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秦艽提取物对一氧化氮合酶、磷脂酶A2和环氧化酶的影响
目的:探讨龙胆苦苷及秦艽不同极性提取部位的抗炎机制.方法:采用脂多糖(LPS)诱导鼠巨噬细胞RAW264.7生成一氧化氮(NO)、磷脂酶A2(PLA2)、环氧化酶(COX-2),建立细胞炎症模型.观察龙胆苦苷及大叶秦艽不同极性提取部位对NO、PLA2、COX-2的影响.结果:龙胆苦苷及秦艽不同极性提取部位对NO、PLA2均有抑制作用,仅龙胆苦苷对COX-2呈现出抑制作用.结论:龙胆苦苷是秦艽中主要的抗炎成分其抗炎机制与抑制NO、PLA2、COX-2的活性有关,秦艽中除龙胆苦苷以外的化学成分也具有抗炎作用,可能是由于抑制NO、PLA2而介导的.
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高效液相色谱法同时测定龙胆泻肝片中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量
目的 建立同时测定龙胆泻肝片中龙胆苦苷、 栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm,进样量10μL.结果 龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷进样浓度分别在14.19~141.90μg/mL、11.46~114.60μg/mL、26.45~264.50μg/mL范围内峰面积积分值线性关系良好,各成分加样回收率分别为99.39%,99.00%,99.33%(RSD=2.03%,1.70%,1.27%,n=6).结论 该方法简单,重现性好,结果准确可靠,可用于龙胆泻肝片的质量控制.
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HPLC法测定清热除湿汤中龙胆苦苷和黄芩苷含量
目的 建立同时测定清热除湿汤中龙胆苦苷和黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2％磷酸梯度洗脱,流速:1 mL/min;检测波长:270 nm.结果 龙胆苦苷和黄芩苷分别在0.225 2～2.252 0 μg(r=1,n=5)和0.246 0～2.460 0 μg(r =0.999 9,n=5)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.12％和98.38％(n=6).结论 本法简单、快速、准确,可用于清热除湿汤的质量控制.
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煎药机与传统煎药法制备的清热除湿汤质量比较研究
目的 评价煎药机和传统煎药法所得清热除湿汤剂的质量.方法 用煎药机煎煮和传统煎药方法制备清热除湿汤药液,比较2种方法所得药液的于浸膏得率,以及龙胆苦苷和黄芩苷的转移率.结果 煎药机制备药液干浸膏得率9.84％,传统煎药法制备药液干浸膏得率17.42％;煎药机制备药液中龙胆苦苷转移率67.42％,黄芩苷转移率34.26％;传统煎药法制备药液中龙胆苦苷转移率89.16％,黄芩苷转移率43.55％.2种方法制备煎剂各指标比较差异均有统计学意义(P＜0.05).结论 传统煎药法制备的清热除湿汤质量优于煎药机制备的汤剂质量.
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蒿秦化斑颗粒制备工艺优化
目的 优选蒿秦化斑颗粒的佳制备工艺,并对其颗粒的成型工艺进行研究,为该方的开发利用提供依据.方法 采用 L9(34)正交试验设计,以处方中秦艽有效成分龙胆苦苷转移率为评价指标,对加水倍数、提取时间和提取次数进行考察,优选佳提取条件.再以干膏细粉为原料,单因素法考察药粉糊精比例、乙醇浓度对颗粒制备的影响,优化颗粒成型工艺.结果 佳水提工艺为:处方药材加8倍量水,提取3次,1 h/次;将提取液浓缩成稠膏,减压干燥,粉碎成细粉,按5∶1的比例加糊精,混匀,用乙醇制软材,制粒,于60 ℃烘干,整粒,即制得蒿秦化斑颗粒.结论 该制备工艺合理、可行,为蒿秦化斑颗粒的工业化生产提供了依据.
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基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻及陈皮的定性定量研究
目的 建立基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的定性定量研究的方法.方法 采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温40℃,流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液;采用HPLC分离龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷.分别采用电喷雾离子源正、负离子模式扫描,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照药材、对照品的一级质谱图的特征峰,判断该中成药是按处方工艺投料.方法学验证结果表明,龙胆苦苷、小豆蔻明、山姜素和橙皮苷依次分别在103.26～619.56 μg (r=0.999 0)、109.50～657.00 μg (r=0.999 5)、105.50～633.00 μg(r=0.996 9)、105.02～630.12 μg (r=0.999 5)范围内线性关系良好;龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷精密度依次分别为0.81％、0.48％、0.61％、1.55％,平均回收率依次分别为95.08％、93.28％、94.78％、95.04％.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高;适用于全面监测和控制复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的投料情况及质量.
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应用药物动力学数学模型研究酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的化学稳定性
目的:探讨酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的稳定性,为建立酒龙胆炮制火候的量化标准提供参考.方法:在实验室模拟工厂设备,以龙胆苦苷含量为指标,应用药物动力学数学模型考察酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷的稳定性.结果:酒龙胆炮制过程中龙胆苦苷含量在一定温度下随时间变化的规律符合一元三次多项式方程;100℃的炮制效果整体较好,炮制时间以10min为佳.结论:时间太长和温度太高都不利于酒龙胆中龙胆苦苷的稳定,龙胆苦苷在炮制过程中的含量变化有规律可循.
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狼疮合剂的质量控制研究
目的:建立狼疮合剂的质量控制标准.方法:对狼疮合剂中淫羊藿、鸡血藤、黄芪、白术进行薄层色谱法定性鉴别,对君药秦艽含有的龙胆苦苷进行高效液相色谱法含量测定.结果:薄层色谱图特征斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;龙胆苦苷在0.2025～3.24μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为102.56％,RSD=1.57％(n=6),3批狼疮合剂中龙胆苦苷平均含量为1.70 mg/mL.结论:本法准确、灵敏,重复性好,为狼疮合剂的质量控制提供了依据.
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龙胆碱的解热作用及机制研究
目的:比较龙胆水提液,龙胆碱及龙胆苦苷解热作用的差异,初步探讨龙胆碱的解热作用机制.方法:雄性SD大鼠,经筛选后随机分为空白对照组、发热模型组、龙胆碱组,龙胆苦苷组及龙胆水提组,采用干酵母皮下注射方法制备发热模型,于模型制备后6h,分别ip龙胆碱溶液(100 mg·kg-1)、龙胆苦苷溶液( 200 mg· kg -1)及ig龙胆水煎液(4 000 mg· kg-1)后分别于各个时间点监测直肠温度,比较三者作用的差异性；采用放射免疫法测定大鼠血清肿瘤坏死因子-α( TN F-α)、白介素-1( IL-1)、白介素-6(IL-6)及下丘脑内环磷酸腺苷(cAMP)、前列腺索E2(PGE2)含量.结果:龙胆碱、龙胆苦苷、龙胆水提液,均能降低发热模型大鼠体温,三者对体温指数( TR19)的影响分别为:0.86±0.32,1.56±0.27,1.47±0.31,与模型组比较,其差异具有显著性(P≤0.05)；放射免疫结果显示,给药组IL-6,PGE2含量分别为(42.46±3.84),(103.30±7.38) ng·L-1,含量明显低于模型组,其差异具有显著性(P＜0.05).结论:龙胆碱、龙胆苦苷及龙胆水提液均具有一定的解热作用,但龙胆碱的解热作用强于后者,龙胆碱可能是中药龙胆解热作用的更直接物质；龙胆碱的解热作用机制可能与降低血清中IL-6水平,进而影响下丘脑PGE2含量有关.
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不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较
目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量.方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃.结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料.
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宣痹凝胶贴膏剂中龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B含量测定
目的:建立宣痹凝胶膏剂中龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,MerckRP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱(0～ 33 min,11％乙腈；33～36 min,11％乙腈～20％乙腈；36～67 min,20％乙腈),柱温20℃,流速0.6 mL· min-1,检测波长283 nm,进样量10 μL.结果:龙胆苦苷、柚皮苷、原苏木素B分别在0.014 9 ～0.745 0 μg,0.007 1 ～0.355 0 μg,0.002 2 ～0.107 5 μg呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.87％ (RSD 2.19％),103.51％ (RSD 0.94％),99.58％( RSD 2.49％).结论:方法操作简便,准确,重复性好,可作为宣痹凝胶膏剂的质量控制.
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靶向轮廓分析核磁定量法测定4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸
目的:建立靶向轮廓分析核磁定量法(TP-qHNM R)同时测定秦艽、麻花艽、粗茎秦艽、小秦艽4种秦艽中龙胆苦苷、马钱苷酸的含量.方法:采集龙胆苦苷、马钱苷酸标准核磁共振氢谱,采用Chenomx NMR suit自建龙胆苦苷与马钱苷酸核磁共振氢谱数据库;秦艽药材采用甲醇超声法提取,提取液吹干以氘代甲醇复溶,同等条件下于记录核磁共振氢谱;基于Chenomx对谱图进行预处理与靶向轮廓分析定量;并采用HPLC-UV法验证TP-qHNMR法测定结果.结果:基于Chenomx的TP-qHNMR法测定秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量测定结果准确可靠,与HPLC-UV法无显著差异.所考察的4种秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸含量高低依次为:粗茎秦艽＞秦艽＞麻花艽＞小秦艽.结论:所建立的TP-qHNMR法准确、可靠,可用于秦艽的质量控制,促进了核磁定量技术在中药质量控制中的应用.
关键词： 秦艽 龙胆苦苷 马钱苷酸 靶向轮廓分析核磁定量法 高效液相色谱-紫外检测 -
HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量
目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.
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HPLC测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷
目的:建立以高效液相色谱法测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷含量的方法.方法:色谱柱为Diamond C18 (4.60 mm× 150 mm,5 μm),流动相甲醇-水(25∶75),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为25 ℃,进样量为10.μL.结果:龙胆苦苷在1.257 5～12.575 μg(r=0.999 9)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样同收率为99.24%(RSD 1.84%).结论:方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方茵陈精浆的质量控制.
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RP-HPLC测定不同海拔新疆假龙胆中3种有效成分的含量
目的:建立不同海拔蒙药新疆假龙胆中3种有效成分的RP-HPLC测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流速1.0 mL· min-1,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的流动相为甲醇-水(20∶80),芒果苷的流动相为甲醇-0.5％乙酸(25∶75),检测波长分别为獐牙菜苦苷238 nm,龙胆苦苷270 nm,芒果苷254 nm,柱温25℃.结果:实验所建立的测定方法简便准确,在1 900～3 035 m的不同海拔的新疆假龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量变化范围分别是1.30％ ～2.48％,0.377％ ～0.508％,0.041％ ～0.071％.结论:不同海拔的新疆假龙胆中3种有效成分含量随海拔高度增高均呈增加趋势.
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龙胆掩味前后指纹图谱变化
目的:建立龙胆药材掩味前后的指纹图谱,比较其掩味前后的变化,总结苦味抑制剂对龙胆的掩味规律.方法:采用三氯蔗糖(SL)、单磷酸腺苷(AMP)、阿魏酸钠(SF)3种苦味抑制剂单独或联合应用对龙胆水煎液掩味,并用高效液相色谱法采集掩味前后各样品液的指纹图谱.结果:各平行色谱峰相对保留时间没有显著差异,大差异仅为2.2％;含AMP组的指纹图谱个别峰的相对峰面积差异较大,高达93.7％,但龙胆苦苷相对峰面积差异均在4.8％以下,而不含AMP组的指纹图谱中仅1和11号峰变化较大,大变化达19.0％,16.4％,其他各峰相对峰面积差异均在10％以下.结论:SL,SF对龙胆的成分没有太大的影响,不会影响到龙胆的药物疗效,而AMP对龙胆部分成分有不同程度的影响,但是否影响到龙胆的药效有待进一步的研究.
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炎热清片中龙胆苦苷的薄层鉴别及含量测定
目的:建立炎热清片中龙胆苦苷的薄层鉴别及含量测定的方法.方法:采用TLC对组方中龙胆苦苷进行定性鉴别和采用HPLC对其进行含量测定.结果:薄层色谱斑点分离效果较好(Rf=0.600),斑点显色清晰且无干扰、重复性好；龙胆苦苷在0.222 5～1.78 μg线性关系良好(n =5).结论:该方法简便、准确,适用于组方中龙胆苦苷的鉴别和含量测定.
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秦艽花液质联用的指纹图谱研究
目的:建立秦艽花的液质联用指纹图谱检测方法,为终实现秦艽花真伪品的鉴别提供参考.方法:以Agilent ZORBAX ECLIPSE XDB-C18(2.1mm×50 mm,1.8 μm)为分析用色谱柱,0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,分析11批秦艽花药材,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行了相似度计算.结果:建立了秦艽花液质联用指纹图谱的共有模式,标定了指纹图谱中的23个共有峰,11批药材的相似度均＞0.90,并用HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对7个共有峰进行了指认.结论:方法精密度、稳定性和重复性良好,为提高秦艽花的质量标准提供了依据.
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龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺
目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的佳工艺条件.结果:佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.
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龙胆苦苷纳米脂质载体的制备和性质表征
目的:制备龙胆苦苷纳米脂质载体(GEN-NLC),进行性质表征及稳定性、体外释放情况考察.方法:采用溶剂分散法制备GEN-NLC,以粒径、Zeta电位及包封率为指标,考察固/液脂质的比例、药脂比、表面活性剂种类及浓度等对GEN-NLC制备工艺的影响,通过透射电镜观察其形态,并进行稳定性、体外释药考察.结果:佳处方为选用0.1％泊洛沙姆188为表面活性剂,药脂比1∶10,液态脂质的比例10％.制备的GEN-NLC包封率(38.19 ±1.61)％,载药量(3.47±0.08)％,粒径(129.9±3.07)nm,PDI(0.264±0.01),Zeta电位(-22.5±0.42)mV.GEN-NLC为球形粒子且呈单分散分布,外观圆整,大小均一,于4℃下放置30 d,包封率、粒径和Zeta电位均无明显变化,在4h时仅释放39.65％,36 h时累积释放量达79.86％.结论:溶剂分散法制备的GEN-NLC具有较好的理化性质和稳定性,且具备一定的缓释长效作用.
