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液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯
目的 建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.方法 以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定.结果 氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7％～106.3％,RSD为2.6％.测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为:葡萄酒5.57～20.7 μg/kg、白酒5.8～297 μg/kg、黄酒79.8～498 μg/kg.结论 液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定.
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三种麻醉剂对蟾蜍在体心脏生理特性的影响
为了探讨氨基甲酸乙酯、水合氯醛和戊巴比妥钠3种麻醉剂对双毁髓蟾蜍在体心脏的心率及心肌收缩力的影响,进行了本研究.实验分为氨基甲酸乙酯、水合氯醛、戊巴比妥钠和生理盐水对照共4组.3种麻醉剂分别设高、低两种浓度,腹腔注射.记录给药前1 min,给药后5,10,15,20,25,30 min的心搏曲线.结果表明:这3种麻醉剂对心率和收缩力均有抑制作用.通过两种浓度的对比研究发现,高浓度较低浓度的氨基甲酸乙酯、戊巴比妥钠对心率和心肌收缩力抑制作用更大(P＜0.05);而低浓度的水合氯醛对蟾蜍心肌收缩力的抑制作用比高浓度的大(P＜0.05).结果提示:3种麻醉剂对在体心脏心率和心肌收缩力的影响,不是通过影响脑和脊髓内的心血管活动中枢而实现的,而是麻醉剂通过血液循环对心肌或心脏内的神经元的直接作用.
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸乙酯
目的 建立酒中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法.方法 样品经硅藻土固相萃取柱净化,用10 ml 5％乙酸乙酯/乙醚洗脱,经过无水硫酸钠脱水,在30℃下用氮气缓缓吹至近干,用甲醇(色谱纯)定容至1.0ml.以气相色谱-质谱选择44,62,89等3个碎片离子进行定性定量分析.结果 氨基甲酸乙酯定量分析在20 ng/ml～ 160 ng/ml呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限2.0μg/kg,平均回收率为80.8％～91.3％,RSD为3.71％.结论 该方法适合酒中氨基甲酸乙酯的检测.
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红葡萄酒中氨基甲酸乙酯分析方法的研究
目的 研究GC-MS法检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯的前处理方法和分析方法.方法 比较2种不同的前处理方法,后选用活性炭净化色素后,固相柱萃取,GC-MS法检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯.结果 在前处理过程中,比较了2种不同前处理方法:(1)活性炭净化色素后,固相柱萃取方法回收率:低、中、高浓度回收率范围为70.9％～101.9％,平均87.1％;(2)固相柱萃取方法回收率:低、中、高浓度回收率范围为69.7％ ～96.1％,平均82.9％.所以选用活性炭净化色素-固相萃取法作为前处理方法,GC-MS法检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯,方法检出限20 μg/ml,定量限10μg/kg,精密度2.0％,回收率87.1％,标准曲线相关系数r=0.9991.结论 前处理方法提取净化效果显著,色谱柱柱温优化科学,能有效地分离检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯.
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同位素稀释-GC/MS法快速检测黄酒中氨基甲酸乙酯
目的:建立一种快速、准确测定黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的气相色谱-质谱(GC/MS)法.方法:酒样添加d5-EC同位素内标,经硅藻土层析柱吸附,乙醚洗脱,用GC/MS测定,内标法定量.色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果:进行高、中、低三个浓度水平的加标回收试验,平均回收率为89.2％ ～ 102％,RSD为2.2％～4.7％(n=6).应用本方法检测了55份广东本地生产的黄酒产品,检出率为100％,含量范围10 μg/kg～ 1200 μg/kg.结论:该方法快速、准确、分析成本低,能满足大批量酒类样品中氨基甲酸乙酯快速分析的要求.
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同位素稀释-GC/MS法测定腐乳中氨基甲酸乙酯含量
目的:建立了一种用于腐乳中氨基甲酸乙酯含量的同位素稀释-气相色谱-质谱联用检测方法.方法:采用D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,C18和硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氨基甲酸乙酯.结果:该方法在腐乳中氨基甲酸乙酯的加标回收率在89％～ 99％之间,相对标准偏差(RSD)小于10％,低检测限达到2.0μg/kg.结论:方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为腐乳中氨基甲酸乙酯含量检测的确证方法.
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浙江省居民黄酒中氨基甲酸乙酯暴露评估
目的 对浙江省居民经黄酒中摄入氨基甲酸乙酯进行初步评估,分析其摄入对健康损害的风险.方法 利用2008年全省18岁及以上人群黄酒消费量调查数据,以及2010年、2011年和2012年采集黄酒样品中氨基甲酸乙酯的检测结果,采用简单分布膳食暴露评估方法对人群经黄酒摄入氨基甲酸乙酯进行估计,并对造成的健康风险进行评估.结果 2010年、2011年和2012年采集黄酒中氨基甲酸乙酯的平均含量分别为0.100 mg/kg、0.103 mg/kg和0.116 mg/kg,大值分别为0.430 mg/kg、0.450 mg/kg和0.458 mg/kg.18岁以上一般人群黄酒氨基甲酸乙酯平均暴露量分别为24.5 ng/(kg·bw)、25.2 ng/(kg.bw)和28.4 ng/(kg bw),暴露限值分别为12 245、11 905和10 563.结论 18岁及以上全部人群黄酒氨基甲酸乙酯暴露的健康风险较低.
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GC-MS法测定酒中的氨基甲酸乙酯
目的:建立GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法,并利用该方法测定了不同种类酒中氨基甲酸乙酯的含量.方法:试样经硅藻土固相萃取柱净化,乙醚洗脱后,气相色谱-质谱联用仪测定,利用选择离子监测模式及内标法对其定性定量.结果:氨基甲酸乙酯在10～160 μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,低检出浓度为4 μg/L,回收率为93.3%～111.8%,RSD为3.4%～8.0%(n=5),并且采用本方法测定了市售的10种黄酒、10种白酒、10种葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量,黄酒为6.0～80.6 μg/kg,白酒为6.4～107.7 μg/kg,葡萄酒为10.7～32.9 μg/kg.结论:该方法准确可靠,可用于酒中氨基甲酸乙酯的含量测定.
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2013年昆明市售散装酒中氨基甲酸乙酯残留量的调查
目的 了解2013年昆明市售散装酒中氨基甲酸乙酯的残留量,为加强卫生监督提供科学依据.方法 自昆明市从北向南3个城区的散装酒市场采集了52个散装酒样(包括白酒、果酒及药酒).样品经固相柱萃取净化后,5％乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,以D5-EC为内标物,在SIM模式下,用GC/MS法对酒中氨基甲酸乙酯进行定量分析.结果 氨基甲酸乙酯含量范围为10μg/kg～573 μg/kg.在3个城区中,北市区所销售的散装酒中氨基甲酸乙酯残留量是高的,其中白酒含量为573 μg/kg,散装果酒和药酒的分别为149 μg/kg和60.4 μg/kg.白酒的检出率和平均残留量都是3个种类酒中高的,分别为84.2％和183 μg/kg.结论 散装酒市场手工作坊酿酒工艺不同会直接导致氨基甲酸乙酯残留量的不同,白酒的氨基甲酸乙酯残留量明显高于果酒和药酒.作为白酒消费的大国,制定酒类中氨基甲酸乙酯的限量标准非常必要.
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烟台市发酵性调料中氨基甲酸乙酯污染状况调查
目的:探讨烟台市发酵调料中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)污染状况,对本地区发酵性调料的食品安全性进行调查与评估.方法:随机选取2011年烟台市超市及食品供销部的158份发酵食品,应用基质固相分散萃取(MSPD)技术GC/MS定量分析各类发酵调料食品中EC的含量.结果:(1)158份发酵性调料食品中阳性样品数为117份,阳性率为74.05％,其中黄酒及料酒中EC阳性率高,平均含量分别为73.1 μg/kg、66.4tμg/kg,酱油和食醋中EC的含量相对较低,平均含量为40.3 μg/kg、29.1μg/kg,腐乳EC平均含量为27.5 μg/kg;(2)EC阳性腐乳样品数为36份,其中红腐乳19份,白腐乳17份,两组间EC含量水平无显著差异性.结论:烟台市发酵调料食品中普遍存在EC,其中黄酒及料酒中EC阳性率高,且EC含量高值为100.2 mg/L,发酵调料的食品安全问题应进一步加强监管、严格调控.
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酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇含量调查与分析
目的:调查本地市售酱油中氯丙醇和氨基甲酸乙酯含量.方法:在本市大、中、小超市及农贸市场采集135份酱油,采用d5-3-氯-1,2-丙二醇、D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氯丙醇和氨基甲酸乙酯.结果:135份酱油中氨基甲酸乙酯检出率100％,含量范围为1.6 μg/kg～80.8 μg/kg;氯丙醇检出率为32.05％,含量范围为5.8 μg/kg～ 379.10 μg/kg.结论:本次调查显示酱油中均存在氨基甲酸乙酯,氯丙醇检出含量也不低,为开展酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇的风险评估提供了基础数据.
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定酸奶中氨基甲酸乙酯
目的 建立酸奶中氨基甲酸乙酯的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.方法 称取1.0g的酸奶样品,加入氨基甲酸乙酯-d5内标溶液后,采用乙腈提取样品,提取液经佛罗里硅土固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定.结果 氨基甲酸乙酯在20 ng/ml ～800 ng/ml时呈良好的线性关系,3个加标水平200.0 ng/g、100.0 ng/g和40.0 ng/g的平均回收率分别为104.0％、106.4％和91.2％,相对标准偏差(RSD)分别为2.28％、2.55％和4.77％,定量限为10.0 μg/kg.结论 方法净化效果好,检测灵敏度、准确度均满足检测要求,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于酸奶中氨基甲酸乙酯的检测.
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阿片受体对失血性休克血管低反应性的调控作用
目的:研究阿片受体是否参与失血性休克失代偿期对儿茶酚胺类血管活性药物血管低反应性的调控作用.方法:Wistar大鼠氨基甲酸乙酯和氯醛糖im麻醉,股动脉放血,MAP达3.73-4.26 kPa,维持3 h,每隔0.5 h iv NE 6 μg/kg,观察MAP的升高幅度及休克后血管反应性的时相变化,进一步于休克后血管低反应期内选择多个时相点,iv NE 6 μL/kg或(和)阿片受体阻断剂,观察升压幅度,了解阿片受体的调控作用.结果:(1)休克早期持续约0.5 h左右, N E升压作用明显强于休克前或对照组(P＜0.01), 提示休克早期机体处于代偿阶段, 其血管对儿茶酚胺的反应性增高; (2)休克持续1-3 h,NE的升压效应逐渐降低,与相应时相点、对照组比较差别明显(P＜0.01, P＜0.05),证明机体进入失代偿阶段,对缩血管剂的反应性下降,提示失血性休克失代偿期确实存在血管低反应性的问题;(3)在血管低反应期间,将NE与上列各种阿片阻断剂伍用,均能明显升高MAP,伍用比单用NE或阿片阻断剂升压作用明显增强 ,提示δ、κ、μ型阿片受体均参与调控失血性休克失代偿期的血管低反应性调控.结论: 本文证明失血性休克存在代偿期及失代偿期,前者对儿茶酚胺缩血管药物的反应性升高,后者下降,即出现低反应性.δ、κ、μ型阿片受体都参与调控其低反应性.伍用阿片受体阻断剂与儿茶酚胺对抢救低反应性失血性休克患者有益.
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自制面罩加压通气抢救药物致家兔急性呼吸停止的实验研究
目的:探讨自制面罩加压通气抢救药物致家兔急性呼吸停止的可行性和有效性.方法:对10只由氨基甲酸乙酯引起呼吸骤停的家兔应用自制面罩加压通气进行抢救,并与传统的胸外按压抢救措施进行比较.结果:自制面罩加压通气抢救由氨基甲酸乙酯引起呼吸骤停的家兔复苏成功率为90%,而传统的抢救措施复苏成功率仅为20%,两组比较具有非常显著性差异(P<0.01).除了部分家兔在复苏过程中出现不同程度的鼓肠外,未发现其他并发症.结论:经鼻和口面罩正压通气,可以大大地提高了复苏的成功率,减少因麻醉药过量引起呼吸骤停的家兔的死亡率,降低实验费用.
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固相微萃取气质联用法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯
目的 建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合GC/MS分析酒精饮料中有毒污染物氨基甲酸乙酯(EC)的检测方法 .方法 试样中加入氘代同位素内标,萃取头采用70μm CW/DVB,2g NaCl,样品溶液pH7.0,70℃下萃取30min后,在气相色谱质谱仪进样口解析10min,DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析.结果方法 的线性范围在10-1000μg/L,检测限(S,N≥3)为1μg/L,定量限为10μg/L;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为88.6%～94.7%,相对标准偏差值(RSD)为1.9%～3.6%.结论 方法 可靠、便捷且不需萃取溶剂,可全自动分析酒精饮料中氨基甲酸乙酯的含量.
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深圳市售发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况的调查
目的 了解深圳市售发酵食品中氨基甲酸乙酯(EC)的污染状况,对葡萄酒中EC进行危险性评估.方法 试样中加入d5-EC氘代同位素内标,采用基质固相分散萃取(MSPD)和固相微萃取(SPME)进行样品前处理,经DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式定量分析样品中EC.结果 共检测了来自于深圳市场的发酵食品样品87份,EC的阳性检出率为51%,44份检出样品中EC的污染水平为11.2～156.8μg/kg,其中葡萄酒中EC的污染水平为11.2～65.1μg/kg,平均摄入量1.8ng/kg.bw/day,患癌症的MOE为167 000;EC的较高摄入量(97.5百分位)为13.8 ng/kg.bw/day,惠癌症的MOE为21 700. 结论部分发酵食品和酒精饮料中均存在EC的污染,对我国食品中EC的暴露应给予关注.
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氘代同位素内标GC/MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯
目的 建立以氘代同位素内标测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC-MS方法.方法 试样中加入d5-氨基甲酸乙酯氘代同位素内标,采用Hyrdromatrix硅藻土吸附剂进行基质固相分散萃取,二氯甲烷洗脱浓缩后,用DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析.结果 方法的线性范围在10～1000μg/L,检测限(S/N≥3)为1μg/kg,定量限为10μg/kg;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为81.0～96.4%,相对标准偏差值(RSD)为2.1%～7.6%. 结论 该方法灵敏度高、准确度高,适合于发酵食品中氨基甲酸乙酯的常规检测.
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分散液液萃取-气相色谱/质谱法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯
目的 建立分散液液萃取-气相色谱质谱测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯的方法.方法 取5 ml酒样,加入氯化钠振荡溶解后,以5 ml乙醚(含内标50 ng/ml)作为萃取剂注入样液,利用酒样中含有的乙醇作为分散剂进行乳化分散,离心后取上层有机相氮吹至干,用0.5 ml甲醇溶解残渣后进样分析.气相色谱采用DB-WAX毛细色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式检测,内标法定量.结果 氨基甲酸乙酯在1.0｀100ng/m1范围内线性良好,方法检出限为0.11ng/ml,精密度为2.33％～6.92％,加标回收率为77.8％～ 101％.结论 所建立方法具有简单、灵敏准确的特点,适用于酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定.
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直接进样气相色谱-质谱法快速测定酒中氨基甲酸乙酯
目的 建立直接进样气相色谱-质谱检测法(GC-MS)测定白酒中氨基甲酸乙酯方法.方法 采用1.0μl直接进样,DB-WAX毛细管柱程序升温分离,SIM模式检测,定量离子(m/z) 62,内标标准曲线法定量.结果 本法在0.02～15.0 μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999),日内和日间精密度分别为0.480％和2.60％,方法的加标回收率在97.0％～107％之间,方法的检出限和定量限分别5.00 μg/L和20.0μg/L.结论 所建立的方法快速、准确、灵敏,能满足白酒中氨基甲酸乙酯的常规分析.
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青岛市市北区居民主要饮用酒中氨基甲酸乙酯的暴露评估
目的 通过分析青岛市市北区居民主要饮用酒中氨基甲酸乙酯含量水平及相应消费量,评估青岛市市北区居民日常饮用酒中氨基甲酸乙酯的暴露水平及对人体健康的潜在风险.方法 利用酒中氨基甲酸乙酯的平均含量,并结合青岛市市北区居民酒的平均消费量,使用点估计法对居民通过饮用酒摄入的氨基甲酸乙酯进行风险评估.结果 本研究共采集样品(啤酒、葡萄酒和白酒)样品共200份,其中检出氨基甲酸乙酯的样品共44份,总检出率为22.0％,其中白酒检出率高为77.5％,其次为葡萄酒,啤酒中氨基甲酸乙酯含量很低,均低于检出限.青岛市居民每日氨基甲酸乙酯平均暴露量为0.02164μg/kg BW,总暴露限值(MOE)为13 863.青岛市市北区20岁以上一般人群白酒氨基甲酸乙酯平均暴露量为0.0320 μg/kg BW,暴露限值MOE为9 375.结论 青岛市居民主要饮用酒中氨基甲酸乙酯的平均暴露水平,未超过公共卫生关注度界点,对居民的健康风险较低.但对于青岛市市北区20岁及以上全部人群,白酒中氨基甲酸乙酯暴露量对健康损害的风险较高.
