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超滤-纳滤集成技术纯化、浓缩当归水提取液的工艺考察
目的:为提高当归水提取物的品质,降低生产成本,研究超滤-纳滤集成技术用于当归水提取液纯化和浓缩的可行性.方法:以阿魏酸保留率为评价指标,以陶瓷膜孔径、工作压强、滤过温度为考察因素,通过正交试验优化当归水提取液的超滤纯化工艺.以阿魏酸泄露率为评价指标,以截留相对分子质量、料液温度为考察因素,通过全面试验确定当归水提取液的纳滤浓缩工艺.结果:当归水提液佳超滤工艺为膜孔径50 nm,滤过压强0.10 MPa,滤过温度50℃;阿魏酸保留率＞90％.当归水提液纳滤浓缩工艺为膜截留相对分子质量200 Da,滤过温度45℃;阿魏酸泄漏率0.1％.结论:超滤-纳滤集成技术纯化、浓缩当归水提取物时,有效成分保留率高、料液受热时间短、能耗低,可提高当归水提物的品质并降低其生产成本.
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当归挥发油提取工艺优化及其乳化芳香水成分分析
目的:优选当归挥发油的提取工艺,拟合其提取动力学模型方程,同时测定挥发油及芳香水的化学成分,为当归挥发油的工业化生产提供参考.方法:采用改进的挥发油提取器,应用响应面法对当归挥发油提取参数进行优化,并对其提取速率进行拟合,计算出拟合方程.采用GC-MS测定当归挥发油提取过程中轻油、重油、及其乳化芳香水的成分,找出其产生乳化的化学物质基础.结果:佳提取工艺为提取时间8.55 h,料液比1∶10,浸泡时间1.82 h;挥发油提取率(0.70±0.01)％.优工艺的动力学方程V=0.72(1-e-0 00074t)(R2=0.996 7)和ln(0.72-y)=-0.014 1t-0.349 3(R2=0.998 7).乳化芳香水成分与当归挥发油有较大的区别,尤其在当归乳化芳香水中,4-乙烯基-2-甲氧基苯酚的相对质量分数为当归挥发油的38.6倍.结论:应用响应面法优选当归挥发油提取工艺的方法可行,2种提取动力学方程可拟合其提取工艺过程,当归挥发油及其芳香水的某些成分存在较大差异.
关键词： 挥发油 当归 Box-Behnken响应面法 动力学 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 藁本内酯 -
硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标分析
目的:探讨SO2残留和藁本内酯含硫衍生物含量作为硫熏当归配方颗粒安全性检控指标的可行性.方法:采用2015年版《中国药典》(四部)通则2331测定SO2残留量,采用HPLC-MS/MS半定量检测藁本内酯含硫衍生物的含量,考察当归配方颗粒制剂过程(提取、浓缩和干燥)中SO2残留和藁本内酯含硫衍生物的含量转移规律.结果:在硫熏当归提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO2残留和藁本内酯含硫衍生物,二者在干浸膏中的终转移率分别为8.13％和60.75％.藁本内酯含硫衍生物在配方颗粒制剂过程中的稳定性及检测方法的专属性和灵敏度均好于SO2残留.结论:鉴于SO2公认的有害性和藁本内酯含硫衍生物潜在的毒性,可以考虑将藁本内酯含硫衍生物结合SO2残留作为硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标.
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正交试验优选当归挥发油的超临界CO2流体萃取工艺
目的:优选当归挥发油的超临界CO2流体萃取工艺,为当归挥发油的进一步研发提供参考.方法:建立UPLC同时测定当归挥发油中阿魏酸松柏酯和藁本内酯含量的方法,流动相乙腈-水(50∶50),检测波长320 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃,样品室温度4℃,进样量2 μL;以阿魏酸松柏酯及藁本内酯的提取量为指标,采用正交试验考察萃取温度、萃取压力、萃取时间对当归挥发油萃取工艺的影响.结果:阿魏酸松柏酯和藁本内酯的线性范围依次为0.006 2 ～0.777 6,0.017 9～2.238 μg,加样回收率在96.67％ ～ 102.08％.当归挥发油佳萃取工艺为萃取温度40℃,萃取压力25 MPa,萃取时间2h;阿魏酸松柏酯和藁本内酯的平均提取量分别为1.62,10.28 mg·g-1.结论:建立的UPLC含量测定方法重复性好、简便易行,可用于当归挥发油的质量控制;优化的萃取工艺稳定可行,适用于当归挥发油的提取.
关键词： 当归 超临界CO2流体萃取法 阿魏酸松柏酯 藁本内酯 -
基于三维响应曲面模型分析当归-红花补血功效的配伍规律
目的:应用多指标综合指数法与三维响应曲面分析法研究当归-红花(GH)补血效应的配伍规律.方法:采用注射乙酰苯肼+环磷酰胺诱导的小鼠血虚模型,将实验动物分为正常组、模型组、当归-红花不同配比(1∶0,4∶1,2∶1,3∶2,1∶1,2∶3,1∶2,1∶4,0∶1)组,按剂量0.01 mL·g-1灌胃给药,连续7d,观察小鼠血常规和脏器指数(胸腺、脾脏)的变化,建立当归和红花配伍后的三维响应曲面模型.结果:单用当归剂量为7.8 g·kg-1·d-1时,补血效果好,总效应值5.50;单用红花剂量为0.52 g·kg-1·d-1时,补血效果好,总效应值4.57.当归和红花配伍后,当归剂量在0.5～ 1.2 g·kg-1·d-1和红花剂量在0～0.5 g·kg-1·d-1时,表现为协同作用,在大部分剂量配比范围内(约50％)表现为相加作用,其次为拮抗作用.结论:当归和红花配伍后补血效应的协同作用范围较窄,强度也不是很明显,并在一定量比时还有拮抗作用.
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吴茱萸当归不同比例配伍对阿魏酸含量的影响
目的:考察吴茱萸当归药对中主要成分随吴茱萸当归配比变化的溶出规律.方法:本研究采用高效液相色谱法测定吴茱萸当归药对不同配伍比例对当归中活性成分阿魏酸含量的影响.色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μg);流动相:乙腈-0.085%磷酸水溶液(16:84);检测波长:316 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL·min-1.结果:在所观察的吴茱萸与当归的9个配伍比例中,随着吴茱萸比例的增加,阿魏酸溶出率逐渐增高,以6:4配伍组含量较高,且其后含量增加趋于平稳,与<金匮要略>温经汤配伍比例相符合.结论:以现代研究方法证实吴茱萸当归药对的佳配伍比例与<金匮要略>温经汤中的两药配伍比例相符合.
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高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量
目的:建立当归中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.5)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为320nm.结果:阿魏酸在0.0618～0.3708μg范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为104.1%(n=5),RSD为2.0%.结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药当归药材及饮片的质量控制.
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补肾生发药酒活血化瘀作用的实验研究
补肾生发药酒为复方中药制剂,由黄芪、制首乌、当归、丹参、红花等10余种中药组成,具有补益肝肾、益气养血、活血化瘀、祛风止痒之功.主要用于肝肾不足、气血亏虚、瘀血阻滞之脱发.本文通过多项动物实验来验证该药的活血化瘀作用.
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当归拈痛汤加减治疗臁疮腿24例疗效观察
臁疮腿是患肢的小腿内侧、外侧、胫前、胫后、踝部出现的溃疡.这种溃疡的溃烂面大小不等,如不及时治疗,溃疡蔓延由小到大,可波及全部小腿,出现大面积皮肤坏死,缺损,甚至累及肌肉、骨骼,久治不愈,相当于现代医学的下肢慢性溃疡.我们自1998年至2004年,采用加减当归拈痛汤治疗臁疮腿24例患者,取得良好疗效,现报告如下.
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血府逐瘀汤新用
血府逐瘀汤出自清代王清任所著<医林改错>一书,由当归、生地、桃仁、红花、枳壳、赤芍、柴胡、甘草、桔梗、川芎、牛膝组成,主治胸中瘀血、血行不畅等症.笔者在20余年的临床实践中,治疗失眠、呃逆、痛经等方面,有良好效果,现举例如下.
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当归芍药散防治老年期痴呆的物质基础与作用机理研究Ⅴ--FBD多糖的组成
目的:研究当归芍药散精简方FBD多糖的组成.方法:提取和精制FBD多糖及其组成药材茯苓、白术及当归中多糖,采用Sephadex G-75、G-150凝胶柱分离纯化各多糖样品;HPLC-ELSD法测定各多糖平均分子量;GC法测定多糖的单糖组成.结果:经凝胶柱分离得到三个多糖PsA、PsB、PsC,分子量分别为1777577、400172、4369;PsA由甘露糖、果糖组成;PsB由甘露糖、葡萄糖、果糖组成;PsC由鼠李糖、甘露糖、果糖组成.结论:首次报道并确定了FBD多糖部位的组成.
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基于R语言以当归芍药散为例探究辛润法的组方规律
目的:基于当归芍药散“辛润”的理论价值,探究该方中辛温药物当归、川芎在辛润法中的组方规律.方法:纳入《中国方剂数据库》中当归、川芎“辛润”相关方剂,使用R语言,R-studio软件,进行数据透视,Apriori算法的关联规则挖掘,提取、分析相关方剂的药物频次、药物组合、以及核心药组的关联用药情况.结果:纳入川芎“辛润”方剂共91首,得到22个核心组合及19条关联规则,其中15条规则置信度为1,“白芍=＞当归”,“川芎,白芍=＞当归”,“茯苓=＞当归”,“川芎,茯苓=＞当归”4条规则的提升度大于1;纳入当归“辛润”方剂共284首,得到25个核心组合及19条规则,置信度均为1.高频次药物主要有理血药、补气药、清热药、祛风药、理气药;核心用药组合有“川芎-当归”(74％),“川芎-甘草”(55％),“川芎-白芍”(48％),“当归-甘草”(46％),“当归-白芍”(42％),“当归-地黄”(36％);高支持度核心药组关联用药常见当归、川芎、芍药、甘草相关配伍.结论:“辛润”治燥方剂当中,当归、川芎重点与补益肝肾、疏肝理血药物同用,常配伍补气健脾、祛风解表药物,体现出“辛润”流津布液治燥法的组方规律;核心用药规律与当归芍药散的配伍特点基本一致.
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当归系列药对的中医应用数据分析
目的:当归常与其他许多药物配伍使用,体现出良好的协调或制约作用,从而形成了一系列药对,本研究目的旨在探究当归系列药对的潜在规律.方法:从中医方剂数据库中检索出含当归的方剂16 529首,基于频次统计方法,建立数据库,对其配伍比例、主治疾病以及疾病所属科属进行统计分析.结果:在方剂中与当归配伍频率高于200次的药物有170味,高于1 500次的药物有22味.对这22个常用当归系列药对的进一步分析发现它们在方剂中都是以1:1配伍为常见,其次是1:2,2:1和3:2;并且这些药对相关方剂所治疾病主要集中在内科与妇科.结论:本研究首次对当归系列药对进行系统的中医应用数据分析,发现了中医临床遣药组方过程中当归药对应用的一些规律性特征,为相关药对与方剂的现代研究及应用提供了指引与参考.
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UPLC-MS-MS同时测定比格犬血浆中阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷的含量及其药动学研究
目的:建立利用超高效液相质谱联用色谱(UPLC-MS-MS)同时测定比格犬血浆中阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷的分析方法,并研究比格犬灌胃当归-白芍药对提取物后以上4种成分的药动学特征.方法:采集比格犬灌胃当归-白芍药对提取物后不同时间点的血浆样本,甲醇沉淀蛋白,色谱采用Waters BEH C18反相柱,流动相为水(含0.1％的甲酸)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测.正离子条件下用于定量分析的离子对分别为m/z 195.3 ～ 144.5(阿魏酸)、m/z 169.0～92.9(香草酸)、m/z 481.3 ～ 197.1(芍药内酯苷),负离子条件下用于定量分析的离子对为m/z 525.4 ～ 449.2(芍药苷).DAS 2.0软件计算主要药动学参数.结果:阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷分别在1.13～1 089,1.23～1 080,0.82 ～ 787.5,0.36～337.5 μg·L-1线性关系良好,样品提取回收率、精密度、准确度及稳定性等均符合要求.阿魏酸和香草酸2种酚酸类成分在比格犬体内吸收均较迅速,阿魏酸消除较快,香草酸消除相对较慢；芍药苷和芍药内酯苷2种单萜苷类成分药动学特征相似,在比格犬体内吸收和消除均较慢.结论:UPLC-MS-MS法选择性好、灵敏度高、专属性强,可用于当归-白芍药对中主要化学成分的体内药动学研究,为当归-白芍配伍研究提供一定科学依据.
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施钾对当归苯酞类成分含量动态的影响
目的:研究施钾量对不同生长期当归根系中藁本内酯,洋川芎内酯A,洋川芎内酯H,洋川芎内酯Ⅰ,阿魏酸松柏酯,丁烯基苯酞及欧当归内酯A等苯酞类成分含量动态的影响,为合理制定当归施用钾肥方案提供科学依据.方法:在大田试验条件下,研究施K20量为0 kg·hm-2 (K0),150 kg.hm-2(K1),300 kg· hm-2(K2),450 kg·hm-2(K3),600 kg.hm-2 (K4)和750 kg·hm-2(K5)对当归苯酞类成分动态含量的影响,采用HPLC测定不同生长期当归根中上述7种成分含量.结果:施钾并不改变当归根中苯酞类成分含量随生长期变化而变化的趋势;不同施钾量对当归苯酞类成分含量有显著影响(P＜0.05).在本试验条件下,K2O以450 kg·hm-2处理对增加当归根中苯酞类成分含量的效果好.结论:施钾能提高当归根中苯酞类成分含量,但施钾不会改变整个生育期内当归根中苯酞类成分含量的总体变化趋势.
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网棚全覆盖遮阳栽培对当归抽薹及环境温湿因子的效应
目的:研究网棚覆盖遮阳栽培对当归生长、早期抽薹率及环境温湿因子的效应.方法:试验设4处理1水平,随机排列,4次重复.每小区大苗、中、小苗分别栽植.结果:遮阳栽培使当归前期株高提高13.1～23.1 cm,麻口病株率降低17.5%～33.19%,单根鲜重增加26.49～37.35 g,增产1 791～2 445 kg/hm2,醇溶性浸出物含量提高7.08%～10.02%.当归中苗遮阳75%和50%,早抽薹率分别降低5%和5.5%.示范表明,遮阳50%使8:00时月均气温降低0.8～1.5℃,14:00时月均气温降低1.4～1.7 ℃;8:00时旬均气温降低0～3.1℃,14:00时旬均气温降低1.0～2.0℃;使14:00时月均地温降低2.1～3.8℃,旬均地温降低1.4～5.4℃;使旬均空气湿度提高1%～7%,使小雨后3 d时土壤含水量提高1.8%～3.7%.结论:遮阳栽培能有效促进当归前期生长,改善品质,抑制中苗早抽薹,降低气温和地温,提高空气湿度和土壤含水量,显著提高当归产量,降低麻口病株率.
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复方川归分散片的制备工艺研究
目的:制备复方当归、川芎分散片.方法:以阿魏酸含量为指标,运用正交设计法考察川芎、当归的佳提取工艺条件;以崩解时间(s)为指标,运用正交设计法考察复方川归分散片的佳制备工艺.结果:佳提取工艺为:乙醇浓度为85%,用量8L/kg,提取2次,每次1.5h回流提取;片剂佳制备工艺为:以乳糖为填充剂,二氧化硅为助流剂,采用内外加(比例2:3)结合方法加入占片重25%的微晶纤维素、15%的交联聚乙烯吡咯烷酮和8%的羧甲基淀粉钠.
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《傅青主女科》中当归类方的药证关联分析
对<傅青主女科>一书中当归类处方的用药规律进行了统计分析.应用关联规则的方法,通过对125首当归方的数据挖掘试验,深入剖析了药物与药物、药物与证之间的关联,发现当归类方的药物配伍规律及当归的临床用药特点,对大量当归方的方药和证候进行了分析处理,发现在治疗女科病证的方剂中,当归的用药规律及其药证特点,为研究古籍经典提供一种新的思路和方法.
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当归标准汤剂质量评价体系的建立
目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考.方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性.结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077％;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均＞0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51％,阿魏酸平均转移率78.5％.结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考.
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当归药材中有害重金属残留特征的研究
目的:通过当归和土壤中有害重金属元素测定,探讨土壤对当归重金属残留特征的影响,进一步了解当归种植基地土壤环境的自然背景值选择.方法:采用原子吸收分光光度法测定4个不同产地的当归药材和土壤中铅、砷、铬、汞和铜元素.结果:当归药材对铜、铅和砷元素具有明显的吸附作用,对镉和汞没有明显的吸附倾向;5种元素在当归不同部位表现出不同的残留分布特征;土壤中铜、砷元素对当归药材残留超标有一定的影响.结论:当归规范化种植基地的选择优选国家一级土壤,尤其关注土壤中铜、砷元素的自然景值.
