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地龙低温超微粉碎特性考察
目的:考察地龙低温超微粉碎的工艺参数及粉体学性质.方法:采用高速中药粉碎机将地龙粉碎至均匀粒度,利用振动式低温超微粉碎机对地龙粉末进行再次粉碎,每3 min取样,直至25 min全部取出,检测样品粒径、比表面积及孔隙率.结果:随粉碎时间的增加,粒径先逐渐减小,而后粒子开始团聚使粒径增加;比表面积及孔隙率随粉碎时间先增加后减小.吸附-脱附曲线显示发生凝聚和蒸发时相对压力集中分布于0.8 ～1.0;粉碎9 min样品中N2吸附量大,且与其余样品存在明显差异.结论:振动式超微粉碎可将地龙粉碎至微米级,低温粉碎可保证地龙有效成分不发生变化,且达适宜粉碎粒径后不容易聚集,符合小金丸粒子设计对地龙的要求.
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盐析法制备小檗碱壳聚糖纳米载药微球
目的:探索制备小檗碱壳聚糖载药纳米微球颗粒的新方法及关键技术.方法:采用盐析法,通过三聚磷酸钠交联制备小檗碱壳聚糖纳米载药微球,测定载药微球的包封率,观察其扫描电镜图及红外光谱.结果:小檗碱颗粒粒径分布于400～500 nm,经壳聚糖包裹的小檗碱纳米颗粒形状规则,具有核-壳结构,平均粒径约500 nm,包封率约70％.结论:壳聚糖包裹的小檗碱颗粒具有均一的纳米粒径和良好的包封率,为小檗碱缓释用药和靶向给药设计提供参考.
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西洋参SOD脂质体的制备工艺优选和性质评价
目的:优选西洋参SOD脂质体的制备工艺并考察其性质.方法:采用逆相蒸发法制备西洋参SOD脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察卵磷脂-胆固醇、磷酸盐缓冲液体积及西洋参SOD加入量对制备工艺的影响,考察西洋参SOD脂质体的粒径分布、体外释放和稳定性.结果:佳制备工艺为卵磷脂-胆固醇(4:1),磷酸盐缓冲液体积12 mL,西洋参SOD加入量10 mg,制备的西洋参SOD脂质体形态均匀,平均粒径480 nm,平均包封率71.35％.结论:制备的脂质体包封率高、稳定性良好,具有一定的缓释效果.
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铁皮石斛超微粉碎破壁工艺的优化
目的:优选铁皮石斛的超微粉碎工艺.方法:以微粉粒度、细胞破壁率和总多糖含量为综合评价指标,采用L16 (43×26)正交试验考察入磨量、粉碎时间、入磨粒度、粉碎温度和投料水分对铁皮石斛超微粉碎破壁工艺的影响.结果:佳超微粉碎工艺为人磨粒径80目,投料水分4％ ～ 6％,入磨量250 g,粉碎温度0～10℃,粉碎时间25 min;平均得粉率96.1％(RSD 0.24％),粒径＜75 μm的平均得率96.8％(RSD 0.28％),平均细胞破壁率98.3％(RSD 0.78％),总多糖平均质量分数42.2％(RSD 2.85％).结论:该工艺合理可行、稳定性好,为铁皮石斛的临床合理应用提供实验数据.
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多级大气颗粒物中超痕量铀的HR-ICP-MS分析方法研究
目的 建立有效可靠地分析多级大气颗粒物中超痕量铀的方法,为环境大气中放射性铀含量的监测与评价提供快速可靠的分析方法.方法 采用撞击式六级空气采样器进行采样,对比纤维素、玻璃纤维和石英3种采样滤膜和4种酸消解体系,选择优滤膜和消解酸系,利用微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定颗粒物中超痕量铀的含量.结果 纤维素带槽滤膜的铀本底含量低,优选HNO3-HCl(王水)-H2O2体系消解.利用建立方法分析标准膜(SRM2783)的实验结果相对误差为7％,铀的检出限为2×10-4 ng/m3.应用此方法分析实际PM25颗粒物中铀的含量约为0.023～0.065 ng/m3.结论 建立的方法能够有效监测多级大气颗粒物中超痕量铀的浓度水平,分析方法准确可靠.
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某铜矿山巷道内气溶胶浓度与粒径分布的测量和分析
目的 定性了解矿山巷道内气溶胶的浓度和粒径分布特性.方法 在巷道内的不同区间,分别用凝结核颗粒计数器和个人气溶胶测量仪巡测气溶胶的粒子数和质量浓度,并通过质量浓度的分级测量定性评价微米级气溶胶的粒径分布;在调度室内外,用金属丝网筛扩散法测量亚微米级气溶胶的粒径分布.结果 巷道内可吸人颗粒物(PM10)的平均质量浓度为0.42 mg/m3,其量值大小因工作断面而异,且受人工活动影响变化较大;巷道内粒径大于1.0 μm的颗粒物广泛存在,而粒子直径小于5 nm的气溶胶基本上未被检出.结论 矿山巷道内气溶胶特性因工作断面、人工活动和通风条件的不同而变化明显,在开展内照射剂量评价时应考虑粒径大于1.0 μm放射性气溶胶粒子的剂量贡献.
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水动力学色谱及其在微粒制剂评价中的应用进展
本文在介绍流体动力学色谱中应用广泛的水动力色谱基本原理、装置和分析方法的基础上,综述了水动力色谱在微粒制剂粒径测定及其分布估算方面的应用.该方法在快速测定纳米、微米尺度颗粒的粒径方面具有经济、便捷和无损伤等独特的优势,在微粒制剂粒径分布特征检测上具有良好的应用前景.
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利用热熔特征检出混合粉体中目标成分粒径及其分布
药物与辅料的粒径是影响固体制剂质量的重要因素,对原研制剂的逆向工程和仿制药的一致性评价具有重要意义.本文利用可控加热导致微粒熔化前后的显微图像比对,识别目标成分、去除干扰性微粒,建立混合粉体中目标成分微粒粒径及其分布的新方法;以辅料硬脂酸(stearicacid,SA)为研究对象,对具有不规则形态和球形的SA微粒样品,从混合粉体中识别具有熔融特征的SA微粒,得到粒径及其分布;应用同样的方法,分析非诺贝特片剂内的药物微粒粒径及其分布.研究结果表明,经适当的前处理,使得目标微粒与其他微粒在显微视野下充分分离,然后利用热熔特征可以测定混合粉体中目标成分的微粒粒径及其分布.本研究为原研制剂的剖析和仿制药的一致性评价提供可行方法.
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前列地尔注射液配伍试验中乳粒稳定性的探讨
目的:以平均粒径和大粒子比例(≥5μm)作为指标,考察2种市售前列地尔注射液的配伍试验中乳粒的物理稳定性.方法:参考国家标准和美国药典(United States Pharmacopoeia,USP)的要求,考察样品不稀释,或与生理盐水/5％葡萄糖注射液稀释混合后,室温放置8h内平均粒径和粒径分布的变化.结果:A和B两厂家样品在8h内平均粒径与90％累积粒径均符合国家标准.A厂家样品不经稀释和用生理盐水稀释时,PFAT5(percentage of fat globules＞5μm,表示体积径＞5 μm的乳粒体积之和与分散相总体积的百分比)8h内符合USP限度(PFAT5≤0.05％)；用5％葡萄糖注射液稀释后,4h内PFAT5符合USP限度要求,4h后PFAT5超出USP限度.B厂家样品在3组实验中PFAT5均超出USP限度.结论:动态光散射法(dynamic light scattering,DLS)法适用于测量脂肪乳注射液平均粒径,而光消减-单粒子光学传感(light extinction-single partical optical sensing,LE/SPOS)法是评价大粒子粒径分布更为有效的方法,因此建议采用2种方法相结合,从而对乳剂的粒径进行更全面科学的质量控制(包括平均粒径和大粒子).
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FDA对吸入制剂与纳米注射剂体外群体生物等效性研究相关指导原则
吸入制剂和纳米注射剂给药后在靶器官富集发挥作用,其体内药动学行为和效应/毒性器官暴露量之间缺乏相关性,因此,仅凭经典药动学研究不足以评价其仿制制剂的生物等效性.对此,FDA已明确要求首先采用群体生物等效性方法进行体外研究,结合药动学指标和临床终点指标共同评价仿制制剂的安全性和有效性.本文着重介绍了FDA对于这2类制剂的体外群体生物等效性研究方法,并根据指导文件重现了吸入用布地奈德混悬液的等效性结果.此外,还进一步推算了受试制剂与参比制剂的等效粒径分布范围.该研究有助于在仿制药工艺研究阶段,帮助制剂研究人员确定目标制剂的理化性质、优化制剂工艺设计,确保具有较高可信度的制剂进入临床阶段并缩短药物研发周期,从而提升我国特殊制剂的一致性研究水平.
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多方法测定硫酸沙丁胺醇吸入粉雾剂空气动力学粒径分布
目的:使用3种方法对硫酸沙丁胺醇吸入粉雾剂的空气动力学粒径分布进行研究.分析和比较了双级撞击器(TSI)、安德森级联撞击器(ACI)和新一代撞击器(NGI)的粒径分布测定结果.方法:分别采用TSI,ACI和NGI测定了硫酸沙丁胺醇吸入粉雾剂的粒径分布.结果:TSI测定法仅能测定空气动力学直径小于6.4 μm的细颗粒药物剂量,但不能获得药物颗粒的空气动力学粒径分布结果,且其测得的累积药物量小,ACI和NGI能获得空气动力学直径在不同大小范围内的细颗粒药物剂量和微粒的空气动力学粒径分布,ACI较NGI操作简便,但ACI层级间损耗高于NGI.结论:与TSI相比,ACI和NGI更全面地反映出硫酸沙丁胺醇吸入粉雾剂空气动力学粒径分布.
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卡维地洛固体自微乳化药物传递系统的应用
目的 为了提高卡维地洛的溶解度和溶出速度,制备了一种新型的固体自微乳化硬胶囊.方法 考察了卡维地洛在各种基质中的溶解度,绘制三元相图用来确定Gelucire 44/14-Lutrol F68-Transcutol P及Tefose 63-Lutrol F68-Transcutol P两种三元系统的有效自乳化和自微乳化区域.优选Gelucire 44/14-Lutrol F68-Transcutol P系统制备了自微乳化硬胶囊, 对其粒径分布,ζ-电位及体外溶出特征进行了评价.结果 自制自微乳化硬胶囊能够显著地提高药物的体外溶出速率.结论 自制卡维地洛固体自微乳化硬胶囊有希望提高药物的生物利用度.
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基于来氟米特的溶解度、渗透性分析初步预测制剂的生物等效性
目的 探讨来氟米特片溶出曲线差异是否导致体内生物不等效,考察API关键质量参数对生物利用度的影响.方法 以赛诺菲(SANOFI)产品为参比制剂,以国内产品为受试制剂,采用马尔文Morphologi G3-ID颗粒表征系统考察制剂崩解液中API粒径分布;采用Pion μDiss药物溶解吸收测试系统,以pH6.5的未添加牛胆磺酸钠与卵磷脂的模拟人餐前小肠内肠液(FaSSIF)溶液作为溶解介质,在37℃、转速为150 r· min-1分别比较参比制剂、受试制剂及受试制剂活性成分API原料的溶解度与渗透曲线;从3个质量参数考察对药物释放与吸收过程的影响,比较参比制剂与受试制剂之间差异,预测受试制剂的生物利用度,进而预测制剂间是否生物等效.结果 参比制剂的粒径Dv 50为17.60 μm,受试制剂的粒径Dv 50为79.80μm;受试制剂API的溶解速率与渗透速率均低于参比制剂,约为参比制剂的70％,受试制剂与参比制剂tmax基本一致,但pmax与AUC0-t均低于参比制剂,生物利用度低于参比制剂,约为参比制剂的90％.结论 虽然受试制剂与参比制剂溶出曲线不一致,但初步预测其在体内生物等效.
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乙醚注入法制备阿奇霉素脂质体
阿奇霉素(azithromycin,AZI)是新一代大环内酯类抗生素,本实验采用乙醚注人法制备阿奇霉素脂质体(azithromycin liposomes,LAZI),并比较全面地考察了类脂浓度和水溶液的离子强度、乙醚溶液注入速度对LAZI粒径分布的影响.目前作者在国内尚未见有关LAZI方面的研究报道.
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静脉注射纳米乳处方及制备工艺初步研究
静脉注射用乳剂,分散相球粒的粒度绝大多数(80%)应在1μm以下,不得有大于5 μm的球粒.乳剂稳定性与分散相液滴的粒径大小及粒径分布有着密切关系,O/W型乳剂一般出现分散相粒子上浮,乳滴上浮或下沉速度符合Stokes公式.乳滴的粒子越小,上浮或下沉的速度就越慢也就越稳定.粒径越均一,乳剂越稳定.乳化过程通常要通过外力做功,然后乳化剂再使乳滴稳定.
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散热器上方颗粒物浓度及分布
散热器是一种普遍使用的室内热源,其上方颗粒物浓度与粒径分布对室内环境和人员健康有重要意义,笔者就此进行研究.选择西安建筑科技大学某9层楼办公室(6.63 m×2.25 m×2.7 m),外墙内表面设有1个散热器(1.32 m×0.12 m×0.35 m),接入市政管网进行集中采暖,与外墙内表面间距为0.03 m,其下表面距地面0.12m.共布置33个测点,其中散热器上方设30个测点,根据距墙距离由近至远分为A、B、C3列,A列距墙2mm,B列距A列100 mm,C列与B列间距100 mm.每列测点由下而上依次编号为A1～A10、B1～B10、C1～C10.每列下面测点距散热器上表面2 mm,之后每两个相邻测点垂直间距为100 mm.
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焦炉炉顶作业区逸散颗粒物粒径分布特征分析
目的 了解焦化厂炉顶作业区中颗粒物的浓度及粒径分布特征,为系统评估焦炉工的环境暴露水平提供科学依据.方法 选取某焦化厂的炉顶作业区,采用空气动力学粒径谱仪收集作业环境中颗粒物的浓度及粒径分布情况,将颗粒物按照空气动力学直径分为PM≤1.0 μm、1.0 μm＜PM≤2.5μm、2.5μm＜PM≤5.0.μm、5.0 μm＜PM≤10.0μm、PM＞10.0 μm 5种,探讨不同粒径颗粒物的计数浓度、表面积浓度、质量浓度在炉顶总颗粒物的分布情况,并对不同粒径颗粒物的主要参数进行相关性分析.结果 焦化厂炉顶作业区中颗粒物的计数浓度及表面积浓度随颗粒物粒径增大而减少,质量浓度变化曲线呈双峰型,在PM=1.0 μm和PM=5.0 μm处较高.炉顶总颗粒物平均计数浓度为661.27个/cm3,表面积浓度为523.92μm2/cm3,质量浓度为0.12 mg/m3.炉顶颗粒物绝大部分为PM≤1.0 μm的细颗粒物,其计数浓度和表面积浓度分别占总颗粒物的96.85％和67.01％.在相关性分析中,粒径大小不同,其与总颗粒物的相关性不同,而且PM2.5的特征参数并不能完全反映炉顶作业区中颗粒物的情况.结论 焦化厂炉顶作业区中主要污染物为细颗粒物PM1.0其与PM5.0在颗粒物的质量浓度中占很大比重.对炉顶作业区焦炉逸散物的职业卫生评价中也要考虑PM1.0与PM5.0的监测.
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暗紫贝母超细粉体的制备及理化性质考察
目的 研究暗紫贝母Fritillaria unibracteata在不同制备条件下粉体形貌和粒径分布及研磨前、后的理化性质差异,为暗紫贝母超细粉体的粒径控制与应用提供实验依据.方法 设计单因素实验,采用球磨法制备不同球磨时间、球料比、转速条件下的暗紫贝母超细粉体,扫描电镜观察粉体形貌,激光粒度仪测定粉体的粒径大小和分布,对比球磨前后粉体粒径大小和分布、膨胀度、总生物碱含量等性质.结果 暗紫贝母超细粉体的较优制备条件为研磨时间为0.5 h,球料比为12∶1,转速为250 r/min.暗紫贝母超细粉体体积平均粒径(D[4,3])为(26.92±0.12) μm,D90为(45.15±0.18)μm.研磨后,粒径减小,粒径分布变窄,膨胀度和休止角增大,粉体的引湿性无显著变化,松密度减小,醇溶性浸出物含量和总生物碱含量有较大提高.结论 适度球磨能显著降低暗紫贝母粉体尺寸,改善粒度分布,提高总生物碱含量,有利于提高生物利用度.
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高速搅拌湿法制备穿心莲颗粒过程中润湿剂的动态分布规律
目的 研究穿心莲粉体高速搅拌湿法制粒过程润湿剂在颗粒中的动态分布规律.方法 以模型药物穿心莲-微晶纤维素(MCC)质量比为1∶1.5制备混合粉体,60％乙醇为润湿剂,高速搅拌湿法制粒.以荧光素钠为示踪剂加入润湿剂中,检测荧光素钠在制粒过程不同时间点颗粒中的量.结果 在制粒初期润湿剂分布不均匀,局部过度润湿,部分未被润湿,制粒结果出现两极分化,制粒时间增加,润湿剂分布逐步均匀化,颗粒粒径呈近单峰分布.结论 高速搅拌湿法制备穿心莲颗粒过程中,润湿剂随时间分布符合一级动力学模型.
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六味地黄丸粉体粒径与其破壁率和溶出度的相关性研究
目的 考察六味地黄丸粉体粒径与细胞破壁率、体外溶出度之间的关系.方法 采用激光粒度仪和光学显微镜测定4种六味地黄丸粉体(粗粉、细粉、极细粉、微粉)的粒径、细胞破壁率;采用桨法,以马钱苷、丹皮酚为指标,考察上述4种粉体的溶出特征;比较粉体粉碎程度与细胞破壁率、溶出度之间的关系.结果 不同粉碎程度的六味地黄丸粉体的粒径分布、破壁率以及溶出度在一定范围内相关性较强,在该范围内,特征细胞破壁率以及马钱苷、丹皮酚累积释放率都随粉体粒径的减小而提高,而山茱萸、泽泻、牡丹皮微粉的特征细胞破壁率均能达到100％.结论 适度的改变粉碎程度能改变中药细胞破壁率,从而控制中药有效成分溶出的速率和程度.
