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天然药物化学教学方法改革初探
天然药物化学是药学专业的一门必修专业课程.它是运用现代科学理论和方法研究天然药物中防病治病的物质基础,研究这些基础物质的化学结构特征、理化性质、提取、分离、纯化、结构鉴定的基本理论和基本方法等.
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天然药物化学实验教学改革探讨
天然药物化学是药学专业的一门专业基础课,重点讲授天然药物有效成分的结构类型、理化性质、提取分离及结构鉴定方面的知识.而实验教学是其中的一个重要环节,天然药物化学实验课的任务是以验证方式来配合强化理论教学内容,以综合或设计方式培养学生提取、分离及鉴定天然药物中有效成分,从而提高学生分析问题、解决问题的能力,培养天然药开发的创新能力.本文就如何提高天然药物化学实验教学质量作一探讨.
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香青兰化学成分分离纯化及结构鉴定
目的 对香青兰(Dracocephalum moldavica L.)化学成分进行分离纯化和结构鉴定.方法 采用大孔吸附树脂AB-8.Sephadex LH20-层析和硅胶柱层析等方法分离化合物,并结合波谱学方法和化学法鉴定其结构.结果 从香青兰中分离并鉴定6个化合物,咖啡酸(caffeif acid)(I),咖啡酸-4-Ο-β-D-吡喃葡萄糖苷(caffeic acid-4-Ο-β-D-glucopyranoside)(Ⅱ)·β-谷甾醇(β-sitosterOL)(Ⅲ).齐墩果酸(Oleanolic acid)(Ⅳ),金合欢素(acacetin)(Ⅴ).胡萝卜苷(Daucoster01)(Ⅵ).结论 分离纯化所得到的化合物纯度高,从析对有效成分的含量测定以及体内外药理实验铺垫了基础.
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吐鲁番锦鸡儿地上部分化学成分及体外抗肿瘤活性研究
目的：研究吐鲁番锦鸡儿地上部分的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法采用正相、反相硅胶柱色谱及制备型 HPLC进行分离纯化，根据波谱数据鉴定化合物结构；应用 A549、Hela 2种人癌细胞系，采用 MTT法评价乙醇提取物的抗肿瘤活性。结果从吐鲁番锦鸡儿地上部分的乙醇总提取物中分离鉴定出6种化合物，分别为4′-O-甲基紫铆查尔酮（Ⅰ）、β-谷甾醇（Ⅱ）、3-O-甲基山奈酚（Ⅲ）、3-O-甲基槲皮素（Ⅳ）、3-O-甲基山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅴ）、3-O-甲基槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅵ）；乙醇总提取物对 A549及 Hela均有显著的抑制作用。结论吐鲁番锦鸡儿具有较强的体外抗肿瘤活性，Ⅵ为首次从该属植物分离得到的化合物，化合物 IⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。
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甘草次酸30位酰胺类衍生物的合成及结构表征
目的 制备甘草次酸30位酰胺类衍生物-N-β-羟乙基30-甘草次酰胺并对其结构进行表征.方法 以甘草次酸和2-氨基乙醇为原料,经碱催化缩合反应制备目标化合物;经光谱方法 确定其化学结构;考察不同种类缩合剂、溶剂量、物料比、处理方法 对目标化合物反应产率的影响,筛选佳制备工艺.结果 制备的甘草次酸30位酰胺类衍生物-N-β-羟乙基30-甘草次酰胺的产率为63%,并通过理化性质和光谱特征对其结构进行表征,对制备工艺进行优化.确定以EDCI、HOBt、DMAP为催化系统,催化量分别为起始原料甘草次酸的1.5倍、1倍和0.5倍,二氯甲烷为反应溶剂,反应时间为18 h.结论 优化的制备工艺操作简单,目标化合物产率高.
关键词： 甘草次酸 30-位酰胺类衍生物 化学合成 结构鉴定 制备工艺 -
青香茅化学成分的研究
目的 研究青香茅[Cymbopogon caesius (Ness)Stapf.]的化学成分.方法 采用硅胶柱层析色谱方法对青香茅提取物进行分离纯化,根据化合物理化性质和碳谱、氢谱的化学位移数据鉴定其结构.结果 从青香茅的乙酸乙酯萃取部位分离得到3个化合物,经鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、异荭草素(Ⅱ)和绿原酸(Ⅲ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为首次从青香茅中分离得到.
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新疆苦豆子中黄酮类化学成分的研究
目的 研究新疆苦豆子中黄酮类化学成分.方法 采用大孔吸附树脂、聚酰胺柱层析法、Sephadex LH-20 柱色谱法及重结晶等方法对苦豆子中黄酮类化学成分进行研究,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构.结果 从新疆苦豆子中分离得到3种化合物,化学结构用一维和二维核磁共振技术分别鉴定为3′,4′-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、7,3′-二羟基二氢黄酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、芦丁(Ⅲ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为首次从新疆苦豆子中分离得到.
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生物质谱技术在蛋白质结构鉴定中的研究进展
目前生物质谱技术成为蛋白质结构研究的关键技术之一.本文概述了生物质谱技术的基本原理及其在蛋白质结构研究中分子质量的测定、肽指纹谱测定、肽序列测定以及蛋白质翻译后修饰的确定和鉴别等方面的应用现状.
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葛根素注射剂杂质研究
目的 研究葛根素注射剂的杂质谱,并对杂质进行结构鉴定.方法 建立高效液相梯度洗脱法,分析11个厂家共12批次葛根素注射剂杂质谱,利用半制备高效液相对注射剂中的杂质进行分离并结合核磁技术进行杂质结构确认.结果 不同生产厂家及批次的葛根素注射剂杂质种类及含量差别明显,共分离并鉴定了注射剂中的5个杂质,分别为3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、染料木素-8-葡萄糖苷、新葛根素B、新葛根素A,均为葛根素异构体或其衍生物.结论 采用此方法检出的杂质峰数目较现行方法多,且精密度高、重复性好.通过对葛根素注射剂杂质谱的研究,可以有目的地控制部分杂质,为质量控制研究提供参考.
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甘草化学成分研究
目的:研究甘草化学成分,为进一步提高甘草药材质量标准提供科学依据.方法:分别采用95％乙醇水溶液和50％乙醇水溶液对药材进行提取得到浸膏,利用硅胶、Sephadex LH-20凝胶、RP-18、MCI等柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱学数据进行结构鉴定.结果:分离鉴定了33个化合物,分别为二十四烷酸(化合物1),β-谷甾醇(化合物2),5-O-甲基甘草西定(化合物3),1-甲氧基榕叶酚(化合物4),二十二烷醇(化合物5),白桦脂酸(化合物6),甘草西定(化合物7),齐墩果酸(化合物8),华良姜素(化合物9),咖啡酸二十二酯(化合物10),新甘草酚(化合物11),甘草宁H(化合物12),异甘草醇(化合物13),甘草素(化合物14),黄羽扇豆怀特酮(化合物15),3R-驴食草酚(化合物16),刺甘草查耳酮(化合物17),甘草香豆素(化合物18),甘草芳香豆素(化合物19),7,2’,4’-三羟基-5-甲氧基-3-芳香豆素(化合物20),甘草瑞酮(化合物21),异甘草素(化合物22),甘草醇(化合物23),芒柄花素(化合物24),甘草利酮(化合物25),格里西轮(化合物26),芒柄花苷(化合物27),甘草苷(化合物28),芹糖异甘草苷(化合物29),甘草酸(化合物30),芹糖甘草苷(化合物31),红花岩黄芪香豆雌酚B(化合物32),红花岩黄芪香豆雌酚E(化合物33).结论:化合物10,20,32,33为首次从甘草属植物中分离得到,化合物6和8为首次从甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch．)中分离得到.
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合成胸腺体液因子(THF-γ2)的纯度及结构鉴定
目的:对合成胸腺体液因子(thymus humoral factor,简称THF-γ2)进行纯度及结构鉴定.方法:用HPLC、毛细管区带电泳、质谱、氨基酸组成分析、序列测定和紫外扫描的方法鉴定THF-γ2的纯度和结构.结果:HPLC分析表明其纯度达到95.9%;毛细管区带电泳鉴定纯度为95.1%;质谱测定产物相对分子质量为917.7,与理论值918相符;氨基酸组成分析表明其氨基酸摩尔比与理论值一致;氨基酸序列测定结果为NH2/Leu-Glu-Asp-Gly-Pro-Lys-Phe-Leu,与设计序列相同;紫外扫描除在252 nm有Phe的微弱吸收,整体为一光滑曲线.结论:经检测合成THF-γ2纯度高于95%,鉴定了其结构与理论的一致性.
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4个缬草醛类成分电喷雾质谱裂解规律研究
目的:对11-乙氧基缬草醛、11-甲氧基缬草醛、去酰基缬草醛和缬草醛在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQOrbitrap MS)对4个缬草醛类对照品进行系统研究.色谱条件:采用UPLC BEH-C18色谱柱(1.7 μm,2.1mm×100 mm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,洗脱条件(0～20 min,85％A→50％A;20～25 min,50％A→20％A,25～30 min,20％A),流速为0.3 mL· min-1,柱温30℃,检测波长288 nm,进样量2μL.结果:4个缬草醛类成分在正离子模式下均会形成m/z 177、149、78等基本碎片离子,而11-乙氧基缬草醛和11-甲氧基缬草醛主要形成m/z 161、m/z 133、m/z 105特征碎片离子,而去酰基缬草醛和缬草醛则会形成m/z 131、m/z 103等特征碎片离子.结论:该类化合物有着较强的裂解规律,可用于缬草醛类化合物的快速结构鉴定.
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参芪归芍汤化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对参芪归芍汤中的化学成分进行分析和鉴定.方法:采用ACQUITYTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈为流动相进行快速梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,进样量10 μL.电喷雾离子源负离子模式,毛细管电压分别为1.4 kV和1.3 kV,锥孔电压分别为40 V和23 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度350℃,锥孔气流量50 L·h-1,脱溶剂气流量600 L·h-1,碰撞能量10～40 eV,离子能量1 eV.结果:从参芪归芍汤中鉴定了42个化合物,结果显示,参芪归芍汤中的主要化学成分包括皂苷、黄酮和酚酸等类化合物.结论:该研究比较全面地阐明了参芪归芍汤的化学组成,对参芪归芍汤的质量控制和药效物质基础的研究具有十分重要意义.
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独脚金药材HPLC-DAD特征图谱研究
目的:建立独脚金药材的HPLC-DAD特征图谱.方法:采用HPLC法测定,使用Acchrom XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为30℃.对10个批次独脚金药材检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2008版)进行数据处理分析.并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属.结果:建立了以8个共有峰为指标成分的独脚金药材HPLC特征图谱,并通过MS技术初步鉴定出7个共有峰的可能化学成分,分别为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2号峰)、芹菜素-7-半乳糖醛酸苷或芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3号峰)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4号峰)、木犀草素(5号峰)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6号峰)、芹菜素(7号峰)、金圣草素(8号峰).以木犀草素色谱峰为参照,其他7个色谱峰的相对保留时间分别为(0.441±0.004)、(0.513±0.004)、(0.665±0.010)、(0.727±0.005)、(1.048±0.005)、(1.258±0.008)、(1.333±0.009).结论:该方法经过方法学验证,可用于独脚金药材的质量控制.
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LC-MS法鉴定桑叶中生物碱类成分
目的:建立LC-MS法对桑叶中生物碱类成分进行结构鉴定.方法:对桑叶中生物碱类成分分别采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)衍生化后ODS柱分离或Hypersil SCX色谱柱直接分离,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照法进行鉴定.结果:在所建立的条件下,共检测并鉴定4个生物碱成分(2-氧-α-D-半乳吡喃糖苷-1-脱氧野尻霉素、1-脱氧野尻霉素、荞麦碱和1,4-二脱氧-l,4-亚胺基-D-阿拉伯糖醇),衍生化法和直接测定法2种分离分析方法的鉴定结果相互验证.此外,9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)柱前衍生化法亦适用于桑叶生物碱成分的准确定量,方法准确可靠.结论:桑叶中生物碱类成分鉴定为相关中药的物质基础研究和质量控制提供依据.
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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱鉴定决明子化学成分
目的:建立高效、准确鉴定决明子中化学成分的液质联用方法.方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,以甲醇-乙腈(2∶1)混合溶液(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃.根据决明子的一级和二级质谱图,对比对照品保留时间并结合文献,推测化合物可能的裂解途径和结构.结果:通过分析各组分质谱数据,共鉴别了17个化合物,包括7个萘并吡喃酮类化合物、7个蒽醌类化合物和3个萘酚类化合物,其中有决明子内酯龙胆二糖苷为首次从该植物中发现.结论:采用IT-TOF MS技术有利于新化合物的发现和鉴别,为中药化学成分、质量控制研究提供了新内容.
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盐酸度洛西汀的波谱学特征和结构确证
目的:建立利用分析仪器确证盐酸度洛西汀化学结构的方法.方法:通过元素分析仪分析盐酸度洛西汀的元素组成,运用旋光仪测定其旋光性,并利用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、差热(DSC)、X-射线粉末衍射对盐酸度洛西汀进行结构分析.结果:通过实验证实盐酸度洛西汀的结构为(+)-(S)-N-甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺盐酸盐.结论:该方法准确可行,可为盐酸度洛西汀的结构鉴定提供依据.
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川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定
目的:应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定.方法:利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量800 mg;利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术进行定性检测和结构鉴定,采用SunFireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流速0.5 mL·min-1,正离子模式电喷雾电离,扫描范围m/z 50～1000,喷雾电压4.5 kV,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V.结果:应用中压柱色谱技术一次性从800 mg川芎的60％乙醇提取物中分离得到2个单体化合物,洋川芎内酯A(11.3 mg)和Z-藁本内酯(20.1 mg),其纯度均达到95％.结论:应用中压柱色谱分离川芎中单体化合物洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的方法简单、快捷.
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吴茱萸碱和吴茱萸次碱电喷雾一离子阱质谱裂解途径研究
目的:对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的电喷雾质谱裂解机制进行研究.方法:在电喷雾离子源,正、负离子模式下,分析吴茱萸碱和吴茱萸次碱的一级和多级质谱图.结果:解析了吴茱萸碱和吴茱萸次碱多级质谱碎片,在正负离子模式下,主要发生Rretro - Diels - Aider(RDA)裂解.结论:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的ESI - MS质谱裂解途径可为吲哚类生物碱的成分研究提供数据参考.
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厄贝沙坦杂质A的制备
目的:建立厄贝沙坦杂质A的制备方法,进行结构解析并测定其含量.方法:以厄贝沙坦为原料,与碱反应后采用制备型高效液相色谱仪分离制备杂质A,并用IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定,用高效液相色谱法测定其含量.结果:杂质A的产率为40％,其含量为99.8％.结论:所建的制备方法简单,所得产物含量高,可用于厄贝沙坦杂质A对照品的制备.
