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HPLC测定决明降脂茶中芦荟大黄素的含量
目的:建立测定决明降脂茶中芦荟大黄素含量的HPLC方法.方法:采用Dionex-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈∶0.1％磷酸(82∶18)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:芦荟大黄素在2.42～48.4 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.2％,RSD小于2.0％.结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量
目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20℃.结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180～101.800、2.016～20.160、1.072～10.720、1.024～10.240 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4％(n均为6);平均加样回收率分别为98.05％、97.39％、97.91％和98.93％,RSD分别为1.3％、1.5％、1.2％和1.4％(n均为6).结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制.
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微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量
目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:采用微乳液相色谱法.以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为28℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0 μg·mL 1(r＝0.999 9)、5.1～51.0 μg·mL-1(r＝0.999 6)、5.5～55.0 μg·mL-1(r＝0.999 6)、6.3～63.0 μg·mL1(r＝0.999 9)和0.4～40.0 μg· mL1(r＝0.998 7);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD (n＝6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%.结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定.
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HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量
目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Eclipse XDBC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL- min-1.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335 μg(r=0.999 6)、0.070～0.351 μg(r=0.999 8)、0.068～0.341 μg(r=0.999 9)、0.070～0.348 μg(r=0.999 9)、0.038～0.191 μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系；平均加样回收率分别为97.88% (RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD= 0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77% (RSD= 1.18%,n=9)、96.34% (RSD=2.00%,n=9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制.
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大黄素型羟基蒽醌类化合物对宫颈癌HeLa细胞放射敏感性的影响
目的:研究大黄中活性成分大黄素型羟基蒽醌类化合物对宫颈癌HeLa细胞的生长抑制和体外放射增敏活性.方法:MTT法测定大黄素型羟基蒽醌类化合物对宫颈癌HeLa细胞的生长抑制活性,集落形成实验测定各化合物对HeLa细胞的放射增敏活性,单靶多击模型拟合剂量存活曲线,计算放射生物学参数和放射增敏比.结果:大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚对宫颈癌HeLa细胞的抑制作用呈剂量依赖性,其半数抑制浓度(IC(50))值分别为262.1,79.9,59.6,435.6μmol·L-1;集落形成实验结果显示,给药合并照射组细胞存活分数低于单纯照射组,芦荟大黄素、大黄酸对宫颈癌HeLa细胞体外放射增敏比分别为1.84和1.13.结论:芦荟大黄素等羟基蒽醌类化合物对宫颈癌HeLa细胞具有较为明显的生长抑制活性,并且对宫颈癌HeLa细胞具有放射增敏活性.
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HPLC法同时测定六味能消丸中8种成分的含量
目的:建立同时测定六味能消丸中土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18,流动相为甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(土木香内酯、异土木香内酯、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)、270 nm(没食子酸),柱温为25℃,进样量为10 μL.结果:土木香内酯、异土木香内酯、没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.121～3.63 μg(r=0.999 9)、0.122～3.66μg(r=0.999 9)、0.219～6.57 μg(r=0.999 9)、0.016 4～0.492 μg(r=0.999 7)、0.017 3～0.519 μg(r=0.999 9)、0.015 3～0.459 μg(r=0.999 9)、0.007 2～0.216 μg(r=0.999 9)、0.016 2～0.486 μg(r=0.999 9);定量限分别为0.41、0.26、0.35、0.13、0.17、0.14、0.15、0.13 ng,检测限分别为0.12、0.08、0.11、0.04、0.05、0.04、0.05、0.04 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率分别为98.05％～102.46％(RSD=1.75％,n=6)、98.55％～102.89％ (RSD=1.91％,n=6)、98.53％～102.34％(RSD=1.66％,n=6)、101.71％～103.41％(RSD=0.57％,n=6)、101.04％～103.01％ (RSD=0.69％,n=6)、101.63％～102.75％ (RSD=0.39％,n=6)、96.94％～101.11％ (RSD=1.61％,n=6)、98.06％～99.10％(RSD=0.40％,n=6).结论:该方法准确、简便,可用于六味能消丸中8种成分含量的同时测定.
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RP-HPLC法同时测定抗菌消炎片中7种成分的含量
目的:建立同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:采用反向高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Extend C18,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸)、280 nm(黄芩苷)和450 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为10μL.结果:绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.2094~4.1880μg(r=0.9999)、0.3720~7.4400μg(r=0.9999)、0.0063~0.1262μg(r=0.9999)、0.0116~0.2322μg(r=0.9999)、0.0053~0.1060μg(r=0.9998)、0.0128~0.2564μg(r=0.9999)、0.0165~0.3303μg(r=0.9998);定量限分别为2.01、1.93、0.76、1.25、1.24、0.53、1.53 ng,检测限分别为0.98、0.65、0.25、0.42、0.41、0.18、0.52 ng;加样回收率分别为98.41%~100.40%(RSD=0.76%,n=9)、96.17%~100.10%(RSD=1.58%,n=9)、96.11%~100.10%(RSD=1.33%,n=9)、96.29%~100.80%(RSD=1.85%,n=9)、96.88%~100.10%(RSD=1.22%,n=9)、97.81%~101.90%(RSD=1.64%,n=9)、96.46%~101.30%(RSD=1.85%,n=9).结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于抗菌消炎片中7种成分含量的同时测定.
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HPLC法同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量
目的:建立同时测定栀子金花分散片中栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Dimonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果:栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.0323~0.323μg(r=0.9998)、0.1374~1.374μg(r=0.9999)、0.00372~0.0372μg(r=0.9997)、0.0069~0.069μg(r=0.9995)、0.00332~0.0332μg(r=0.9997)、0.00864~0.0864μg(r=0.9997)、0.00122~0.0122μg(r=0.9995);定量限分别为0.0321、0.1374、0.00372、0.0067、0.00330、0.00864、0.00122μg,检测限分别为0.0095、0.0041、0.0012、0.0020、0.0010、0.0026、0.0003μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.54%~99.52%(RSD=1.17%,n=6)、97.23%~101.23%(RSD=1.36%,n=6)、97.22%~101.25%(RSD=1.83%,n=6)、97.32%~100.23%(RSD=1.09%,n=6)、97.99%~102.71%(RSD=1.73%,n=6)、96.99%~100.23%(RSD=1.21%,n=6)、96.99%~103.01%(RSD=2.31%,n=6).结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量.
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UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量
目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.色谱柱为Phenomenex Kinetex C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL.离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5500、-4500 V,雾化气压力为4.14×105 Pa,加热气压力为4.48×105 Pa,帘气压力为1.72×105 Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式.结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.9993)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.9995)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.9993)、2.61~168 ng/mL(r=0.9993)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.9993)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.9996)、6.11~391 ng/mL(r=0.9991);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6).结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量.
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HPLC法同时测定三黄滴丸中5种蒽醌类成分的含量
目的：建立同时测定三黄滴丸中5种蒽醌类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18，流动相为甲醇-0.23％磷酸溶液（85∶15，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为440 nm，柱温为室温，进样量为10μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.070～0.700、0.646～6.460、0.130～1.300、0.150～1.500、0.074～0.740μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r均为0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.96％；平均加样回收率分别为100.92％、97.39％、99.29％、100.73％、99.81％，RSD分别为2.80％、1.39％、1.81％、2.60％、2.06％（n＝9）。结论：该方法简便、准确、专属性强，可作为三黄滴丸中5种有效成分的含量控制方法。
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毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量
目的:建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:采用毛细管电泳法,以对乙酰氨基酚为内标.毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱,运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液+20mmol/L十二烷基磺酸钠+4 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精+2％甲醇(pH 10.01),分离电压为18 kV,进样方式为重力进样10s(高度15 cm),检测波长为254 nm,温度为25℃,湿度为＜70％.结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度分别在5.0～40.0、2.4～19.2、3.6～28.8、11.2～89.9、2.5～20.0μg/ml范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.998 0、0.997 1、0.996 9、0.998 5、0.998 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.40％;平均加样回收率分别为96.6％、99.6％、99.2％、98.2％、98.6％,RSD分别为0.80％、1.32％、2.21％、1.63％、2.02％(n=6).结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制.
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HPLC法测定如意金黄散中5种活性成分的含量
目的:建立同时测定如意金黄散中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Shimadzu C<,18>柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min<'-1>,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL.结果:5种成分的进样量分别在0.042～0.672 μg(r=0.999 4)、0.167 6～2.681 6 μg(r=0.999 9)、0.084～1.344 μg(r=0.999 6)、0.092 6～1.481 6 μg(r=0.999 8)和0.174 4～2.790 4 μg(r=0.999 1)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.88%)、97.59%(RSD=1.20%)、98.25%(RSD=1.79%)、97.93%(RSD=0.57%)和98.03%(RSD=1.33%).结论:本方法简便、准确,可同时测定如意金黄散中5种活性成分的含量.
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芦荟大黄素对人永生化角质形成细胞增殖和凋亡作用研究
目的：研究芦荟大黄素（AE）对人永生化角质形成细胞（HaCaT）的生长抑制效应和诱导细胞凋亡能力，探讨其治疗银屑病的可能机制。方法四甲基偶氮唑蓝（MTT）法检测芦荟大黄素对 HaCaT 细胞增殖的抑制作用，倒置显微镜观察细胞形态学变化，流式细胞术检测细胞周期变化及凋亡。结果芦荟大黄素质量浓度在20~80μg / mL 范围内可抑制 HaCaT 细胞增殖且呈剂量依赖性；镜下观察到细胞稀疏，生长减慢，细胞形态拉长，细胞被阻滞于 S 期而凋亡。结论芦荟大黄素能抑制 HaCaT 细胞的增殖、诱导 HaCaT 细胞的凋亡，可用于治疗银屑病。
关键词： 芦荟大黄素 人永生化角质形成细胞 银屑病 -
高效液相色谱法同时测定九制大黄丸中5组分含量
目的：建立同时测定九制大黄丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱( HPLC )法。方法色谱柱为C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm )，流动相为甲醇－0.1%磷酸溶液(77：23 )，流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温40℃，进样量20μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样质量浓度线性范围分别为4.6~92μg/mL，3.8~76μg/mL，4.0~800μg/mL，5.0~100μg/mL和17.6~352μg/mL，平均回收率分别为99.38%，99.04%，99.72%，99.59%和99.52%，RSD分别为0.80%，1.02%，0.50%，0.54%，0.92%( n=6)。结论 HPLC法可同时测定九制大黄丸中5组分的含量，专属性强，分离效果好。
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高效液相色谱法测定金振口服液中6种成分含量
目的 建立测定金振口服液中黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、甘草酸、大黄素和大黄酚6种成分含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长切换时间序列采样(黄芩苷0~15.0 min、280 nm,芦荟大黄素、大黄酸15.0~35.0 min、254 nm,甘草酸35.0~39.8 min、237 nm,大黄素、大黄酚39.8~50.0 min、254 nm).结果 黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、甘草酸、大黄素和大黄酚进样量分别在0.0432~2.1625μg,0.0128~0.6380μg,0.0185~0.9260μg,0.0358~1.7925μg,0.0498~2.4880μg,0.0529~2.6435μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.84%,99.49%,99.89%,100.31%,99.55%,99.54%,RSD分别为1.10%,1.03%,1.49%,1.23%,0.98%,1.19%(n=9).结论 该方法简单快捷,准确可靠,可用于金振口服液的质量控制.
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芦荟大黄素复合光动力处理对人乳腺癌细胞抑制增殖和促进凋亡的体外观测
目的 探讨芦荟大黄素(aloe emodin,AE)介导的光动力对人乳腺癌MCF-7细胞增殖、凋亡的影响及其作用机制.方法 AE介导的光动力(PDT)作用于人乳腺癌细胞株MCF-7,采用CCK-8法检测细胞增殖状态;Hoechst细胞核染色观察细胞凋亡的形态学变化;Anne-V/PI双染流式细胞技术检测细胞的凋亡率;DCFH-DA染色检测活性氧物质(ROS)产生;JC-1染色检测线粒体膜电位变化情况;Western blot检测Caspase-3、Bcl-2蛋白表达的变化.结果 AE介导的光动力作用显著抑制人乳腺癌MCF-7细胞的生长,其抑制作用呈一定的剂量效应关系(P＜0.05);AE介导的光动力作用人乳腺癌MCF-7细胞发生凋亡和继发性坏死的比率均显著高于单纯光照射组、单纯AE光敏剂处理组和空白对照组(P＜0.05),而后3组间无明显差异(P＞0.05);AE介导的光动力在能量密度为12 J/cm2(药物浓度10 μmol/L,光功率密度40 mW/cm2持续照射时间为300 s)作用后Hoechst细胞核荧光染色可观察到细胞核固缩、碎裂,可见凋亡小体;DCFH-DA荧光染色发现PDT组细胞内ROS水平升高;JC-1荧光染色发现PDT实验组较对照组细胞膜电位下降;Western blot检测发现Caspase-3蛋白表达升高,Bcl-2蛋白表达略有降低.结论 AE介导的光动力能有效抑制人乳腺癌MCF-7细胞生长并诱导其发生凋亡,且线粒体通路参与了AE介导的光动力诱导人乳腺癌细胞凋亡的过程.
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高效液相色谱法同时测定止嗽化痰丸中5种蒽醌类成分含量
目的 应用高效液相色谱法同时测定止嗽化痰丸中5种蒽醌类活性成分的方法,以利于制剂的质量控制.方法 流动相为乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果 5种蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.25％、n=5),99.2％(RSD=1.17％、n=5),99.6％(RSD=1.32％、n=5),98.9％(RSD=0.95％、n=5),99.2％(RSD=1.13％、n=5).结论 高效液相色谱法操作简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于止嗽化痰丸的质量控制.
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芦荟大黄素的提取分离与含量测定
目的:建立芦荟大黄素的提取方法及含量测定方法.方法:采川葡聚糖凝胶分子筛及重结品的方法对芦荟中芦荟大黄素进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构,并建立其薄层色谱(TLC)定性鉴别及高效液相色谱含量测定方法.结果:从芦荟中分离并鉴定出芦荟大黄素.TLC鉴别斑点清晰;芦荟大黄素进样浓度在17.2～258μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.32%,RSD=1.48%(n=9).结论:本方法简便、准确,可用于芦荟大黄素的质量控制.
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番泻叶用于普外科手术前肠道准备
普外科手术前充分清洁肠道,可防止因肛门括约肌松弛而排便于手术台上,并且可以减轻术后腹胀和便秘.以往术前肠道准备采用术晨肥皂水清洁灌肠,不仅增加护士劳动强度,而且病人也不易耐受,特别是儿童,年龄偏小,配合性较差,影响效果.番泻叶是一种常用的泻下药,主要成分含番泻甙、大黄酚、芦荟大黄素及大黄酸等,为豆科草决明属植物.由于它泻下作用显著,在临床上通常用于解除便秘.我科采用番泻叶泡水饮服,替代清洁灌肠,效果显著,现将体会总结如下:
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大黄的现代临床作用
<本草>中:"大黄味苦、寒、主下瘀血,破癥瘕积聚.荡涤胃肠、推陈致新、安和五脏"之功效,现代医学也证实含番泻甙A、B、C、D为主要泻下成份.大黄具有抗菌作用,且抗菌谱广、作用强,有效成份主要为大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素,其中以芦荟大黄素作用强,其抗菌机理是对细菌细胞核酸和蛋白质合成的阻碍作用,还能抑制二十碳稀酸类异常代谢,增加细胞保护机制,抗凝抗栓.
