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复方芍丹乙肝颗粒提取工艺研究
目的:探讨复方芍丹乙肝颗粒提取的佳工艺.方法:以丹参酮ⅡA含量和醇浸出物量为指标,采用正交实验设计优选丹参、泽泻醇提取条件;以芍药苷含量、总多糖含量和水浸出物量为指标,采用均匀实验设计优选赤芍、黄芪、甘草水提取条件.结果:确定丹参、泽泻佳醇提取条件为:8倍量70%乙醇提取2次,每次1.5h;赤芍、黄芪、甘草佳水提取条件为:8倍量水提取3次,每次1.0h.结论:上述实验结果可为复方芍丹乙肝颗粒提取工艺的确定提供实验依据.
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复方丹芪颗粒醇提取工艺研究
目的:探讨复方丹芪颗粒醇提取的佳工艺.方法:以丹参酮ⅡA含量、醇浸出物量为指标,采用正交试验设计优选丹参、黄芪、肉苁蓉醇提取条件.结果:确定佳醇提取条件为:加8倍量80%乙醇回流提取2次,每次1h.结论:上述实验结果可为复方丹芪颗粒醇提取工艺的确定提供实验依据.
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高效液相色谱法测定天香丹颗粒中红景天苷和丹参酮ⅡA 的含量
目的：建立测定天香丹颗粒中红景天苷和丹参酮ⅡA 含量的高效液相色谱法。方法色谱条件：色谱柱为 Hypersil ODS2（4．6 mm×250 mm，5μm）；乙腈-0．03％磷酸水溶液（7：93）作为流动相；检测波长220 nm；流速为1．0 mL／min。结果红景天苷在5．44～16．32μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r ＝0．9986）；丹参酮ⅡA 在0．074～0．222μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r ＝0．9995）。红景天苷平均回收率为101．45％， RSD 为1．78％（n ＝6）；丹参酮ⅡA 平均回收率为101．78％，RSD 为1．71％（n ＝6）。天香丹颗粒中红景天苷含量为1．57 mg／g，丹参酮ⅡA 含量为0．58 mg／g。结论本法快捷、简便，结果准确、可靠、重复性好，可作为天香丹颗粒中红景天苷和丹参酮ⅡA 的测定方法。
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丹参酮ⅡA联合卡托普利对原发性高血压作用及血管内皮功能的影响
目的 观察丹参酮ⅡA联合卡托普利治疗原发性高血压的疗效并探讨其作用机制.方法 选择原发性高血压患者80例,随机分为对照组和观察组各40例,对照组给予卡托普利治疗,观察组在对照组基础上加用丹参酮ⅡA治疗,两组均以4周为1个疗程,连续治疗2个疗程;治疗前、后监测患者的血压并检测患者血清一氧化氮(NO)、内皮素-1(ET-1)浓度.结果 两组患者治疗前血压、ET-1、NO含量差异无显著性(P>0.05);治疗8周后,两组血压均较治疗前显著降低(P<0.05),其中观察组血压均低于对照组(P<0.05);治疗后两组患者ET-1含量均较治疗前明显降低、NO含量明显增加(P<0.05),与对照组相比,观察组ET-1明显降低,NO明显增加(P<0.05).结论 丹参酮ⅡA联合卡托普利可有效降低原发性高血压患者的平均血压,其机制可能与调控血管内皮功能相关.
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益气养心颗粒中丹参提取工艺的研究
目的 优选益气养心颗粒中丹参提取工艺.方法 以丹参酮ⅡA、丹酚酸B的提取量和提取液浸膏得率为考察指标,采用正交设计,考察溶剂用量、提取次数、提取时间等对提取效果的影响.结果 佳提取工艺为用10倍量的50％乙醇提取3次,每次1h.结论 优选的纯化工艺简单易行,适用于实际生产.
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HPLC法测定丹葛颈舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量
目的:建立HPLC法测定丹葛颈舒胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-醋酸(75:25:0.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为室温,进样量10μL.结果:丹参酮ⅡA进样量在0.13～0.75μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995.精密度试验RSD为0.3%,重复性试验RSD为0.9%,平均回收率为99.85%,RSD=0.7%(n=5).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中丹参酮ⅡA的含量
目的:建立比格犬血浆中丹参酮ⅡA的测定方法.方法:以地西泮为内标,采用HPLC-MS/MS方法,以Luna Phenyl(30mm×2.0 mm,3 μm)色谱柱为分析柱,5 mmol·L-1甲酸铵缓冲液(用色谱纯甲酸调pH至3.0±0.05)-甲醇(含0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为20 μL.结果:在1～1000 ng·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为:Y=0.00519X-0.00439,r=0.9980(n=8).准确度、精密度均符合生物样品的测定要求,低定量浓度为1 ng·mL-1.结论:该检测方法简便、准确,专属性强,能够满足丹参酮ⅡA在比格犬体内药代动力学研究的需要.
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丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的提取方法研究
目的:建立中药丹参中脂溶性成分的提取方法.方法:以丹参酮ⅡA和隐丹参酮为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取方式对丹参酮ⅡA和隐丹参酮提取率的影响,并用正交试验法进一步优选提取条件.结果:用7倍量80%乙醇回流提取2次(每次2 h)的提取方法可以获得较高的丹参酮ⅡA和隐丹参酮提取率.结论:溶剂种类和提取方式对丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的提取效率有较大影响.
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RP-HPLC法测定白花丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量
目的:建立测定白花丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量的方法.方法:高效液相色谱法,采用Diamonsil C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为269 nm.结果:丹参酮ⅡA在0.07～0.75 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.5%,RSD为2.0%(n=5);隐丹参酮在0.04～0.43 μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为102.1%,RSD为1.7%(n=5).结论:本法简便、可靠、准确.为白花丹参的质量评价提供了依据.
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SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒剂中3种丹参酮的含量
目的:建立同时测定菊延保康颗粒剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:选用酸性氧化铝固相萃取小柱对样品进行纯化.采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(72∶28)为流动相,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为254nm.结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA进样量依次在0.011～2.70,0.011～2.75,0.015～3.80μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数依次为0.9996,0.9999,0.9999;平均回收率分别为100.6%,98.4%,99.4%(n=6).结论:本方法操作简便,结果准确可靠.
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绒毛鼠尾草中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的RP-HPLC分析
目的:建立测定绒毛鼠尾草根和根茎中2个主要活性成分丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量的方法,并分析不同样品中的含量及其影响因素.方法:采用HPLC法分析比较了收集的24批样品中丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量.HIQ ODS 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75∶ 25),流速1.0 mL* min-1,柱温35 ℃,检测波长280 nm.结果:产地、海拔、采收期对样品中丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量的影响不大;而样品的性状特征与丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量有关.结论:本法简便、可靠、准确.绒毛鼠尾草根和根茎中丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量远高于丹参,且储藏量大,是极好的药用资源.
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丹参有效部位指纹图谱定性和有效成分定量分析方法研究
目的:建立丹参的反相高效液相色谱定性和定量分析方法.方法:RP-HPLC Planetsil C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(45∶ 55),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为270 nm,柱温为室温.对丹参有效部位(乙醚提取部位)进行指纹图谱定性分析,对丹参中的有效成分丹参酮ⅡA和隐丹参酮进行定量测定.结果:在色谱条件下,11份不同丹参药材中乙醚有效部位的RP-HPLC指纹图谱中可检出11个相对位置稳定的色谱峰,其中确定出9个共有峰作为定性鉴别的指标峰;丹参药材中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量分别为0.102%～0.494%和0.021%～0.139%.结论:丹参有效部位RP-HPLC指纹图谱定性和有效成分定量分析方法具有较强的针对性和准确性,可用于丹参及其制剂的质量控制.
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心康平原料药的鉴别和含量测定
目的:研究新的中药复方制剂心康平的质控指标.方法:采用细胞膜色谱法对三七、丹参和当归进行有效成分的筛选,在此基础上对原料药中三七的4种有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行薄层色谱鉴别,薄层展开条件为氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10);对丹参和当归中的丹参酮ⅡA和藁本内酯用HPLC法同时进行了含量测定,色谱条件为Kromasil ODS柱(150 mm×4.6 mm),甲醇-水(80∶20)为流动相,流速1 mL@min-1,254 nm下检测结果:TLC鉴别方法专属性强.HPLC法测定丹参酮ⅡA和藁本内酯的回收率分别为98.9%和100.9%,RSD分别为3.0%和2.5%.结论:本文方法可全面有效地控制心康平原料药及其制剂的质量.
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不同提取方法对丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的影响
目的:比较不同的提取方法对丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量测定的影响.方法:分别采用加热回流提取、超声波提取和组织破碎提取3种提取工艺,对丹参中丹参酮ⅡA(脂溶性成分)和丹酚酸B(水溶性成分)进行提取,并利用RP-HPLC法对二者进行测定.色谱条件:采用YMC C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm(丹参酮μ)和286 nm(丹酚酸B).结果:丹参酮Ⅱ^和丹酚酸B浓度分别在0.002-0.032nag·mL-1(r=0.9992)和0.015～0.24 mg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,组织破碎提取法比加热回流提取法、超声波提取法提取得到的丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量高,而且节时节能.结论:本法准确、方便、灵敏,稳定性好,可作为丹参质量研究手段;同时表明组织破碎提取法明显优于加热回流提取法、超声波提取法,高效经济,是一种值得推广的高新提取工艺.
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复方丹参片含量测定的不确定度分析
目的:对高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA含量的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价检侧报告提供科学依据.方法:用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定评估其不确定度.结果:本次实验的不确定度评估为0.017mg每片.结论:发现本次实验的不确定度主要由样品不均匀性所引入.
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鹿羊乳癖康颗粒的薄层鉴别和淫羊藿苷含量测定方法研究
目的:为控制新药鹿羊乳癖康颗粒的质量,建立其有效成分淫羊藿苷、丹参酮ⅡA的鉴别定量方法.方法:鉴别用硅胶G薄层板,淫羊藿苷以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,紫外灯365 nm下检视;丹参酮ⅡA以甲苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,日光下检视.淫羊藿苷含量测定采用HPLC法,Intersil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-10%乙腈(23:77),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:淫羊藿苷、丹参酮ⅡA在检测条件下,分别显阳性反应.淫羊藿苷含量测定回归方程Y=-0.2630+0.000001778X,r=0.9999.低检测限度为0.2μg·mL-1,线性范围为5.625～90.000μg·mL-1.精密度试验淫羊藿苷色谱峰面积的RSD为1.6%.结论:本文方法简便,结果稳定精确,可用于鹿羊乳癖康颗粒的质量控制方法.
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全国中药材市场商品丹参中4种丹参酮成分的HPLC测定
目的:建立高效液相色谱法测定全国中药材市场商品丹参中4种丹参酮成分的含量.方法:采用色谱柱Elite-ODS(5μm,150mm×4.6 mm),流动相甲醇-水(75:25),柱温22℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ的加样回收率分别为100.6%,100.0%,94.5%,96.6%(RSD=0.9%,1.1%,1.8%,1.4%,n=3).结论:商品丹参所含的4种丹参酮含量存在较大的差异.
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一测多评法测定保心宁片中6个丹参类指标性成分的含量
目的:建立同时测定保心宁片中6个指标性成分的高效液相色谱分析方法.方法:采用Capcell C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm;以丹酚酸B为内参物,建立其与迷迭香酸、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA之间的相对校正因子(fk/s);采用外标法测定保心宁片中丹酚酸B的量,通过fk/s计算保心宁片中其他5种成分的量,并将采用一测多评测定的实验结果与采用外标法测定的结果进行t检验.结果:各成分fk/s重现性良好,采用fk/s计算的含量与外标法实测值无显著性差异.结论:本实验所建立的fk/s重复性良好,可用于保心宁片中多个成分的定量分析质量评价.
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HPLC法同时测定丹参-当归药对中7个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定丹参-当归药对中丹参素、绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯和丹参酮ⅡA 7个成分含量,明确配伍对7个成分含量变化的影响.方法:应用RP-HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm(丹参素、丹参酮ⅡA)、286 nm(丹酚酸B)和320 nm(绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、藁本内酯),柱温25℃.结果:丹参素、绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、藁本内酯和丹参酮ⅡA质量浓度分别在7.263～145.3、4.002～200.1、6.433～160.8、10.57～528.3、209.0～1.045×104、111.7～5 584、6.027～301.3 ng·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5～1.000),平均加样回收率在97.1％～101.9％之间(RSD＜3％,n=6).丹参-当归配伍后丹参素和藁本内酯的含量显著增加(P＜0.05),而绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量无明显变化.3个批次的丹参、当归饮片中上述7个成分含量测定结果分别为0.237 7～0.264 1、0.384 8～0.455 5、0.687 3～0.955 7、1.018～1.768、39.32～54.64、10.65～14.98、1.675～2.608 mg·g-1.结论:该方法可用于丹参-当归药对及其制剂的质量控制,并为丹参、当归的临床配伍应用及其研究提供科学依据.
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UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7个有效成分
目的:建立一种UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(2.1mm×50 mm,2.6 μm),以甲醇(A)-0.o5％甲酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0～3 min,8％A→65％A;3～5 min,65％A→85％A),流速0.3 mL· min-1,柱温为30 ℃,进样量20 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在5 min内,肾康注射液的7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)被完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.998 9.实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.24％～101.2％.5批样品中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA和大黄素的含量测定结果分别为12.46～16.70、8.104～10.97、0.092 6～0.115 3、23.19～29.91、9.869～11.22、1.984～2.736和0.324 0～0.372 3μg·mL-1.结论:经方法学验证,本方法可用于肾康注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素的定量测定.除大黄酸和大黄素外,其他5种成分均为肾康注射液中首次测定.
