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高效液相色谱法测定延胡索药材中延胡索乙素的含量
目的:建立延胡索药材中延胡索乙素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.8)60:40,检测波长为281 nm,流速1.0 ml/min,柱温为25℃.结果:延胡索乙素在0.245～0.700 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样同收率为99.84%.RSD为0.46%(n=5).结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于延胡索的质量控制.
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HPLC测定驳骨丸中延胡索乙素的含量
目的建立驳骨丸延胡索乙素的HPLC方法. 方法以索氏提取法提取延胡索乙素,HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以甲醇:水(65:35)为流动相,检测波长280nm. 结果延胡索乙素在0.56μg/m～1 6.80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.99998),平均回收率为99.87%,RSD=0.32(n=5). 结论此方法简便、灵敏、准确,可用于驳骨丸的质量控制.
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微波法产地加工延胡索饮片的质量标准研究
目的 建立微波法产地加工延胡索饮片的质量标准.方法 对微波法产地加工的延胡索饮片进行性状、薄层鉴别,并对灰分、水分、浸出物进行测定,采用HPLC法对原阿片碱、延胡索乙素进行含量测定,采用分光光度法对总生物碱进行含量测定.结果 经微波加工的延胡索饮片水分＜15％,灰分＜4％,浸出物＞13％,符合《中国药典》要求.薄层斑点清晰,分离度较好.延胡索乙素、原阿片碱、总生物碱含测结果准确、重现性好.结论 所建立的质量标准可为微波法产地加工延胡索饮片提供依据.
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RP-HPLC法测定痛经宝颗粒中延胡索乙素的含量
目的研究并建立痛经宝颗粒中延胡索乙素的含量测定方法.方法采用RP-HPLC法,乙腈-0.05%三乙胺(45:55)为流动相,在检测波长280nm下测定延胡索乙素的含量.结果痛经宝颗粒中延胡索乙素与其它成份分离良好,延胡索乙素进样量在70.24μg/ml～421.44μg/ml范围之间呈良好的线性关系,加样回收率为99.95%,RSD为1.36%.结论本法简便,重现性好,可用于痛经宝颗粒的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量
目的:建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(61:39);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml/min.结果:欧前胡素在0.047 4～0.284 4 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在0.020 5～0.123 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),异欧前胡素在0.075 0～0.450 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制.
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元仁胶囊的质量标准研究
目的 建立元仁胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对胶囊中酸枣仁皂苷A进行定性鉴别.以HPLC法对胶囊中延胡索乙素进行定量研究.结果 基于实验结果,三个批次产品的测定,是符合<中国药典>2010年版中胶囊测定的标准.酸枣仁皂苷A可以用薄层色谱法鉴别,延胡索乙素可以用HPLC法测定含量,线性范围为0.2～2.0 μg(r = 0.999 9),平均回收率为99.3%,RSD为1.31%(n = 9).结论 所建立的质量标准能检测酸枣仁皂苷A,并确定制剂中延胡索乙素的含量,且方法快速准确.
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延胡索乙素微透析探针回收率的体外研究
目的 建立延胡索乙素经皮给药微透析采样的体外回收率测定方法.方法 运用高效液相色谱法测定微透析体外透析液中延胡索乙素的含量,分别计算探针的回收率,利用增量法和减量法考察流速、浓度、温度对探针体外回收率的影响.结果 增量法和减量法所测得的探针体外回收率在相同的条件下近似相等;相同的条件下,探针体外回收率在流速为1～3 μL/min范围内随着流速增加而降低,在温度为25～47℃范围内随着温度上升而明显增加;同一流速下,探针体外回收率与延胡索乙素浓度无关.结论 建立了延胡索乙素经皮给药的微透析采样方法,终选择了流速为1.5 μL/min,取样时间间隔为20 min,温度为37℃,可用于延胡索乙素穴位及非穴位皮肤给药后皮肤药动学研究.
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大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究
目的 研究大孔吸附树脂分离和纯化延胡索总生物碱的工艺条件.方法 以总生物碱和延胡索乙素的吸附量和解吸率等为考察指标,对12种不同类型的树脂进行评价,并对优选出的大孔树脂纯化延胡索总生物碱时的工艺条件及参数进行研究.结果 D141大孔吸附树脂的动态吸附分离效果好,样液浓度为0.35 g生药/mL,径高比为1:6,吸附流速为4 BV/h,除杂溶剂和体积为0.3％ NaCl溶液7 BV+纯净水1 BV,洗脱溶剂为4 BV 60％乙醇+4 BV90％乙醇,洗脱流速为5.5 BV/h.通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为82.0％.结论 该工艺合理、可行,适合工业生产.
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正交试验法优选延胡索浸膏的喷雾干燥工艺
目的 研究延胡索浸膏的喷雾干燥工艺.方法 采用L9(34)正交设计法,以喷雾粉出粉量、延胡索乙素含量和水分为检测指标,考察进风口温度、出风口温度、浸膏相对密度对延胡索浸膏喷雾干燥的影响,优化喷雾干燥技术.结果 优选喷雾干燥工艺为:进风口温度180℃,出风口温度80℃,浸膏相对密度1.15.结论 该工艺合理、可行,为工业化生产提供了试验性基础依据.
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HPLC测定安胃片中的延胡索乙素的含量
目的 建立测定安胃片中的延胡索乙素的含量的方法.方法 色谱柱为sunfre C18,流动相为乙腈-水(40:60,磷酸调pH6.4),检测波长为283 nm流速为1.0 ml·nin-1,柱温25℃.结果 延胡索乙素浓度3.0～112.5μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.56%,RSD为2.32%.结论 所建方法准确、重复性好,可用于测定安胃片中的延胡索乙素,以确保产品的质量和临床疗效.
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延胡索醇提工艺的优选
目的 优选延胡索的醇提佳工艺.方法 以延胡索乙素含量和醇溶性浸出物为评价指标,采用正交设计法优选延胡索的提取工艺.结果 延胡索的佳提取工艺为:粗粉,加75％乙醇提取2次,第1次加9倍量醇提取1.5 h,第2次加7倍量醇提取1.0 h.结论 优选出的工艺简单可行,可用于延胡索的提取.
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RP-HPLC法测定创灼膏中延胡索乙素的含量
目的：建立以高效液相色谱法测定创灼膏中延胡索乙素含量的方法。方法色谱柱为Khim-pack shimadzu C18柱，流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（20∶80），流速为1 mL/min，检测波长为280 nm。结果延胡索乙素浓度在5~50μg/mL范围内的线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为98.0%（RSD=1.07%）。结论方法简便易行，准确率高，重现性好，为本品的质量控制提供了可靠的方法。
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分析和探讨不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响
目的 考察不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响,探讨中药复方配伍的合理性.方法 采用H P L C法测定延胡索单味药,延胡索分别配伍白芷、当归、川楝子的4种水提液中延胡索乙素的含量,色谱柱HypersilODS2(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3) (28:72),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 延胡索与白芷、当归配伍后其有效成分延胡索乙素的含量降低,与川楝子配伍后其有效成分延胡索乙素的含量升高.结论 不同配伍对延胡索中延胡索乙素的含量有明显影响.
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促渗剂对痛宁凝胶在体经皮渗透性的影响
[目的]研究痛宁凝胶的经皮渗透性,并考察7％Transcutol P和0.5％Labrosal对痛宁凝胶在大鼠体内经皮渗透性的影响.[方法]应用经皮微渗析在体取样技术,以SD大鼠为模型进行实验.在体回收率采用反向渗析法测定.[结果]反向渗析法测定的在体回收率对照组为(57.8±5.09)％,7％TranscutolP组为(53.02±1.25)％,0.5％Labrosal组为(46.57±0.49)％,渗析液中的药物的稳态流量(山)分别为1.06、11.38、2.28 ng/h,滞后时间(Tlag)分别为-0.32、0.75、0.25 h.[结论]7％Transcutol P能极大提高药物在渗析液及皮肤中的浓度,适合经皮给药,可进一步应用于痛宁凝胶制剂中.
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反相高效液相色谱法同时测定不同产地夏天无药材中原阿片碱和延胡索乙素的含量
[目的]建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定夏天无药材中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法,并对不同产地夏天无药材中原阿片碱与延胡索乙素含量进行了考察.[方法]采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(pH=6.5)为流动相连续梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm,柱温35℃.[结果]原阿片碱的回归方程为Y=823 332.1X+9 694.4,r=0.9997(n=5),线性范围为0.22～1.10 μg;延胡索乙素回归方程为Y=1047 499X-15305.6,r=0.999 6(n=5),线性范围为0.174～0.870 μg.样品的平均回收率分别为98.9%,99.7%,峰面积(RSD)分别为1.6%,1.8%(n-5).[结论]此法简便、准确、快速,可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定,也可用于含这两种生物碱的药材的质量评价;两种生物碱含量在不同产地及来源夏天无药材中有较大差别.
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陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究
[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究.[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响.[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量.延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高.[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式.
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Transcutol P对痛宁凝胶中延胡索乙素在大鼠体内的药代动力学影响
[目的]建立一种快速灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法测定大鼠血浆中延胡索乙素含量，研究含7%单乙基二甘醇油醚（Trans P）的痛宁凝胶在大鼠体内的药代动力学过程，考察其透皮吸收促进效果。[方法]采用血药浓度法，UPLC-MS/MS 测定大鼠体内痛宁凝胶中延胡索乙素含量，同时与空白痛宁凝胶体内药代动力学参数进行比较。[结果]7% Trans P 组的 Tmax、Cmax 与空白对照组相比差异具有显著性（P<0.05），药时曲线下面积AUC(0→24 h)和 AUC(0→∞)与空白对照组相比差异具有显著性（P<0.05）。[结论]应用 UPLC-MS/MS 技术测定痛宁凝胶中延胡索乙素的血药浓度，药代动力学参数表明7%Trans P 组促渗效果明显优于空白对照组，可进一步应用于痛宁凝胶制剂中。
关键词： 延胡索乙素 痛宁凝胶 UPLC-MS/MS 药代动力学 -
4种促渗剂对痛宁凝胶中延胡索乙素离体鼠皮透过的研究
[目的]研究新型促渗剂氮酮(Azone)、Transcutol P(Trans P)、Labrasol(Lab)以及传统促渗剂丙二醇(PG)对痛宁凝胶中延胡索乙素透皮行为的影响.[方法]采用改良Franz扩散池,考察Trans P、Lab、Azone和PG在不同浓度下,对痛宁凝胶中延胡索乙素离体大鼠皮透过行为的影响.[结果]与空白对照组相比,0.5％Lab、0.5％PG、0.5％Azone、3％Azone与7％TransP的表观渗透系数分别提高了1.50、1.52、1.42、1.46和1.66倍,差异有统计学意义(P＜0.01).几种促渗剂对延胡索乙素透过的促渗作用依次为7％ Trans P＞0.5％PG＞0.5％Lab＞3％Azone＞0.5％Azone.[结论]0.5％Lab、0.5％PG、0.5％Azone、3％Azone和7％TransP促渗效果比较明显,可进一步应用于痛宁凝胶制剂中.
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HPLC法同时测定元胡止痛片中3种有效成分的含量
[目的]建立同时测定元胡止痛片中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量的方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(28∶72)100 mL水中含pH6.0醋酸-醋酸铵缓冲液1 mL,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm.[结果]原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的线性范围分别为0.051 36～1.712 μg,0.010 68～0.356 0 μg,0.067 92～2.264μg.平均加样回收率分别为99.9%,99.6%,100.5%,RSD分别为0.9%,1.8%,1.3%(n=6).[结论]此法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于元胡止痛片的质量控制.
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基于网络药理学方法的元胡止痛滴丸治疗原发性痛经的配伍合理性研究
目的 探究元胡止痛滴丸治疗原发性痛经的配伍合理性.方法 选取元胡止痛滴丸中延胡索生物碱类代表成分延胡索乙素、巴马汀、海罂粟碱、原阿片碱以及白芷香豆素类代表成分欧前胡素和异欧前胡素为研究对象,利用网络药理学的方法对6个化合物的潜在作用靶点和通路进行预测,并利用分子对接技术对预测结果进行验证,通过数据整合,剖析元胡止痛滴丸的作用机制及配伍规律.结果 6个化合物可作用于23个潜在的蛋白靶点和19条相关通路.作用通路涉及中枢镇痛、激素调节、解痉、血管舒张、炎症及免疫等各个环节,2类成分既有共同的作用靶点群及通路群,又各有偏重,各通路群间通过共有靶点连接,显示出不同成分间的多靶点、多途径的协同作用.结论 延胡索通过作用于中枢镇痛、平滑肌相关受体蛋白以及血栓素、血管紧张素等靶点蛋白而发挥止痛、理气、活血等功效,起到君药的作用.白芷通过参与痉挛、炎症等相关信号通路的调节与转导,发挥宣湿痹行气血的功效,辅助君药延胡索起到臣药作用,体现了二者配伍的合理性.
