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非衍生化串联质谱技术筛查上海部分地区新生儿遗传代谢病的回顾性分析
目的 回顾性分析用串联质谱技术筛查新生儿遗传代谢病的可行性和新生儿遗传代谢病的发病率.方法 用非衍生化串联质谱技术检测2010年至2016年上海部分地区126 579例新生儿滤纸干血片上11种氨基酸、游离肉碱和30种酰基肉碱,对新生儿进行氨基酸代谢异常、有机酸代谢异常和脂肪酸氧化代谢异常三大类疾病筛查.结果 126 579例新生儿中确诊遗传代谢病26例,包括氨基酸代谢异常13例、有机酸代谢异常7例和脂肪酸氧化代谢异常6例,总发病率为1∶4 869;另确诊2例母源性原发性肉碱缺乏症和1例母源性3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症.结论 非衍生化串联质谱技术可有效用于新生儿遗传代谢病的筛查和诊断,还可对无症状母亲作出诊断.
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UPLC-MS/MS方法测定健康人体氟氯西林血浆药物浓度及其药动学研究
目的:应用超高效液相串联质谱联用方法(UPLC-MS/MS)测定健康人体氟氯西林血浆药物浓度,并对其药动学特征进行分析.方法:采用开放、随机设计试验方案,选择24位健康志愿者,男女各半,随机分成3组,分别静脉给予1.0 g、2.0 g、4.0 g三个剂量试验药物,采用UPLC-MS/MS方法测定血浆中氟氯西林药物浓度.流动相由乙腈:10 mmol·L-1甲酸铵水溶液=35:65(v/v)组成.色谱柱为BEHTM C18(Waters),1.7 μm,柱长100 mm×2.1 mm I.D,流速为0.2 mL· min-1,柱温40C,自动进样器温度4℃,进样量2.5 μL.质谱条件:离子源温度120℃;去溶剂气温度:350℃;氟氯西林(m/z 454.1＞160.3),内标氯唑西林钠(m/z 436.1＞277.3).结果:氟氯西林标准曲线线性范围为0.2 μg· mL-1～1000μg· mL-1,线性关系良好(r＞0.99),低定量限:0.2 μg· mL-1,高、中、低3种浓度的批内和批间变异(RSD％)均小于15.0％,血浆提取回收率为89.7％～114.7％.结论:本方法处理过程简单可靠,可快捷、准确地应用于氟氯西林的血浆药物浓度测定.
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LC/MS法测定氯硝西泮的有关物质
目的:建立氯硝西泮有关物质的LC-UV和LC-MS测定法.方法:液相色谱以C8柱为固定相;以水-甲醇(37∶63)为流动相;检测波长为254 nm.质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析.结果:杂质A和B分别在0.366 mg·L-1～5.860 mg·L-1,0.301 mg·L-1～4.820 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9,低检测限为1.099 ng、0.904 ng,杂质A和B的低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.2%、100.2%、100.5%和100.1%、99.7%、99.6%.结论:HPLC法准确、简便,专属性强,可用于氯硝西泮有关物质的考察.
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遗传代谢病高危儿串联质谱及气相色谱筛查结果分析
目的:对遗传代谢病高危儿的串联质谱及气相色谱血尿遗传代谢病筛查结果进行分析,为临床诊断提供参考.方法:回顾性分析1 395例(男836例、女559例)疑似遗传代谢病高危儿的质谱技术检测数据,并对其阳性病种、临床表现等进行分析.结果:在1 395例高危儿中检测出遗传代谢病35例(男23例、女12例),检出率为2.5％,其中有机酸代谢病占57.2％ (20/35),氨基酸代谢病占28.6％(10/35),线粒体病占11.4％ (4/35),尿素循环障碍占5.7％ (2/35).结论:临床上高危儿中遗传代谢病并不少见,其中有机酸代谢病和氨基酸代谢病多见.串联质谱及气相色谱行血尿检测可实现遗传代谢病的早筛查、早治疗,以达到减轻临床患儿不可逆伤害的目的.
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栀子大黄汤化学成分的HPLC-PDA-ESI-MS/MS分析
目的:对栀子大黄汤中的化学成分进行归属研究,以揭示其可能的药效物质基础.方法:采用高效液相色谱/光电二极管阵列检测/串联质谱(HPLC-PDA-MS/MS)技术,分析研究栀子大黄汤中主要化学成分的结构.色谱条件:C_(18)>柱,0.1%乙酸-甲醇二元梯度;PDA扫描范围:210～480 nm;ESI离子源,负离子模式,Data dependent scan方式采集数据.结果:建立栀子大黄汤水煎液的HPLC-PDA-ESI-MS/MS色谱分离分析体系.根据各色谱峰对应物质的质谱裂解碎片、紫外吸收光谱特征、提取离子流结果,初步归属鉴定出20个化学成分,分属黄酮类、蒽醌类、环烯醚萜类等.结论:高效液相色谱结合光谱检测技术、质谱检测技术,可以在基本不依赖对照品的情况下,实现对中药复杂体系中主要成分的定性分析.
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遗传性代谢病高危患儿代谢筛查结果分析
目的：比较血液和尿液筛查对疑有遗传性代谢病患儿检测的阳性率。方法选取疑有遗传性代谢病的患儿107例，年龄2个月～10岁。采用串联质谱（M S／M S ）对血液标本、气相色谱质谱（GC／M S ）对尿液标本进行相关疾病筛查。结果107例中，血液 M S／M S 结果阳性15例（14.02％），尿液GC／M S结果阳性17例（15.89％），血液和尿液筛查同时异常4例（3.74％）。结论血液和尿液代谢筛查是检测遗传性代谢病高危患儿病因的有效方法，两者一致阳性率较低；血液和尿液筛查同时进行，能提高检测的阳性率。
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新生儿期遗传代谢病的选择性初筛
目的 开展遗传代谢病(IMD)的新生儿筛查检测,提高新生儿期IMD的早期诊断率.方法 利用串联质谱(MS/MS)技术对416例可疑IMD新生儿及1928例无任何临床症状新生儿的血液样本进行IMD筛查.结果 在高危新生儿筛查出阳性患儿41例,涉及IMD 11种,阳性率为9.86％.在无症状新生儿中筛查出阳性患儿6例,涉及IMD 3种,阳性率为0.31％.结论 应用现有检测技术对新生儿期IMD尽早诊断,有助于早期治疗、改善预后.
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不明原因复发性流产患者干血斑中多种氨基酸水平分析
目的:采用高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法检测不明原因复发性流产患者(URSA)干血斑中多种氨基酸含量,探讨血中氨基酸水平的变化与URSA的关系.方法:采用API 3200型LC-MS/MS检测35例URSA患者和20例正常早孕妇女干血斑中11种氨基酸水平,比较两者的差异.结果:URSA患者干血斑中被检氨基酸(除精氨酸外)水平明显高于正常早孕妇女(P＜0.05).结论:LC-MS/MS法可用于检测不明原因复发性流产患者血中氨基酸谱的变化,URSA患者血中氨基酸水平有明显的变化.
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慢性乙型肝炎患者血清脂质组学研究
目的：通过血清脂质组学分析，研究CHB患者脂质代谢特征。方法在健康人（n=23）和肝活检证实的CHB患者（n=17），采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定血清脂质组学代谢产物；构建正交偏小二乘判别分析（OPLS-DA）模型，结合单因素分析筛选差异脂质。结果 CHB组与健康人脂质代谢轮廓有显著性差异[OPLS-DA：R2=0.775，Q2=0.518，P（CV-ANOVA）=2.81×10-4]，筛选出64种显著改变的脂质（VIP>1， P<0.05）。其中包括游离脂肪酸（FFA）、二酰甘油（DAG）、三酰甘油（TAG）、胆固醇酯（CE）、神经酰胺（Cer）、鞘磷脂（SM）、磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰肌醇（PI）、溶血磷脂酰胆碱（LPC）、缩醛磷脂酰乙醇胺（PlsEtn）等；CHB ；组DAG、CE、LPC、PlsEtn、Cer显著降低（均值较健康人降低百分比分别为18%、17%、10%、32%和29%，P<0.05）；TAG中含高碳原子数目、多不饱和键脂肪酸的TAG降低（P<0.05）；饱和以及单不饱和键的PC升高，含多不饱和键的PC下降（P<0.05）；CHB组游离单不饱和脂肪酸（F-MUFA）较健康人升高36%（P<0.05），且与METAVIR肝组织炎症活动和纤维化评分呈正相关（Spearman相关性分析：活动性 r=0.527，P<0.05，纤维化 r=0.540，P<0.05）。结论 CHB患者脂质代谢与正常人有显著差异，脂质组学分析可能为评价肝脏炎症活动和纤维化程度提供无创诊断依据。
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原发性肉碱缺乏症心肌病的特点和疗效分析
目的:探讨原发性肉碱缺乏症心肌病的特点,分析左旋肉碱治疗该病的疗效.方法:选取2012年1月～2018年1月深圳市儿童医院通过血串联质谱确诊的原发性肉碱缺乏症患者8例,采集临床资料,完善超声心动图检查,分析各患儿疾病特点;对确诊患儿予左旋肉碱治疗,随访6个月以上,以观察疗效.结果:8例肉碱缺乏症心肌病患儿男5例,女3例;诊断年龄6个月～6岁;2例患儿入院24 h内因室性心律失常猝死,余患儿经左旋肉碱治疗6个月后临床症状改善,血游离肉碱水平(C0)、左室射血分数(LVEF)明显提高,差异有统计学意义(P＜0.01);左室舒张末期内径(LVDd)、左室后壁厚度(LVPW)治疗后缩小,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:原发性肉碱缺乏症心肌病常表现为左室扩大伴致密性不全心肌或伴心肌肥厚,左旋肉碱治疗预后良好.
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金银花所含主要黄酮与血浆蛋白结合研究
目的:研究口服后的金银花黄酮部位的主要黄酮与血浆蛋白结合的情况.方法:建立一种快速分离液相色谱-串联质谱方法(RRLC-MS/MS)同时定量测定大鼠血浆中金银花四种主要黄酮.结果:口服30 min后,四个黄酮与蛋白结合率分别为(70.1±3.2)%、(75.3±6.1)%、(60.3±2.7)%、(84.8±4.6)%.结论:此验证方法成功应用黄酮与血浆蛋白结合研究.
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LC/MS/MS测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法学研究
目的:建立一种快速测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定量方法.方法:用三重四级杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应检测(MRM)扫描方式.分别选择304.2→134.2和288.2→244.2离子对m/z作为MRM检测的离子对;流动相:甲醇-水(85:15),内含5 mol/L甲酸铵;色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18,以测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱为例,对此方法进行了应用.结果:方法的线性范围为吴茱萸碱=5.615-1437.5 ng/ml(r=0.999),检测限1.87 ng/ml,吴茱萸次碱=10.26-1314.25 ng/ml(r=0.998),检测限5.13 ng/ml.结论:此法灵敏、准确,可用于含茱萸碱和吴茱萸次碱的药物代谢研究.
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四逆汤中附子甘草配伍规律研究
为观察四逆汤中附子、甘草配伍前后主要成分的含量变化,采用串联质谱ESI-MS及HPLC测定附子中的主要成分在配伍前后含量变化,采用薄层扫描测定甘草中的主要成分甘草酸在配伍前后的含量变化.分组:附子单煎组、附子与甘草合煎组、附子甘草单煎后再混合组.结果:合煎组与混合组,其中乌头类生物碱的含量显著降低,且附子中乌头碱的稳定性相对差些,说明2味药物相互作用可能产生不溶性的物质(因为乌头碱与甘草中的甘草酸可能形成络合物),从而减少乌头碱、次乌头碱的含量.另外,附子与甘草配伍后甘草酸的含量也有所降低.通过比较研究我们可以发现,附子与甘草2药在配伍使用时较佳方法为先单煎然后再混合为佳.
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液相色谱串联质谱在检验医学中的应用
尽管色谱和质谱技术已经成为生物医学中的重要技术,但是其在临床实验室中的应用仍然比较少,一般只在少数专业实验室中进行.这是因为与现在普遍应用的临床化学和免疫学分析方法相比,这些技术要求非常熟练的操作,而且经常会出现复杂的故障.随着液相色谱串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-TMS)技术的出现,该技术在临床检验医学工作中的应用不断扩展.
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大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中21种半挥发性有机化合物
目的 建立同时测定饮用水中21种半挥发性有机化合物(SVOCs)的全自动大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱-多离子反应监测(GC-MS/MS-MRM)方法.方法 取水样1000 ml加VC除去余氯,加盐酸调节pH ＜2,记录加入盐酸体积(ml),再加入5.00 ml甲醇充分混匀,超声10 min,采用全自动大体积固相萃取仪装C18固相萃取柱活化、萃取、洗脱,加3ml乙酸乙酯清洗样品瓶壁,合并入洗脱液,红外浓缩定容至1.00 ml,用GC-MS/MS-MRM对其进行定性定量测定.结果 21种SVOCs的浓度为0.000 6 μg/ml ～ 10.00 μg/ml时,线性关系良好(r≥0.993 7),平均回收率为80.6％～112.8％,RSD为3.6％ ～9.7％,方法的检出限为0.000 04 μg/L～0.002 4 μg/L.结论 本方法快速简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,适合日常生活饮用水及水源水样品中多种SVOCs的痕量测定.
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食品中苏丹红一号的检测方法研究
目的:应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号.方法:用固相萃取法对样品提取液进行净化处理,利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号,在C18色谱柱上,95%的甲醇水溶液做流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为40℃,紫外检测波长为478 nm,可以较好地检测食品中的苏丹红一号,阳性样品由液相色谱-多极串联质谱联用仪确证.结果:该方法相对标准偏差在1.00%～2.36%之间,回收率在87.2%～95.0%之间.线性相关系数r＞0.9992.结论:本方法准确可靠,可应用于食品中苏丹红一号的测定.
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LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的分析方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m/z 249→93、277→120、353→197、381→224.结果:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为1.1616～290.4、1.2608～315.2、1.184～296.0、1.1664～291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量超过50 μg/kg,其余检出均微量.结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的有效分析检测方法.
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LC-MS测定猪肉中己烯雌酚方法的研究
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中己烯雌酚的分析方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应检测(MRM)方式进行检测.用于定量分析的二级碎片离子为,m/z 237.结果:己烯雌酚的线性范围为0.06075～12.15μg/ml,平均回收率为72.2%(RSD=2.07%).结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为猪肉中己烯雌酚的有效分析检测方法.
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高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术检测猪肝中克伦特罗残留的方法研究
目的:建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法.方法:使用四级串联质谱(MS/MS)的多反应监测(MRM)技术测定.结果:方法线性范围为1.0～50.0 ng/ml(r=0.9995),检出限为0.20 μg/kg,3个浓度的回收率在75.0%～100.0%.结论:该法灵敏、准确,可用于猪肝中克伦特罗残留的分析.
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GC/MS/MS法测定水中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂
目的:建立应用GC/MS/MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法.方法:首先做GC/MS全扫描分析,确定这4种化合物的母离子,然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比,对CID电压进行优化,从而确定各化合物的GC/MS/MS测定条件.结果:在0～100 μg/L浓度范围内,4种化合物的线性相关系数大于0.995,方法检测限低于0.5 μg/L,加标回收率在90%～110%之间,RSD＜10%.结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定.
