以高效液相色谱法测定苏合香中3个成分的含量

目的 建立苏合香中苯甲酸、肉桂酸、苯甲酸苄酯含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kro-masil 100 AC18(150 mm×4.6 mm,5 μm).柱温40℃;以1%冰醋酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min;在232 nm(苯甲酸和苯甲酸苄酯)和280 nm(肉桂酸)波长下进行检测.结果 苯甲酸的线性范围为0.14532～2.9064μg(r=1.0000),平均回收率(n=6)为99.60%,RSD为1.8164%;肉桂酸的线性范围为0.00328～0.0656μg(r=1.0000),平均回收率(n=6)为101.8%,RSD为0.7052%;苯甲酸苄酯的线性范嗣为0.22192～4.4384μg(r=0.9998),平均回收率(n=6)为102.4%,RSD为0.8541%.结论 高效液栩色谱法简便可行,结果准确可靠,其测量结果可做为苏合香质量控制的参考.

292紫苏中的芹菜苷元和2,4,5-三甲氧基肉桂酸的抗抑郁样作用

肉桂不同部位中4种有效成分的含量及其分布研究

目的:研究肉桂不同部位及多种肉桂皮产品中桂皮醛、肉桂酸、香豆素、桂皮醇4种有效成分的含量及其分布规律.方法:以香豆素、桂皮醇、肉桂酸及桂皮醛为指标,采用单因素分析法对肉桂的超声提取工艺(超声溶剂、超声时间、粉碎粒度)进行优化;采用HPLC法进行含量测定,色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果:肉桂超声提取的佳工艺为肉桂粉碎粒度100目,乙醇作提取溶剂,26℃超声提取30 min,可使肉桂中4种有效成分充分地被提取;桂丁中肉桂酸和香豆素的含量高,桂皮醛含量较高,桂皮醇含量低.桂花中桂皮醇含量高,桂皮醛、肉桂酸及香豆素含量较高.桂枝中肉桂酸含量较高,国产桂碎中桂皮醛含量高.结论:肉桂不同部位(肉桂皮、桂枝、肉桂花、桂丁)及同一产地不同肉桂皮产品中4种有效成分分布差异明显,可作为合理开发樟科植物肉桂药用资源以及建立桂丁、肉桂花及不同肉桂皮产品质量标准的依据.

基于绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷提取率的四妙勇安汤拆方分析

目的:研究四妙勇安汤不同配伍组合对绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷提取率的影响.方法:将四妙勇安汤拆方后,采用高效液相色谱法,SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,测定绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷的含量并分别计算其提取率.结果:测定了原方及拆方后共14组样品中绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷的含量并计算相应提取率,其回归方程分别为Y=2 945 611.51X-77 211.93 (r=0.999 6),Y=5 266108.02X-2 733.36(r=0.999 6),Y=8 599 526.24X-11 646.29 (r=0.999 6)和Y=2 822 342.06X-1 685.64(r=0.999 8),线性范围分别为0.237-1.422,0.009 76-0.058 56,0.015 68-0.094 08和0.007 27-0.043 6μg,平均加样回收率分别为99.39％(RSD=1.76％),102.59％(RSD=2.55％),103.60％(RSD=1.07％)和99.32％(RSD=2.93％).结论:与单味金银花、当归相比,拆方组绿原酸和阿魏酸的提取率均有明显降低,而其全方配伍后的提取率仅低于单味药单煎时提取率;玄参中肉桂酸和哈巴俄苷在全方配伍后提取率高.本研究有助于揭示四妙勇安汤单味药配伍过程中化学组分变化及配伍作用机制.

微波技术提取桂枝有效成分的研究

目的:优选微波技术提取桂枝有效成分的佳条件.方法:以肉桂酸、桂皮醛的平均提取率为评价指标,采用单因素考察及L9(34)正交表进行试验.结果:微波技术提取桂枝的佳工艺为:固定90％乙醇为提取溶媒,浸泡时间40 min,微波功率4 kw,液固比为10,提取时间30 min.结论:该优化工艺稳定可行,且提取效率高.

高效液相色谱法同时测定白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量

目的:建立白虎加桂枝汤中芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸5个有效指标性成分的含量测定方法,为白虎加桂枝汤的颗粒研发奠定基础.方法:采用HPLC-PDA双波长同时测定,Waters xBridgeBEH C18(4.6 mm×250 μm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.01％甲酸水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温24℃,检测波长255 nm、280 nm.结果:内芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸线性范围分别为66-1 976μg(r=0.9993),70-3 487μg(r=0.999 7),30-913μg(r=0.999 5),35-1 734 μg(r=0.999 5),0.6-187 μg(r=0.999 8),加样回收率平均范围95.29％-100.17％.结论:建立了白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量测定方法,该方法简捷、稳定、准确,可为白虎加桂枝汤及其复方颗粒研制的质量控制提供评价方法.

正交试验优选扶阳软坚清脉方的提取工艺

目的：优化软坚清脉方的佳提取工艺。方法：以奇壬醇、肉桂酸及得膏率为指标，采用正交试验，利用多指标综合评价的方法及对权重系数的设置，优选佳提取工艺。结果：处方药材佳提取工艺为加8倍量的水，浸泡0.5 h，提取3次，2 h/次。结论：该提取工艺科学、稳定、可行。

UPLC/Q-TOF-MS快速分析桂枝茯苓胶囊的入血成分

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS对桂枝茯苓胶囊人血成分进行定性分析,为该制剂的体内药效物质研究提供参考.方法:Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～5 min,5％A;5 ～20 min,5％～17％ A;20 ～28 min,17％ ～ 30％ A;28 ～ 30 min,30％ ～58％ A;30 ～40 min,58％～83％ A;40 ～45 min,83％～88％ A;45 ～50 min,88％A),流速0.4 mL· min-1,柱温35℃,进样量10 μL.采用电喷雾离子源,负离子扫描,毛细管电压3.5kV,雾化气压力45 Pa,干燥气流速10 L·min-1,加热毛细管温度350℃,源内裂解电压145 V,质量数扫描范围m/z 100～1 200.结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出14个人血成分,包括13个原型成分和1个代谢产物(野樱苷).结论:建立的UPLC/Q-TOF-MS可为桂枝茯苓胶囊入血成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础.

基于药效物质基础的肉桂和赤石脂相畏研究

目的:采用HPLC测定肉桂单煎液和肉桂与赤石脂不同比例配伍合煎液的水提液和挥发油中肉桂酸和肉桂醛的含量,从药效物质基础变化研究赤石脂对肉桂的相畏作用.方法:取肉桂,肉桂1∶1配伍赤石脂和肉桂1∶3配伍赤石脂3组药材,采用加热回流提取和挥发油提取法同时提取,同时收集水提液和挥发油两组成分,对提取成分采用HPLC分析.采用Phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),二元线性梯度洗脱0～30 min,90%B～65%B(10%A～35%A);30～50 min,65%B(35%A)的条件,测定水提液中肉桂酸和肉桂醛的含量.采用Phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),0～30 min,65%B(35%A)的条件,测定挥发油中肉桂醛的含量.结果:肉桂1∶1配伍赤石脂及肉桂1∶3配伍赤石脂水提液中肉桂酸的含量照单煎肉桂药材分别下降30.71%,53.54%,未检测到肉桂醛.挥发油中肉桂醛含量分别下降7.21%,75.89%.结论:肉桂与赤石脂配伍后肉桂酸和肉桂醛含量均下降,且下降程度与赤石脂比例有关.

HPLC测定咽扁宁冲剂中梓醇和肉桂酸含量

目的:建立咽扁宁冲剂中梓醇和肉桂酸的含量测定方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm),梓醇:流动相为水-甲醇-乙腈(95:4∶1),波长212 nm,流速1.0 mL·min-1；肉桂酸；流动相为甲醇-1％冰乙酸溶液(50∶50),波长278 nm,流速1.2mL·min-1.结果:梓醇和肉桂酸分别在3.36 ～168,0.156 ～ 104 mg·L-1呈良好的线性关系.平均回收率分别为梓醇101.59％,RSD 1.36％ (n=5)；肉桂酸101.28％,RSD 1.28％(n =5).结论:此方法简便,准确,重复性好,可用于咽扁宁冲剂的质量控制和评价.

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法.方法:采用Eclipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃.结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148 ～1.776 μg(r =0.999 8),0.062 ～0.992 μg(r =0.999 6)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4％ (RSD 1.5％),99.3％ (RSD 1.8％),供试品溶液在12h内稳定.通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品.结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定.

HPLC测定不同商品规格桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法比较桂枝不同商品规格化学成分差别,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性.方法:采用Waters-Symmetry-RP-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长275 nm,柱温30℃.结果:香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.001 32 ～0.132 μg(r =0.999 5),0.001 08～0.108μg(r=0.999 6),0.002 57～0.257 μg(r=0.999 6),0.141 4 ～ 1.448 μg(r=0.999 7)；平均加样回收率分别为97.8％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 1.1％),100.6％ (RSD 1.3％),99.6％ (RSD 1.7％).不同规格桂枝药材中香豆素、肉桂醇、肉桂酸与桂皮醛含量差别较大.结论:方法准确,重复性好,简便易行,可有效地评价桂枝药材的质量,为桂枝药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.

多指标综合评分法优化参橘止咳滴丸提取工艺

目的:优选参橘止咳滴丸的佳提取工艺.方法:以提取物得率、肉桂酸和橙皮苷的含量为指标,RP-HPLC测定2种指标成分的含量,用L9(34)正交法优化提取工艺.结果:筛选出的佳提取工艺为8倍量水煎煮3次,每次2 h,滤液浓缩至浸膏相对密度1.3(30℃),70%乙醇沉淀.结论:该提取工艺合理、科学.

扁咽口服液提取工艺优选

目的:优选扁咽口服液提取工艺.方法:以肉桂酸含量和总含固量为指标,选取加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数等为考察因素,采用正交试验法优选扁咽口服液提取工艺.结果:扁咽口服液的佳提取工艺为料液比1∶10,浸泡1h,煎煮2次,每次2h.结论:优选的提取工艺合理可行.

基于UPLC测定桂枝茯苓胶囊中8种活性成分的溶出度

目的:建立桂枝茯苓胶囊溶出度的测定方法,为该制剂的质量评价提供参考.方法:采用UPLC,没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛的流动相为0.02％三氟乙酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)和275 nm(肉桂酸、桂皮醛).苦杏仁苷的流动相为水-甲醇(80∶20),检测波长218nm.结果:确定溶出介质为0.1 mol·L-1盐酸,转速50 r·min-1,采用转篮法测定溶出度.没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛、苦杏仁苷的线性范围分别为0.097 6～24.389 9,0.097 1 ～24.275 4,0.052 6 ～5.262,0.053 ～5.295 6,0.108 3 ～27.062 9,0.050 1 ～5.005,0.052 4 ～5.236 4,0.096 6～24.139 5 mg·L-1,平均加样回收率分别为102.3％,97.3％,99.3％,97.9％,97.8％,95.8％,97.0％,100.4％.样品溶出度均一性良好,45 min内各成分溶出度均能达到80％以上.结论:该方法操作简便、结果准确、重复性较好,可用于桂枝茯苓胶囊溶出度的测定,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考.

复方南星止痛膏活性成分在不同接收介质中的透皮扩散行为比较

目的:比较复方南星止痛膏活性成分在不同介质中的透皮扩散行为.方法:采用改良的Franz扩散池,以离体裸鼠的皮肤作为透皮屏障,以生理盐水,pH 7.4磷酸盐缓冲液和30％聚乙二醇400(PEG400)生理盐水为接收介质,比较复方南星止痛膏活性成分的透皮扩散行为.采用HPLC测定样品中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈(A)-0.1％乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～8 min,20％ ～ 40％A;8～ 15 min,40％～60％A;15～20 mim,60％～80％A;20～25 min,80％A),检测波长276 nm和320 nm.结果:生理盐水和pH7.4磷酸盐缓冲液作为透皮扩散介质时,丁香酚、丹皮酚的扩散规律符合零级动力学及一级动力学方程;水杨酸甲酯的扩散符合Ritger-Peppas方程;肉桂酸与桂皮醛在生理盐水接收液中存在相互转化,10 h后,肉桂酸显著增加,桂皮醛大幅度下降;在pH7.4磷酸盐缓冲液中,桂皮醛和肉桂酸释放10 h后趋于饱和,释放量不再增加.PEG400组丹皮酚、丁香酚符合零级动力学及一级动力学方程;肉桂酸及桂皮醛的转化不明显,12 h后,桂皮醛持续释放,肉桂酸释放完毕后即不再释放;水杨酸甲酯的透皮扩散更接近于Higuchi方程.结论:30％ PEG400生理盐水作为接收介质时,各成分的透皮扩散速率明显较优,且可抑制桂皮醛向肉桂酸的转化,可作为复方南星止痛膏后续透皮扩散研究的接收介质.

哈巴俄苷在大鼠胃肠道内容物中的稳定性及其入血成分分析

目的:研究哈巴俄苷在生物样品中的稳定性及其大鼠灌胃后的入血成分.方法:利用HPLC测定哈巴俄苷的含量,流动相0.03％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,计算其在各样品中的剩余率,研究哈巴俄苷在人工胃液、人工肠液、大鼠胃肠内容物及相应pH溶液中的稳定性;利用LC-MS检测大鼠灌胃给药后的血液样品,对哈巴俄苷的入血成分进行定性研究.结果:哈巴俄苷在人工肠液、大鼠小肠内容物、大鼠大肠内容物中较稳定,降解率＜10％;在稀酸液、人工胃液、大鼠胃内容物中哈巴俄苷可发生降解,但降解率＜15％;大鼠灌胃给予哈巴俄苷后的血液样品中检测到了哈巴俄苷、哈巴苷、肉桂酸.结论:哈巴俄苷在人工胃肠液、大鼠胃肠道内容物及相应pH溶液中较稳定,少部分在酸性环境可分解成肉桂酸及哈巴苷苷元的脱水产物;哈巴俄苷大鼠灌胃给药后主要以原型入血,在体内可代谢为肉桂酸及哈巴苷.

荧光猝灭法研究肉桂酸及壬二酸对酪氨酸酶的相互作用

目的:研究肉桂酸和壬二酸与酪氨酸酶的相互作用机制,特别是两种化合物合用对酪氨酸酶的抑制作用模式.方法:运用荧光光谱猝灭法,计算了不同温度下肉桂酸和壬二酸与酪氨酸酶的结合常数Ka,结合位点数n,以及对应的热力学参数ΔG,ΔH和ΔS,探讨了它们之间的作用力类型,并运用Hill方程研究了药物协同性.结果:肉桂酸对酪氨酸酶荧光猝灭是静态猝灭过程;壬二酸对酪氨酸酶荧光猝灭是动态猝灭过程.结论:有壬二酸存在的条件下,肉桂酸对酪氨酸酶的荧光猝灭作用能明显增强.此研究为进一步研究肉桂酸及壬二酸,提供了新的思路.

小承气汤中橙皮苷和肉桂酸的含量测定

目的:建立小承气汤中橙皮苷和肉桂酸的HPLC同时测定方法,以便进行质量控制.方法:采用Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.011%冰乙酸水溶液,梯度洗脱,时间40min,流速1mL/min,检测波长为283nm.结果:橙皮苷和肉桂酸的线性范围分别为0.20-0.80μg和0.05-0.33μg,精密度为0.24%和0.16%,平均回收率分别为96.3%和101.9%.在6批样品中,橙皮苷和肉桂酸的含量差别比较大.结论:文章建立的方法简便、灵敏、准确,可用于小承气汤的质量控制.

HPLC同时测定小承气汤中4个化学成分

目的:建立小承气汤中肉桂酸、大黄酸、芦荟大黄素和川陈皮素的HPLC同时测定方法.方法:采用Apollo C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.011%冰乙酸溶液,梯度洗脱,时间25min,流速1mL/min,检测波长为254nm.结果:肉桂酸、大黄酸、芦荟大黄索和川陈皮素的线性范围分别为0.08-0.47、0.58-2.02、0.19-0.37和0.02-1.39μg,精密度为0.44%、0.17%、0.52%和0.33%,平均回收率分别为97.3%、99.1%、99.3%和100.5%.结论:建立的方法简便、灵敏、准确,可用于小承气汤的质量控制.