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Box-Behnken响应面法优化牡丹皮炭炮制工艺
目的:优选牡丹皮炭的炮制工艺.方法:采用砂烫法,以5-羟甲基糠醛、没食子酸、儿茶素、丹皮酚含量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,选择炮制时间、炮制温度、投料比为自变量,采用Box-Behnken响应面法优化牡丹皮炭的炮制工艺.结果:牡丹皮炭佳炮制工艺为炮制时间9.0 min,炮制温度180.0℃,投料比25.5倍.5-羟甲基糠醛、没食子酸、儿茶素、丹皮酚质量分数分别为0.022 1％,0.023 3％,0.175 7％,0.042 0％,综合评分预测值97.67分,实测值95.01分.结论:优选的炮制工艺简便可行,预测性良好,充分体现了牡丹皮炭凉血止血、止血而不留瘀的作用特点.
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不同粉体性质的磷酸氢钙对丹皮酚吸附-解吸附特性的影响
目的:通过研究不同粉体性质的磷酸氢钙对挥发性成分丹皮酚的吸附及解吸特性,对磷酸氢钙作为吸收剂应用的性能进行评价.方法:以丹皮酚为模型药物,2种不同粉体性质的磷酸氢钙(SG-Ⅰ和SG-Ⅱ)为吸收剂,通过丹皮酚吸附动力学模型和等温曲线模型的拟合,以丹皮酚吸附量及吸附速率为指标,结合比表面积、孔体积、孔径等粉体参数,比较2种磷酸氢钙的吸附能力;并对所得的吸附分散物进行溶出度考察.结果:2种磷酸氢钙吸附丹皮酚的过程均符合伪二级动力学模型,SG-Ⅱ的吸附速率参数(15.832 g·g-1·h-1)高于SG-Ⅰ的(8.183 g·g-1 ·h-1);在所选质量浓度范围内,2种磷酸氢钙吸附过程均更好地符合Freundlich吸附等温模型,SG-Ⅱ的丹皮酚平衡吸附量(0.926g·g-1)高于SG-Ⅰ的(0.508 g·g-1).在2种溶出介质中,SG-Ⅰ和SG-Ⅱ的丹皮酚吸附分散物的解吸附过程均符合伪二级动力学模型;在相同溶出介质中,2种吸附分散物中丹皮酚的解吸附速率相近.结论:比表面积、孔体积、孔径大的SG-Ⅱ吸附能力优于SG-Ⅰ,两者解吸附能力相近.
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丹皮酚VEGF抗体修饰脂质体的制备及其真皮滞留效应考察
目的:制备具有防治增生性瘢痕作用的丹皮酚血管内皮生长因子(VEGF)抗体修饰脂质体,建立其质量评价方法并考察其真皮滞留效应.方法:采用薄膜分散-超声法制备脂质体,以包封率为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优选丹皮酚VEGF抗体修饰脂质体的制备工艺,通过透射电镜观察脂质体形态,激光粒度仪测定粒径及Zeta电位,Franz扩散池法考察该脂质体的真皮滞留效应.结果:丹皮酚VEGF抗体修饰脂质体的佳制备工艺为磷脂质量浓度7.36 g·L-1,按卵磷脂-胆固醇-丹皮酚-(对硝基苯酯基-聚乙二醇3000-二油酰磷脂酰乙醇胺)-(贝伐单抗-聚乙二醇3000-二油酰磷脂酰乙醇胺)(14∶5∶4∶0.28∶0.05),成膜温度41℃,pH7.5的磷酸二氢钠缓冲液脱膜,超声3 min(超声时间2 s,间隔3 s,功率300W);包封率(73.61±2.36)％,平均粒径(235.7±4.67) nm,Zeta电位-(5.13±0.25) mV,丹皮酚VEGF抗体修饰脂质体透皮速率缓慢,真皮滞留效应显著.结论:丹皮酚VEGF抗体修饰脂质体的制备工艺合理可行、包封率较高、体外透皮性能良好且具有缓释效果;药物真皮滞留量显著高于丹皮酚原料药和丹皮酚脂质体.
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颗粒剂中丹皮酚掩味技术探索
目的:掩盖丹皮酚不良味道,制备丹皮酚共融物颗粒,并考察其体外溶出度.方法:以山嵛酸甘油酯为掩味材料,采用熔融骤冷法制备共融物颗粒.选择丹皮酚与山嵛酸甘油酯的用量比、聚乙二醇6000加入量和颗粒大小为考察因素,以掩味效果和60 min溶出度为综合评价指标,通过正交试验优化丹皮酚共融物颗粒的处方工艺.利用紫外分光光度法测定丹皮酚溶出量,检测波长274 nm.结果:丹皮酚共融物颗粒的佳处方工艺为丹皮酚-山嵛酸甘油酯(1:3.5),聚乙二醇6000用量占丹皮酚与山嵛酸甘油酯总量的13％,颗粒大小80 ～100目.丹皮酚共融物颗粒的大小对掩味效果及溶出度具有显著性影响,60 min时丹皮酚溶出度＞70％.结论:优选的处方工艺简单、方法可行,丹皮酚共融物颗粒具有良好的口感.
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复方南星止痛膏活性成分在不同接收介质中的透皮扩散行为比较
目的:比较复方南星止痛膏活性成分在不同介质中的透皮扩散行为.方法:采用改良的Franz扩散池,以离体裸鼠的皮肤作为透皮屏障,以生理盐水,pH 7.4磷酸盐缓冲液和30％聚乙二醇400(PEG400)生理盐水为接收介质,比较复方南星止痛膏活性成分的透皮扩散行为.采用HPLC测定样品中肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、水杨酸甲酯的含量,流动相乙腈(A)-0.1％乙酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～8 min,20％ ～ 40％A;8～ 15 min,40％～60％A;15～20 mim,60％～80％A;20～25 min,80％A),检测波长276 nm和320 nm.结果:生理盐水和pH7.4磷酸盐缓冲液作为透皮扩散介质时,丁香酚、丹皮酚的扩散规律符合零级动力学及一级动力学方程;水杨酸甲酯的扩散符合Ritger-Peppas方程;肉桂酸与桂皮醛在生理盐水接收液中存在相互转化,10 h后,肉桂酸显著增加,桂皮醛大幅度下降;在pH7.4磷酸盐缓冲液中,桂皮醛和肉桂酸释放10 h后趋于饱和,释放量不再增加.PEG400组丹皮酚、丁香酚符合零级动力学及一级动力学方程;肉桂酸及桂皮醛的转化不明显,12 h后,桂皮醛持续释放,肉桂酸释放完毕后即不再释放;水杨酸甲酯的透皮扩散更接近于Higuchi方程.结论:30％ PEG400生理盐水作为接收介质时,各成分的透皮扩散速率明显较优,且可抑制桂皮醛向肉桂酸的转化,可作为复方南星止痛膏后续透皮扩散研究的接收介质.
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高效液相色谱法测定牡丹皮配方颗粒和饮片中丹皮酚含量
目的:对牡丹皮配方颗粒和饮片进行质量比较,为牡丹皮配方颗粒的质量控制和应用提供实验数据.方法:采用高效液相色谱法测定牡丹皮配方颗粒和饮片中的丹皮酚含量.结果:建立了牡丹皮配方颗粒和饮片中丹皮酚含量测定的HPLC方法,两者丹皮酚含量差异较大.结论:应进一步进行配方颗粒和饮片的等量性研究,制定出科学的配方颗粒剂量.
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速效心痛喷雾剂质量标准研究
目的:建立速效心痛喷雾剂的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的川芎、牡丹皮、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定丹皮酚的含量.色谱柱为迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(60:40);流速为1.0 mL·min-1;检测波长274 nm.结果:进样浓度在9.576～38.304μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率100.3%,RSD为0.93%(n=5).结论:该方法操作简单,准确可靠,重复性好,可作为速效心痛喷雾剂的质量控制方法.
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六味地黄处方饮片和不同粉碎条件下微粉水提物中丹皮酚含量的比较
目的:比较相同提取条件下六味地黄饮片及各个粉碎程度的微粉样品水浸出物及丹皮酚含量的变化特点;方法:运用热浸法测定并比较饮片及各个粉末的水浸出物;以高效液相色谱法测定样品中丹皮酚含量[1];结果:在该实验条件下可以较好的测定水浸出物以及丹皮酚含量;结论:在相同提取条件下,微粉化条件不同,对六味地黄饮片水浸出物量无显著影响,而经过粉碎后的微粉样品中丹皮酚提取率则高于饮片.
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六味地黄口服液的质量标准提高研究
目的:探寻提高六味地黄口服液质量标准的研究.方法:采用HPLC法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相.马钱苷测定,流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇-O.05%磷酸溶液(1:8:4:87);流速为l mL·min-1,检测波长为236 nm;丹皮酚的测定.以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为274 nm.结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为O.041 7～O.458 9μg、O.043 7～0.480 5μg;平均加样回收率,马钱苷为:99.47%,RSD:O.45%(n=6),丹皮酚为99.61%,RSD为1.32%.(n=6).结论:实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重复性好,可用于六味地黄口服液的质量控制.
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痛风颗粒热稳定性考察
目的:以痛风颗粒中二苯乙烯苷、丹皮酚含量为指标考察其稳定性.方法:采用恒温加速试验测定稳定性.二苯乙烯苷含量测定采用高效液相色谱法,丹皮酚含量测定采用紫外分光光度法.结果:在室温条件下,以二苯乙烯苷为标准,痛风颗粒的有效期为360日;以丹皮酚为标准,其有效期为1.65年.
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HPLC法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量
杞菊地黄丸(浓缩丸)系部颁标准(中药成方制剂)第八册所载,具有滋肾养肝的功能.由牡丹皮、山茱萸、枸杞子等组成.丹皮酚为牡丹皮的主要有效成份,其含量测定已报道有紫外分光光度法[1][2],杞菊地黄丸中丹皮酚的含量测定还未见报道.本文应用高效液相色谱法对丹皮酚进行含量测定,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法.
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白香丹胶囊中3种主要成分人血浆蛋白结合率的测定
目的:建立同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮在人血浆中含量的方法并测定其体外血浆蛋白结合率.方法:采用平衡透析法计算血浆蛋白结合率.样品经乙酸乙酯萃取,采用LC-MS/MS检测,Phenomenex Luna C18色谱柱(2.0 mm×100mm,3μm),流动相甲醇-0.1％甲酸水(含2 mmol· L-甲酸铵)(80∶20),流速0.2 mL·min-1.离子化模式为正离子,定量模式多反应监测模式,毛细管电压4 kV,干燥气温度400℃.检测对象芍药苷m/z 503.2 ～ 503.2,裂解电压200 V,碰撞电压0V;丹皮酚m/z 167.1～ 120.9,裂解电压100 V,碰撞电压20 V;α-香附酮m/z 218.9 ～ 111.0,裂解电压100 V,碰撞电压20 V;毛蕊异黄酮(内标)m/z 285.1 ～ 213.1,裂解电压170 V,碰撞电压40 V.结果:白香丹胶囊在低、中、高(56.2,112.5,168.8 mg·L-1)质量浓度下,芍药苷的血浆蛋白结合率分别为(24.82 ±3.91)％,(20.88±2.69)％,(22.40±3.33)％,丹皮酚分别为(88.62±1.68)％,(86.16±2.36)％,(88.73±0.80)％,α-香附酮依次为(80.69±1.12)％,(78.10±2.28)％,(72.57±0.30)％.结论:白香丹胶囊中主要成分芍药苷、丹皮酚及α-香附酮与人血浆蛋白结合率大小排序为丹皮酚＞α-香附酮＞芍药苷.
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天钩降压胶囊中天麻苷、丹皮酚在大鼠离体小肠的吸收动力学
目的:研究天钩降压胶囊中有效成分的大鼠离体小肠吸收动力学.方法:采用外翻肠囊法,用HPLC测定不同取样时间肠内液天麻苷、丹皮酚的含量,计算累计吸收量,以天麻苷、丹皮酚的累计吸收量对时间作线性回归分析,计算吸收动力学参数.结果:天麻苷回归方程为y =0.000 6X -0.012 8(r=0.993 0),Ka =6.0 × 10-5μg·min-1·cm-2,t1/2=1.16×104h；丹皮酚回归方程为Y=0.00068X+0.001 1(r=0.9835),Ka =6.8 ×10-5 μg·min -·cm-2,t1/2=1.02 ×104 h.结论:天钩降压胶囊中天麻苷、丹皮酚在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程.
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苍艾挥发油经鼻吸收的药代动力学及组织分布
目的:研究苍艾挥发油经家兔鼻腔给药的药动学及经大鼠鼻腔吸收的组织分布,为后期开发制备成临床用药奠定基础.方法:家兔经鼻腔给予苍艾挥发油后,经UPLC检测血浆中苍艾挥发油主成分丁香酚的浓度,流动相甲醇-1％冰乙酸(45∶55),流速0.4 mL· min-,检测波长280 nm,进样量1μL.试验数据采用DAS 3.0软件(非房室模型)进行拟合并计算药动学参数.采用HPLC测定大鼠脑组织、心、肝、脾、肺、肾中丁香酚的含量,流动相甲醇-1％冰乙酸(65∶ 35),检测波长280 nm.结果:苍艾挥发油在血液中主要的药动学参数为达峰时间(Tmax) (0.083±0)h,药峰浓度(Cmax)(1.150±0.141) mg·L-1,药-时曲线下面积(AUC0-∞)(0.376±0.085) h·mg·L-1,平均滞留时间(MRT0-∞)(0.505±0.039)h.苍艾挥发油经大鼠鼻吸收后,快速分布至各组织中,其中肺组织中含量高,其次为心脏及脑组织,肝、脾、肾组织中的分布量较少.结论:家兔药动学及大鼠组织分布试验结果均表明苍艾挥发油经鼻吸收后体内滞留时间较短,具有脑靶向趋势.
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天钩降压胶囊中丹皮酚在大鼠体内药代动力学
目的:研究不同剂量天钩降压胶囊对大鼠体内丹皮酚药动学的影响.方法:大鼠分别灌胃给予低、中、高剂量天钩降压胶囊(相当于丹皮酚6.884,13.77,27.53 mg·kg-1),于给药后不同时间采集大鼠血浆.血浆样品用甲醇沉淀蛋白,HPLC测定丹皮酚含量,各给药组平均血药浓度-时间数据采用DAS2.0软件分析.组间药动学参数用SPSS 16.0软件进行统计分析.结果:低剂量组大鼠丹皮酚血药浓度在消除相超出低检测限,未能测出药时曲线；中、高剂量组丹皮酚均在5 min达大吸收；t1/2ka,Cmax,AUC0-∞,AUC0-360,CLz/F随给药剂量增加而显著性增加；t1/2z,MRT0-360,Vz/F随给药剂量增加而显著性减小.结论:大鼠灌胃不同剂量天钩降压胶囊后丹皮酚的药动学参数存在一定差异.
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正交设计实验优化丹皮酚HP-β-CD包合物制备工艺
目的:正交试验法优化搅拌法制备丹皮酚HP-β-CD包合物的佳工艺.方法:以含药率为指标,考察主客分子质量比、HP-β-CD浓度和搅拌时间等因素制备丹皮酚HP-β-CD包合物的佳制备工艺.结果:主客分子以1:7质量比,HP-β-CD浓度:10%,搅拌时间:1 h,搅拌法制备的丹皮酚包合物载药量为(8.88±0.06)%,收率为(96.63±0.97)%;丹皮酚HP-β-CD包合物可显著增大药物溶解度.结论:优化的制备工艺具有包合物收率高、重复性好、操作简单的优点,HP-β-CD包合物能够显著地提高丹皮酚的溶解度.
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正交试验法优选乳康酊渗漉提取工艺研究
目的:优选乳康酊的佳渗漉提取工艺条件.方法:采用正交设计法以丹皮酚含量为考察指标,对影响乳康酊渗漉提取工艺的因素进行研究.结果:乳康酊的佳提取工艺:药材粉碎度为15目,乙醇浓度为80%,浸泡时间为72 h,渗漉速度为2 mL·min-1.结论:该提取工艺方法可行、工艺稳定、重复性好.
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牡丹反甲丹皮酚的提取工艺研究
目的:通过正交实验优选牡丹皮的佳提取工艺.方法:以牡丹皮的提取量为指标,通过正交实验法对提取过程中加水量、蒸馏时间、蒸馏液流速3个因素进行筛选.结果:加水量和蒸馏液流速均对丹皮酚提取量有显著影响,蒸馏时间有极显著性影响.结论:牡丹皮中丹皮酚的提取工艺为加14倍水量,控制蒸馏液流速按每100 g药材为3 mL·min-1,蒸馏5 h.
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高效液相色谱法测定六味地黄丸的溶出度
目的:测定六味地黄丸中丹皮酚和马钱苷的溶出度.方法:采用溶出度第三法(小杯法)测定六味地黄丸的溶出度,以高效液相色谱法测定其浓度.结果:马钱苷24 h的平均累积溶出百分率为94.42%,丹皮酚24 h平均累积溶出百分率为68.75%.结论:该方法准确、可靠,可同时用于测定六味地黄丸中的两种成分的溶出情况.
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近红外光谱法快速测定丹皮中丹皮酚和水分的含量
目的:采用近红外光谱技术结合偏小二乘法(Partial Least Squares,PLS)快速测定丹皮中丹皮酚与水分含量.方法:收集不同产地丹皮样品108批,采用PLS法建立丹皮中水分和丹皮酚含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和丹皮酚含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价.结果:丹皮酚和水分校正集的相关系数分别为0.959 3,0.873 8,校正均方根误差分别为0.114,0.167;预测集均方根误差分别为0.136,0.157.结论:该方法快速、简便、无污染,实验结果实现了丹皮样品中丹皮酚和水分含量的快速测定.
