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放大反应分光光度法测定鸡蛋中微量碘
常量碘的测定是用滴定分析法,微量碘的测定则有分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、原子吸收法等.其中分光光度法因设备简单、操作方便而被广泛采用[1-4].我们在汪建飞等[5]研究的基础上,将放大反应分光光度法应用于鸡蛋中微量碘的测定,获得了满意结果.样品消解采用干灰化法,并加入碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,操作简便,准确度好.
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砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进
碘是人体必需的微量元素之一,饮用水碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平,水碘含量地区间差异很大,每升水中几微克到上千微克,给其定量检测带来不便.目前,分光光度法仍然是测定水碘较为普及的方法.GB5750-85[1]中砷铈催化分光光度法线性范围窄,只适于微量碘的检测;碘量比色法虽适于高含量碘的测定,但是20 ℃的恒温条件一般基层实验室较难实现,特别是在炎热的夏季.本文依据砷铈催化法的基本原理,采取适度提高反应体系中亚砷酸和硫酸铈溶液的浓度,降低反应温度和缩短反应时间等措施,扩展了砷铈催化法测定水碘的线性范围,既适于微量碘的检测,又适于高含量碘的检测.
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吉林省各市(州)、县盐碘测定室间质量评价
盐碘的测定是我国碘缺乏病监测的必测指标之一.由于各市(州)、县疾病预防控制中心或卫生防疫站实验室碘盐检测人员不断调动,影响碘盐的检测工作,为了解和掌握盐碘测定的技术水平和结果的可信程度,保障结果的准确可靠,为此我们对各市(州)、县实验室碘盐检测人员进行培训,随机抽取了30个县级实验室,并对各市及随机抽取的县级实验室所做的外质控盐碘样品进行了室间质量评价.
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影响酸消化-尿碘测定因素的探讨
尿碘的测定目前普遍采用的是氯酸消化--硫酸铈接触法,该法是基于在酸性条件下,碘对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应的催化作用,其反应速度与溶液中碘的浓度呈正相关关系这一原理来测定碘含量的.由于反应过程是动态的,因此有关实验数据也须在动态的条件下获得.这无疑给操作增加了难度,再者,由于接触反应灵敏度高,任何微小的差异都会给实验结果造成很大的偏差.因此,大家觉得该实验难做,重现性差,条件难以捉摸.笔者在多年的尿碘测定实验中,通过不断摸索,认为影响实验准确性的主要因素有两大方面:一是空白值的稳定性,二是标准曲线的线性,下文分别予以讨论.
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影响砷铈催化分光光度法测定尿碘因素的分析
尿碘的测定目前普遍采用是氯酸消化-硫酸铈与亚砷酸氧化还原法.该法是基于碘对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应的催化作用,反应速度与催化剂(碘)的浓度呈正相关关系这一原理来测定碘含量的.由于尿中碘含量低,实验要求严格所以操作误差对实验结果影响很大.因此,许多操作者都觉得实验难做.相关系数达不到要求.笔者在长期的研究与探索中,不断积累经验,总结了影响实验结果的几方面因素.
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示波极谱法测定大气中碘的研究
[目的]研究示波极谱法进行大气碘的分析.[方法]本文使用多孔玻板吸收管采集大气样品,用示波极谱法测定.经对不同吸收液、不同浓度溶液的试验,得出适采样条件为:吸收液NaOHH 0.07%,采样速度0.5L/min,采样时间12-15h.[结果]室外大气碘浓度为8.8-27.1ng/m3,示波极谱法低检出浓度1ng/m3,对同一样品7次平行测定RSD≤6.0%.样品分别加入低、中、高三个标准,测得回收率范围90.0%-111.9%,平均回收率99.2%.[结论]该方法灵敏、准确、易于操作,便于推广应用.
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尿碘测定方法中若干影响因素的探讨
近年来,尿碘的测定逐步推广采用"氯酸消化砷铈催化分光光度法".该法较之以往使用的碱灰化法具有省时、经济、干扰小、适合于流行病学大批量样品测定等优点.
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双波长催化光度法测定痕量碘及其机理研究
碘是人体必需的微量元素之一,碘的摄入量不足或过高都将引起疾病,因此,加强食品中微量碘的监测、积极研究各种简便快速的测定方法仍然十分必要.微量碘的测定常用方法是比色法和萃取光度法[1,2],前者灵敏度高但稳定性差,后者灵敏度低且用到有机溶剂;催化光度法[3～5]灵敏度高,但多为单波长和酸性显色剂.籍碱性染料灿烂绿双波长催化动力学光度法测定痕量 I- 的研究,尚未见报道.本研究发现,在 0.10 mol.dm-3 的柠檬酸介质中,I- 催化碘酸根氧化灿烂绿褪色和生色,I- 浓度在 0～0.60 μg·25 cm-3 范围内与ΔA 呈线性关系.据此,建立了双波长催化动力学光度法测定痕量 I- 的新方法.该法用于环境样品、生物材料、食品等实际样品中 I- 的测定,多数常见离子无干扰,方法简快,选择性好,结果满意可靠.
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气相色谱法测定大米中的微量碘
对于微量碘的测定,目前报道的方法很多[1、2],一般采用砷铈氧化还原法,此法操作繁琐,钾离子有一定的干扰.本文试用亚硝酸钠将灰化样品中的碘离子氧化成游离碘,然后与丁酮作用生成碘代丁酮,用正已烷萃取后注入气相色谱仪分析,变异系数7.26%,回收率87.2%～98.1%,结果较为满意.
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GB/T13025.7-1999制盐工业通用试验方法-碘离子的测定方法探讨
食盐中碘含量的测定方法GB/T13025.7-1999<制盐工业通用试验方法一碘离子的测定方法>此方法中"直接滴定法简便、快速,适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定".原理:在酸性溶液中,试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子的含量.
