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HPLC法同时测定利胆排石片中14个成分的含量
目的:建立同时测定利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚共14个成分的高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长:254 nm.结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.999 1,精密度试验的RSD均小于2.0％;平均回收率为97.8％～100.7％.样品中14个测定成分的含量范围分别为0.05～0.25、0.00～4.30、0.28～1.03、1.39～34.45、2.85～5.71、0.32～0.97、0.89～1.43、0.06～0.33、0.05～0.26、0.43～0.95、0.09～0.38、0.04～0.12、0.03～0.14、0.22～0.54 mg·片-1.结论:经方法学验证,本方法可用于利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分的含量测定.
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UPLC-PDA同时测定三黄方药液10种成分含量
目的:建立UPLC-PDA法同时测定三黄方药液中黄柏碱、黄芩苷、小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚10种成分的含量.方法:采用Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃,检测波长284 nm.结果:在一定浓度范围内,三黄方药液中10种成分均呈良好的线性关系(r＞0.999);平均加样回收率为96.73％～101.7％(RSD＜3％,n=6).3批样品中黄柏碱、黄芩苷、小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量分别在0.226～0.233、5.85～6.00、1.92～2.00、0.140～0.151、0.031 4～0.037 5、0.043 6～ 0.044 7、0.081 5～0.083 1、0.032 8～0.040 6、0.102～0.105、0.340～0.350 mg· mL-1.结论:经方法学验证,本法可用于三黄方药液的质量控制.
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UPLC法同时测定大黄中8个成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷8个成分的含量.方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～1 min,10％ B→15％B;1～2 min,15％B→20％B;2～3 min,20％B→30％B;3～4 min,30％B→40％B;4～5 min,40％ B→60％B;5 ～6 min,60％ B→65％ B;6 ～7 min,65％B→70％B;7～8 min,70％ B→80％ B;8～9 min,80％B→85％B),流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,254 nm处检测大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素,320 nm处检测番泻苷A、B和土大黄苷,对测定结果进行主成分分析.结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷浓度在一定范围内,与峰面积积分值线性关系良好(r≥ 0.9996),方法的精密度RSD为0.51％～0.97％,重复性RSD为0.64％ ～1.3％,稳定性RSD为0.72％ ～ 1.6％,平均加样回收率为96.5％～104.2％.主成分分析结果表明正品大黄与伪品可以明显分开,野生品与栽培品内在质量存在差异.结论:所建立的方法能同时测定大黄中8个成分的含量,可作为大黄药材与伪品的区分和质量控制的参考方法.
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高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中9个成分的方法.方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱(0～5 min,40％A;5～ 20 min,40％ A→60％A;20～26 min,60％A→60％A;26 ～ 35 min,60％A→90％A;35 ～ 52 min,90％A;52 ～54 min,90％A→40％A),流速为1 mL·min-1,变换波长检测(327 nm,绿原酸、盐酸小檗碱;254 nm,栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚).结果:绿原酸、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.02 ～0.4μg(r=0.9998)、0.049 ～0.98μg(r=1.000)、0.05 ～1 μg(r =0.9999)、0.1 ～2 μg(r=1.000)、0.0025～0.05 μg(r=0.9996)、0.001 ～0.02μg(r =0.9997)、0.0014 ～0.028 μg(r =0.9998)、0.004～0.08μg(r =0.9998)、0.00033 ～0.0066 μg(r=0.9998),平均回收率在98.8％ ～ 100.4％之间.结论:该法经方法学验证,是可用于栀子金花丸质量控制的一个有效的方法.
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HPLC法同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷及芦荟大黄素的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷、芦荟大黄素的含量.方法:采用Cosmosil-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),柱温为35℃,以甲醇(A)和水(B)为流动相,梯度洗脱[0～23 min,A-B(45:55);23 ～40 min,A-B(65:35)],流速1 mL·min-1,双波长检测:254 nm(检测芦荟大黄素),350 nm(检测秋水仙碱和芦荟苷).结果:样品中秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素分离良好,秋水仙碱在16.54～82.71mg· L-1(r =0.9998)、芦荟苷在13.19～ 105.54 mg·L-1(r=0.9997)、芦荟大黄素在6.00～47.97 mg· L-1(r =0.9999)范围内均呈良好线性关系；秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素的回收率分别为99.53％(RSD为1.3％),97.70％(RSD为1.0％),100.8％(RSD为0.96％),供试品溶液在12 h内稳定.结论:该方法简单准确,专属性强,重现性好,可用于同时测定复方苏润江滴丸中秋水仙碱、芦荟苷和芦荟大黄素的含量.
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HPLC法同时测定麻仁润肠丸中9个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定麻仁润肠丸中芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法:色谱柱:Inertsil(R)ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1％磷酸溶液-乙腈梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL.结果:在上述色谱条件下,麻仁润肠丸中9个成分之间有良好的分离度,芍药苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别是2.045 ～ 81.79、4.063 ～ 162.5、0.2952 ～ 11.81、0.5184 ～ 20.74、0.4612 ～ 18.49、0.6120 ～24.48、0.9348 ～ 37.39、1.034 ～41.34、0.4912～19.65 μg· mL-1;r分别为0.9988、0.9943、0.9998、0.9999、0.9999、0.9995、0.9996、0.9939、0.9914;平均加样回收率(n=6)分别为98.3％、97.5％、98.5％、100.5％、101.7％、101.3％、97.1％、100.5％、100.0％,RSD分别为0.90％、0.89％、1.6％、1.0％、1.0％、1.6％、0.82％、1.2％、0.99％.结论:本法操作简单、可靠,重复性好,为更好地控制麻仁润肠丸的质量提供参考依据.
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HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20 ～ 30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30 ～ 50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90 ～ 125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃.结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365 ～3.65 μg(r=0.9991)、0.0349 ～0.349μg(r=0.9995)、0.106 ～ 1.06 μg(r =0.9993)、0.215 ～2.15μg(r =0.9996)、0.259 ～ 2.59μg(r=0.9994)、0.0758 ～0.758 μg(r =0.9993)、0.0846 ～0.846 μg(r =0.9993)、0.0581 ～0.581 μg(r =0.9993)、0.109 ～1.09μg(r=0.9992)、0.164～ 1.64 μg(r =0.9991)、0.0424 ～ 0.424 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1％、98.4％、99.5％、99.3％、99.4％、98.8％、99.5％、99.0％、99.1％、98.8％、99.1％.结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制.
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UPLC-UV-MS法应用于胃肠安丸中11个活性成分的定性与定量分析
目的:建立超高效液相色谱-紫外-串联质谱法应用于胃肠安丸中11个活性成分(川芎嗪、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、芦荟大黄索、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)的定性、定量分析方法.方法:采用 ACQUITY UPLC BEH C1s(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0-7.5 min,90％A→25％ A),流速0.3 mL· min-1,DAD波长切换检测模式[0～1.92 min,320 nm(川芎嗪、阿魏酸)；1.93 ～3.00 min,283 nm(柚皮苷、橙皮苷)；3.01 ～5.50 min,254 nm(芦荟大黄索、大黄酸)；5.51～6.26 min,294 nm(大黄素、和厚朴酚)；6.27 ～7.50 min,254 nm(厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)],柱温40℃,进样量2μL;Waters Quattro Premier XE质谱仪,正／负离子检测模式.结果:各成分在7.5 min内分离良好,通过与对照品的保留时间(tR)和质谱信息的对比,确定了胃肠安丸中的11个活性成分；它们在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.9977；加样同收率(n=5)为96.6％ ～ 107.2％,RSD均小于3.0％.批内精密度RSD均小于1.0％,批间精密度RSD均小于3.5％.结论:本方法简便、快速、准确,精密度高,重复性好,适用于胃肠安丸中多种活性成分的快速定性、定量分析.
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HPLC法同时分析测定明目上清片中10个化学成分
目的:建立同时分析测定明目上清片中10个活性成分(栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素)的方法.方法:采用HPLC-整体柱色谱法,色谱柱为MERCK chromolith RP-18e(100 mm ×4.6 mm),以乙腈为流动相A,0.1％磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0～2 min,8％A;2～ 10 min,8％ A→25％A;10～23 min,25％ A→70％A),流速2.0 mL·min-,检测波长为0 ～11.0 min时230 nm(测定栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱),11.0～23.0 min时254 nm(测定大黄素、大黄酚、芦荟大黄素).结果:栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素的线性范围分别为9.94～198.8 μg · mL-1(r=0.9997),10.19 ～203.8μg· mL-1(r=0.9996),10.23 ～204.6 μg·mL-1(r =0.9998),10.48 ～209.6 μg· mL-1(r =0.9996),10.11 ～202.2 μg· mL-1(r =0.9998),10.31 ～206.2 μg ·mL-1(r =0.9997),10.84～216.8 μg· mL-1(r=0.9998),10.39 ～207.8μg· mL-1(r=0.9997),10.22 ～204.4 μg· mL-1(r =0.9998),10.42 ～ 208.4 μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为98.8％、97.2％、97.4％、98.3％、99.2％、98.5％、97.9％、98.1％、98.2％、97.6％,RSD分别为1.1％、1.2％、1.0％、1.2％、1.0％、1.3％、1.5％、1.2％、1.3％、1.5％.结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控明目上清片的质量提供了可靠的方法.
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芦荟大黄素及芦荟提取物的诱变性和抗诱变性
目的:用L5178Y小鼠淋巴瘤细胞体外微核试验评价芦荟大黄素和芦荟提取物的诱变和抗诱变作用,为其安全性评价提供依据.方法:设溶剂对照、阳性对照和抗诱变对照,芦荟大黄素和芦荟提取物诱变和抗诱变试验各设4个剂量组,处理L5178Y细胞12h后按常规方法进行体外微核试验分析.结果:较高浓度(6.67μg/ml)的芦荟大黄素可致微核细胞率增加,与对照组比较,差异有统计学意义(P＜0.05)；而芦荟提取物未见此效应.在一定剂量范围内,芦荟大黄素(0.22～6μg/ml)和芦荟提取物(20～180μg/ml)对甲磺酸甲酯(MMS)所致微核细胞率均有一定程度的拮抗作用,与对照组比较,差异有统计学意义(P＜0.01).结论:芦荟大黄素具有一定的诱变作用,而在本实验剂量范围内的芦荟提取物未见遗传毒性.两种受试物在一定范围内均能较好地拮抗MMS所致的染色体损伤.
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芦荟大黄素联合多西紫杉醇对人舌鳞癌细胞生长的抑制作用
目的 探讨芦荟大黄素联合化疗药物多西紫杉醇对人舌鳞癌Tca-8113细胞的增殖抑制、凋亡诱导作用.方法 芦荟大黄素联合应用化疗药物多西紫杉醇,四甲基偶氮唑蓝(MTT)法和流式细胞术观察对细胞生长抑制及细胞周期、凋亡的影响.结果 通过MTT法观察到芦荟大黄素对舌鳞癌细胞的抑制作用呈时间依赖性、剂量依赖性效应,100 mol的芦荟大黄素与多西紫杉醇5 mg/L联合应用后72 h,对舌鳞癌细胞生长的抑制率达(52±0.8)%,单用的抑制率分别为(23.4±0.5)%、(40.6±1.4)%.流式细胞术检测结果显示,芦荟大黄素与多西紫杉醇联合应用能使细胞阻滞于G0～G1期,S期细胞比例明显减少,引起的舌鳞癌细胞凋亡率为(23.4±0.6)%,单用的凋亡率分别为(15.4±1.3)%、(1.0±0.4)%.结论 芦荟大黄素与化疗药物多西紫杉醇联用能显著协同抑制舌鳞癌细胞的生长,增加化疗敏感性.
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HPLC法测定大黄中芦荟大黄素的方法学考察
芦荟大黄素为大黄药材中的一种蒽醌类化合物,具有抗菌、消炎、杀虫、抗癌、抗衰老等功效.大黄药材的质量控制多以HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种游离蒽醌类成分的含量,本文旨在建立高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素的含量的方法学考察,为进一步测定大黄药材中的芦荟大黄素做准备.
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芦荟大黄素抗乳腺癌细胞作用机制的研究进展
芦荟大黄素为蒽醌类化合物,是蓼科植物齿果酸模叶和根的活性成分之一,具有多种药理作用.20世纪中期开始,对它的药理学研究逐步扩展到了肿瘤治疗领域,近年来大量研究显示其可诱导多种肿瘤细胞系凋亡,本文对芦荟大黄素抗乳腺癌的作用及其机制的研究进展进行综述,以期为其临床应用提供参考.
