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丹红注射液在正常和寒凝血瘀大鼠中的药代动力学
目的 建立同时测定血浆中丹参素(DSS)、原儿茶酸(PA)及羟基红花黄色素A(HSYA)的HPLC分析方法,研究丹红注射液主要酚酸类成分DSS、PA以及HSYA在正常和寒凝血瘀大鼠中药代动力学行为.方法 正常及寒凝血瘀模型大鼠各6只,尾静脉注射丹红注射液.采用HPLC法检测给药后2、5、10、15、20、25、30、40、50、60、90 min时血浆中DSS、PA以及HSYA的浓度,流动相为0.2％甲酸水(A)_甲醇(B),梯度洗脱,梯度波长检测:280 nm(0～40 min),402 nm(40～60min).DAS 3.0软件计算药代动力学参数.结果 DSS和PA呈现二室开放模型,HSYA呈现三室模型.与正常组相比,模型大鼠体内DSS、PA和HSYA的达峰浓度Cmax、DSS的分布半衰期t1/2α、PA和HSYA的消除半衰期t12α(t12γ)和药时曲线下面积AUC以及总表观分布容积V均增大(P＜0.05);PA和HSYA的分布半衰期t1/2α和DSS药时曲线下面积AUC均降低(P＜0.05).结论 在寒凝血瘀病理模型下,DSS在体内分布减慢,生物利用度降低;PA和HSYA的分布加快,消除减慢,表观分布容积增大,生物利用度增加,更能发挥好疗效.
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艾塞那肽缓释微球的制备和体外释放的研究
目的 制备载艾塞那肽的聚乳酸-羟基乙酸共聚物[poly (lactic-co-glycolicacid),PLGA]微球,并对其体外释药特性进行考察.方法 以聚乳酸-羟基乙酸共聚物为载体,采用凝聚法(W/O/O)制备载艾塞那肽缓释注射微球,建立了高效液相色谱测定艾塞那肽含量的方法和微球中药物提取方法,考察微球粒径大小、外观、包封率、载药量等理化性质,并对微球体外释放特性进行了考察.结果 微球球形较圆整,平均粒径为(51.2±1.97)μm,实际载药量为(4.50±0.13)%,包封率在(96.5±2.68)%,首日突释率为(13.19±1.39)%,28 d的体外累积释放率可达(88.6±0.73)%.结论 以生物可降解的PLGA为载体,用W/O/O法制备的艾塞那肽微球工艺稳定可控,重现性好,可在体外缓释一个月,在糖尿病治疗中具有良好的应用前景.
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优化的HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分的含量
目的 建立优化的HPLC方法同时测定不同产地罗布麻药材中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷以及槲皮素含量.方法 采用Shiseido C18(3.0 μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱;以乙腈甲醇=101作为A相-0.1%甲酸水溶液作为B相,梯度洗脱(0～4 min,5%→16%A;4～15 min,16%→23%A;15～20 min,23%→35%A;20～22 min,35%→55%A),流速 0.6 ml·min-1;二极管阵列检测器检测波长:360 nm;柱温:30℃;进样量:5 μl.结果 芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素在22 min内基线分离,线性范围分别为0.308 4～30.84 μg·ml-1( r=0.999 9),0.877 6～87.76 μg·ml-1(r=0.999 9),0.902 0～90.20 μg·ml-1 (r=0.999 9),0.249 8～24.98 μg·ml-1(r=0.999 9).方法 学考察表明,日内和日间精密度、低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为:芦丁102.0%、96.40%、103.8%;金丝桃苷98.50%、101.0%、102.9%;异槲皮苷98.40%、100.4%、101.4%;槲皮素104.4%、103.1%、103.5%.测定了9个产地的罗布麻中4个黄酮类成分的含量.结论 本法快速,准确、简便,具有良好的重复性,可以为罗布麻药材质量控制提供依据.
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HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量
目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法.方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15 min,30% B～40% B; 15～20 min,40% B～60% B; 20～25 min,60% B～90% B; 25～40 min,90% B.检测波长为281 nm,柱温:35℃.结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76～120.20 μg·ml-1 (r=0.999 9)、34.20～1 094.5 μg·ml-1 (r=0.999 9)、0.64～20.32 μg·ml-1 (r=0.999 9)、1.02～32.72 μg·ml-1 (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系.4种成分精密度试验RSD <1%.48 h内稳定性RSD<1%.加样回收率为99.72%～100.63%.结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠.
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HPLC法测定大鼠组织中的桂利嗪
目的:建立大鼠组织中桂利嗪的HPLC测定法,用于小剂量尾静脉注射给药后测定桂利嗪在大鼠组织中分布.方法:组织样品加NaOH碱化,以甲基叔丁基醚提取,采用Hypersil C18 柱,甲醇-水- 冰醋酸-三乙胺(70:30:0.6:0.4)为流动相,254 nm波长处检测,测定了尾静脉给药2 mg/kg桂利嗪注射液后在SD大鼠心、肝、脾、肺、肾、胃、小肠、脑、脂肪、睾丸等10个组织脏器中的分布情况.结果:肝组织样品低检测限0.02 μg/ml,线性范围0.05～2 μg/ml,小肠组织样品低检测限0.02 μg /ml,线性范围0.05～1 μg/ml,符合生物样品分析要求.桂利嗪广泛地分布于大鼠的多个组织脏器中,其中肺部浓度高.结论:本法简便、准确、灵敏,适合桂利嗪临床前药代动力学组织分布研究.
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高效液相色谱法测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量
目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用Agilent SB-ZOBAX C18柱(250mm×4.6mm,5μm)行HPLC.橙皮苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(22∶78)为流动相,柱温30℃,检测波长为283nm,进样量10μL;甘草苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,柱温30℃,检测波长为276nm,进样量10μL.结果 HPLC测定橙皮苷和甘草苷的精密度、重复性、稳定性的范围均符合相关规定;橙皮苷在35.64～178.20 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),甘草苷在13.55～216.80 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9);加样回收率分别为:橙皮苷99.30％,RSD为1.0％(n=9);甘草苷98.60％,RSD为1.5％(n=9).结论 HPLC快捷、简单、稳定可靠,可用于白龙解郁颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法测定白狼毒中月腺大戟素A的含量
目的 建立白狼毒药材中月腺大戟素A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为乙腈∶0.1％甲酸水溶液=55∶45,等度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温25℃,进样量20 μ上L,运行时间为20 min.结果 月腺大戟素A与周围干扰峰达到基线分离,线性范围为4.545～227.3 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9;日内、日间精密度均小于2％;平均回收率为(99.1±3.4)％(n=6),狼毒大戟2个批次药材及月腺大戟对照药材中月腺大戟素A含量分别为(56.73±1.09)、(18.98±2.11)及(235.2±2.4) μg/g(n=6).结论 该法简便快捷、测定结果准确,重复性好,可用于白狼毒药材中月腺大戟素A的含量测定.
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HPLC法测定金龙蛇口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的含量
目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法.方法 色谱柱为SunFireTM C18柱(4.6mm× 250 mm,5μm),以乙腈(B)-0.2％甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0～10min,10％～19％ B;10～32min,19％B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00～60.00、2.12～63.60、1.68～50.40、2.00～60.00和2.00～60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9).5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30％和3.82％,24 h内稳定性RSD＜4.47％;平均加样回收率分别为95.11％、93.73％、96.39％、98.02％和95.12％;RSD分别为2.08％、4.05％、4.02％、6.01％和4.56％.结论该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价.
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HPLC法测定各沪产地龙和广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶和尿苷的含量
目的 测定各种沪产地龙与广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量,建立地龙药材质量评价的方法.方法 用0.9％生理盐水超声提取地龙,SORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,Aglient Co.,Ltd),流动相:5 mmol/L磷酸二氢钾(pH 2.9),流速1 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL,采用HPLC法,同时测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷4种核苷类成分的含量.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率99.37％,RSD=1.36％(n=6);黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.993 1),平均回收率91.57％,RSD=1.40％(n=6);尿嘧啶的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率95.31％,RSD=1.64％(n=6);尿苷的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.999 9),平均回收率100.21％,RSD=1.98％(n=6).结论 该方法重复性、回收率好,可用于测定地龙与广地龙中次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量.
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HPLC法测定3个厂家生产的硫酸氢氯吡格雷片中有效成分及有关物质
目的 建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片中有效成分S型氯吡格雷及有关物质R型氯吡格雷含量的方法,并比较3个厂家生产的氯吡格雷片中2种成分含量的差异.方法 色谱条件:ULTRON ES-OVM手性色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶ 80)为流动相,流速为1 mL/min,柱温17℃,检测波长220 nm.结果 硫酸氢氯吡格雷S型及R型分别在50～117 mg/L和1.52～30.4 mg/L范围内线性关系良好(相关系数r均为0.999 8),精密度良好,平均回收率分别为99.7％和98.8％,供试品溶液室温放置12 h稳定;3个厂家生产的硫酸氢氯吡格雷片S型及R型的含量均符合药典要求.结论 本方法准确度好,专属性强,可用于硫酸氢氯吡格雷片的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定四逆汤中6个指标性成分
目的 采用高效液相色谱法同时测定四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸和6-姜酚6个成分的含量.方法 采用Waters Terra C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5 μm),检测波长:除异甘草素外的5种成分采用235 nm检测,异甘草素采用370 nm的检测波长；流动相为A:95％乙腈和5％水的混合溶液(0.1％甲酸+5 mmol/L醋酸铵),B:0.1％甲酸水溶液(5 mmol/L醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:25％～35％ (0～5 min),35％～50％(5～15 min),50％～85％(15～20 min)；流速0.5 mL/mim柱温25℃；进样量5 μL.四逆汤按照传统煎煮方法提取.结果 6个指标性成分苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸、6-姜酚分别在5.600～112.0、6.560～131.2、6.130～122.6、4.590～91.8、31.00～620.0、4.920～98.4 μg/mL范围内线性良好(r＞0.999 0),在15min内实现完全分离.方法学考察表明,日内及日间精密度RSD＜5％,加样回收率(n=6)分别为101.07％(RSD=1.3％)、98.72％ (RSD=1.1％)、101.57％ (RSD=1.8％)、101.71％ (RSD=3.6％)、102.12％ (RSD=2.3％)、99.58％ (RSD=3.8％).结论 该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中6个指标性成分的含量测定.
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如意金黄散简化方3种有效成分的超声提取工艺优选
目的 以小檗碱、厚朴酚和大黄素3种有效成分为指标,考察和筛选适于如意金黄散简化方新制剂制备工艺和质量控制研究的提取工艺.方法 用HPLC法同时测定小檗碱、厚朴酚和大黄素,采用ACE.5C18-AR色谱柱,以甲醇-2％三乙胺(磷酸调pH 5.0)为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL/min；柱温:30℃；双波长检测:λ1=294 nm,λ2=345 nm；进样量:10μL.以3种成分的提取率为指标,采用单因素试验和正交试验对其超声提取工艺进行优选.结果 小檗碱、厚朴酚及大黄素的线性范围分别是:0.292～292 mg/L(r2=0.999 8),0.292～292 mg/L (r2 =0.999 7),0.256～256 mg/L (r2 =0.999 5).精密度RSD(n=6)分别为0.23％、0.17％、0.18％.供试品溶液12 h内稳定性良好.平均回收率分别为98.26％ (RSD 2.53％,n=6)、105.17％(RSD 2.06％,n=6)、100.39％(RSD 2.60％,n=6).单因素试验考察了超声时间和次数、乙醇用量和浓度、酸浓度等因素,结果表明,随着超声时间增加、超声次数增多和乙醇含量提高,三组分的提取率均增加.结论 正交试验结果表明佳提取工艺为:95％乙醇(含1％盐酸)35mL,超声30 min,提取3次.
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高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量
目的 将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210 nm,进样量50μl,运行时间为25 min.结果 熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),日内和日间精密度均小于2％(n=3),平均回收率分别为95.4％(RSD 1.54％,n=6)、99.2％(RSD 1.97％,n=6).结论 该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.
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高效液相色谱法测定肝力保胶囊中苦参碱及槐定碱的含量
目的 建立高效液相色谱法测定肝力保胶囊中苦参碱及槐定碱含量.方法 使用色谱柱Agilent NH2(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为1％磷酸∶无水乙醇∶乙腈=10∶22∶68(V/V/V),流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长210 nm.结果 苦参碱在5.21～156.3 μg/ml(r=1),槐定碱在5.29～158.7 μg/ml (r=0.999 9)浓度范围内呈良好线性关系,其回归方程分别为Y=9.586 1X+1.003 8和Y=7.604 3X-5.920 1,回收率分别为98.73％(RSD=3.67％)、100.10％ (RSD=2.24％).15批肝力保胶囊中苦参碱含量为(30.13±0.19)～(44.70±0.17) mg/g,槐定碱含量为(21.60±0.25)～(52.07±0.11) mg/g.结论 高效液相色谱法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的进一步质量控制.
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正交试验法优选辛夷药材中木兰脂素的微波萃取工艺
目的 采用正交试验法优选辛夷药材中木兰脂素的微波萃取工艺.方法 以高效液相色谱法(HPLC)测定辛夷药材提取物中木兰脂素的含量作为检测指标,条件是:色谱柱(150 mm×4.6 mm).流动相为乙腈-水(40:60),检测波长238nm,进样量20μl.采用L9(3 4)正交试验,考察75%乙醇用量(75～85 m1)、微波萃取时间(600～999 s)和萃取温度(70～80℃)3个因素.结果 通过正交试验法优选出微波萃取的佳条件为75%乙醇用量85 ml,萃取时间800 s,萃取温度76℃,该方法提取出的木兰脂素平均含量为6.59%.结论 用正交试验法优选得到的萃取工艺稳定、方法可行,与常规提取法相比,微波萃取技术具有提取时间短、萃取效率高等优点.
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头孢丙烯胶囊和片剂的药物动力学和生物等效性
目的:研究国产头孢丙烯胶囊在健康人体内的药物动力学和相对生物利用度.方法:20例男性健康受试者双周期随机交叉单剂量口服500 mg头孢丙烯胶囊与片剂,两次试验间隔为1周,采用HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度.结果:头孢丙烯胶囊与片剂的主要药代动力学参数Cmax分别为(8.78±1.92)和(8.66±1.57) μg/ml;tmax分别为(2.08±0.82)和(1.93±0.61) h;t1/2分别为(1.40±0.267)和(1.40±0.18) h;AUC0-10分别为(28.17±4.31)和(28.28±3.28) h·μg·ml-1,头孢丙烯胶囊的相对生物利用度为(99.61±10.62)%.结论:头孢丙烯胶囊口服后吸收迅速,统计分析结果表明两种制剂具有生物等效性.
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反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量
肝力保胶囊是本院自制制剂,由茵陈、虎杖、茯苓、黄芪及苦参碱提取物组成,临床用于各种急、慢性病毒性肝炎治疗,对肝癌所致肝脾肿大、肝硬化腹水等症状有辅助疗效.虎杖是蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)的干燥根和根茎,具有利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛、止咳化痰功效,用于湿热黄疸、淋浊、带下、风湿痹痛、痈肿疮毒、水火烫伤、肺热咳嗽等[1].虎杖的有效成分包括蒽醌类、二苯乙烯类化合物、鞣酸及黄酮类等.蒽醌类化合物主要包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等,具有抗菌、抗炎、抗病毒、抑制血小板聚集,改善微循环及抗肿瘤等作用[2].
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RP-HPLC法测定活血化瘀方中7种有效成分
目的 建立RP-HPLC法测定活血化瘀方(blood-invigorating and stasis-removing prescription,BSP)中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、葛根素、阿魏酸、丹参酮ⅡA及黄芪甲苷含量的方法.方法 采用Waters Symmetry ShieldTM RP C18(150mm× 4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以甲醇-0.25％(体积比)冰醋酸水溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温30℃.丹参素、原儿茶醛、芍药苷、葛根素、阿魏酸和丹参酮ⅡA采用紫外检测器,检测波长为280 nm;黄芪甲苷采用蒸发光散射检测器,飘移管温度90℃,气流量2.8 L/min(压缩空气).结果 丹参素、原儿茶醛、芍药苷、葛根素、阿魏酸、丹参酮ⅡA和黄芪甲苷的线性范围分别为0.01～0.80 μg(r=0.999 8),0.005～0.4 μg(r=0.999 7),0.05～4 μg (r=0.999 8),0.005～0.4 μg(r=0.999 7),0.006～0.5 μg(r=1),0.005～0.4 μg(r=1),0.031～2.46 μg(r=0.999 3);加样回收率均在97.0％～101.0％之间,且RSD均小于2％.测定了3批样品中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、葛根素、阿魏酸、丹参酮ⅡA和黄芪甲苷的含量(平均值)分别为1.15、0.13、4.48、0.80、0.72、0.31、3.12 mg/g.结论 该方法简便、准确、灵敏,为测定BSP中的有效成分的含量提供参考.
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反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定人尿中右美沙芬及其代谢产物去甲右美沙芬浓度的方法.方法 以非那西丁为内标.尿样经水解,碱化后用正己烷-正丁醇(9:1)萃取,采用Diamonsil~(TM) C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 gm)分析.色谱条件:流动相为乙腈(A)-1%三乙胺(磷酸调节pH=2.2,B),梯度洗脱,0～15 min,20%～35%A,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温40℃.结果 右美沙芬在0.05～2.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999n=5),检测限为0.04μg/ml;去甲右美沙芬尿样浓度在0.5～20.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.4μg/ml.两者日内、日间精密度RSD均<10%,低、中、高浓度的提取回收率在94%～108%之间.结论 此方法简便准确、重复性好,适用于CYP2D6表型分析以及右美沙芬与其代谢产物的人体药代动力学研究.
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高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量
目的 建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法.方法 HPLC法,采用Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5 min, 35%～60%A;5～10 min ,60%～70%A;10～50 min, 70%～90%A;50～90 min, 90%A.流速为1 ml/min,柱温:35℃,检测波长220 nm.结果 紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40 μg/ml(r=0.999 7)、6.30～100.80 μg/ml(r=0.999 6)、1.20～19.20 μg/ml (r=0.999 8) 和3.75～60.00 μg/ml(r=0.999 6) 范围内呈良好的线性关系.4种成分精密度实验RSD<1%.24 h 内稳定性RSD<1.5%.紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%.结论 所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制.
