定.
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HPLC法测定妇炎净片中氯化两面针碱的含量
目的建立HPLC测定妇炎净片中氯化两面针碱含量的方法.方法选用不同的方法处理样品.采用VP-ODSC18柱,流动相为乙腈:水:三乙胺(25:75:0.3),流速为1.0 ml/min,检测波长为328 nm,测定氯化两面针碱的含量.结果氯化两面针碱对照品在1.125～18μg/ml之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,两种样品处理方法效果较好,氯化两面针碱平均回收率分别为100.26%(RSD 2.11%)和99.82%(RSD 1.85%).结论HPLC测定上述两种处理方法的样品稳定性好,重现性高,均可用于测定妇炎净片中氯化两面针碱的定量.
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HPLC法测定余甘子中没食子酸的含量
目的 用高效液相色谱法测定余甘子中没食子酸含量.方法 以C18色谱柱为分析柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,检测波长273 nm.结果 没食子酸的进样量在0.028 0～2.795 μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回收率99.9%,RSD=1.19%(n=6).结论 此方法简便、快速、准确,可用于余甘子的质量控制.
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HPLC法测定余甘子中没食子酸的含量
目的 用高效液相色谱法测定余甘子中没食子酸含量.方法 以C18色谱柱为分析柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,检测波长273 nm.结果 没食子酸的进样量在0.0280～2.795μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回收率99.9%,RSD=1.19%(n=6).结论 此方法简便、快速、准确,可用于余甘子的质量控制.
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HPLC测定牛黄丸中黄芩苷的含量
目的 建立HPLC法测定牛黄丸中黄芩苷的含量.方法 采用Kromasasil C18柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,紫外检测波长为280 nm.结果 黄芩苷在0.17～1.12 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),黄芩苷平均回收率为98.3%(n=6),RSD分别为1.37%.结论 此方法准确、可靠、重现性好,可适用于牛黄丸中黄芩苷含量的测定.
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HPLC法测定华海乙肝泡腾颗粒剂中五味子乙素的含量
华海乙肝泡腾颗粒剂由黄芪、柴胡、虎杖、五味子等组成.控制华海乙肝泡腾颗粒剂的质量,笔者等采用高效液相色谱法测定华海乙肝泡腾颗粒剂中五味子乙素的含量.
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HPLC法测定仿瓷餐具中甲醛
目的 建立用2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法(HPLC)测定仿瓷餐具中甲醛的方法.方法 样品中甲醛浸提后,用2,4-二硝基苯肼衍生转化为甲醛-2,4-二硝基苯腙,在phenomenex Gemini-C18柱上,以甲醇-水(7+3)为流动相进行分离,HPLC-UV检测器在355 nm测定,外标法定量.结果 该方法取1.0ml浸泡液测定,对应的低.检出量为0.1 mg/dm2,回收率92％～ 102％.测定精密度RSD在2.6％ ～6.3％.结论 该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确,适用于仿瓷餐具甲醛的测定.
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出口水产品及加工辅料中低含量甜蜜素的HPLC法测定
目的:建立用次氯酸钠衍生高压液相色谱法(HPLC)测定出口水产品及加工辅料中低含量甜蜜素的方法.方法:样品中甜蜜素浸提后,用乙酸锌和亚铁氰化钾试剂沉淀蛋白质等干扰杂质,过滤,用次氯酸钠将样品溶液中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺经正己烷萃取后,在phenomenex Gemini-Cts柱上,以乙腈-水(7+3)或Ep醇-水(8+2)为流动相进行分离,HPLC-UV检测器在314 am测定,外标法定量.结果:该方法取5.0、1.0 g样品提取定容至5.0 ml测定,对应的低检出量分别为1、5 mg/kg,如将样品提取液浓缩至1 ml测定,对应的低检出量分别为0.2、1 mg/kg,回收率93.2%～102.9%.结论:该方法操作较简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确,非常适用于出口水产品中甜蜜素的测定,同时能满足加工辅料及大部分其他食品样品的测定.
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不同消解技术在食品磷脂测定中的应用
目前,测定食品中磷脂的方法较多,其中有钼蓝定性法、纸层析定性法、喹钼柠铜重量法、分光光度法(定量)及高压液相色谱法,但高压液相色谱法仪器昂贵且需磷脂各种标准品.
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微机极谱法同时测定食品中的苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂红混合色素
日前食品中的苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂测定有薄层层析法[1-2],高压液相色谱法;由于高压液相色谱法,所需仪器设备昂贵,且检测样品所需时间长,薄层层析法,是半定量分析法.
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单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素
目前食品中甜蜜素的测定方法有气相色谱法、分光光度法、薄层层析法[1、2]、高压液相色谱法;由于气相色谱法和高压液相色谱法所需仪器设备昂贵,且检测样品所需时间长;分光光度法灵敏度差,回收率低;薄层层析法是半定量分析法.但用单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素未见报道,作者对单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素,底液的组成、线性范围、稳定性、检出限、精密度、准确度、共存物、极谱波性质等进行研究,提出了单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素,方法简单、易行,结果准确、可靠,便于推广应用.用于实际样品测定,结果令人满意.
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醋酸强的松龙滴眼后在兔眼内的分布
目的 观察醋酸强的松龙短期和长期滴眼后在兔眼多种组织中的分布.方法 用1 g·L-1醋酸强的松龙滴眼液分1 d内数次或连续29 d长期滴兔眼,分别于滴眼后15 min、30 min、60 min、120 min和29 d取材, 高效液相色谱法测定角膜、房水、晶状体、玻璃体和血液中的激素含量.结果 1 g·L-1醋酸强的松龙滴眼液滴眼后兔眼不同组织和血液中的激素分布随时间而变化,无论短期或长期连续滴眼在角膜和房水中均获得较高的激素含量,血液和玻璃体中亦有少量进入.短期滴眼后,仅在晶状体赤道和前皮质有少量激素进入,长期局部滴眼时在晶状体各部位均有蓄积.结论 1 g·L-1醋酸强的松龙局部滴眼后易进入角膜和房水.此结果有助于了解眼部激素治疗和并发症发生的关系.
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高压液相色谱法测定HbA2/HbF的影响因素分析
目的:探讨离子交换高压液相色谱法(HPLC)在检测相关定性定量指标时的干扰因素,提高血红蛋白病的确诊率.方法:应用D-10 Dual Program仪器的地中海贫血(地贫)模式,利用HPLC测定人全血中HbA2/HbF的百分含量,分析洗脱时间、峰形及其他影响测值的因素.结果:①样本前处理的影响:提取样品的血红蛋白后进行上样分析,发现血红蛋白抽提液(1∶200的比例稀释)的上样分析效果显著优于全血(1∶300的比例稀释)直接上样,能更好地使地贫模式的总面积控制在1 000 000～4 000 000μvolt·s,同时可避免进样管堵塞事件的发生.②年龄因素的影响:新生儿HbF的百分含量高,可致峰值过饱和而使测值不准确或测不出,需用碱变性试验进行验证.③疾病类型的影响:重症β地贫、HbF持续增高症等血红蛋白病也以HbF明显增高为主,同样可出现前述峰值过饱和现象,而致HbF测值不准确或测不出,需倍比稀释或梯度稀释样本再行测定或行碱变性法进行验证.④异常血红蛋白病峰形观察:异常血红蛋白病的峰形图会有特征性变化,比如血红蛋白H病会在洗脱时间0.37 min左右出现unknown值,血红蛋白S病会出现S-Window值,血红蛋白C病等其他异常血红蛋白病会出现C-Window值等.结论:样本稀释度的高低会影响地贫模式下的峰形扫描总面积,从而影响HbA2/HbF测定值的准确性;对新生儿和重症地贫等样本并行碱变性试验可避免误诊和漏诊;对异常血红蛋白病峰形的观察为进行地贫基因分析作了很好的提示.
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直流电导入加高热对丝裂霉素C透入兔膀胱壁的影响
目的:进一步提高丝裂霉素C(MMC)透入兔膀胱壁的药物浓度.方法:将日本大耳白免的新鲜膀胱壁分成a、b、c三部分,采用高压液相色谱法检测三组膀胱壁MMC浓度.标本a在38.5℃温度下测定膀胱壁的MMC浓度,标本b在38.5℃加直流电导入下测定膀胱壁的MMC浓度,标本c在42.5℃加直流电导入下测定膀胱壁的MMC浓度.结果:标本b药物浓度明显高于标本a(P<0.05),标本c药物浓度明显高于标本b及标本a(P<0.01).结论:直流电导入加42.5℃高热可明显提高MMC透入兔膀胱粘膜的药物浓度.
