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植脂末中脂肪测定方法研究
分别使用脂肪测定中常用的索氏提取法、酸水解法、碱水解法对植脂末中脂肪测定进行了对比研究,并且对乙醚和石油醚的提取效果进行了研究,实验结果表明索氏提取法和碱水解法不适合植脂末中脂肪的测定,酸水解法可以作为植脂末脂肪测定的推荐方法,石油醚(30℃~60℃)完全可以替代乙醚作为植脂末脂肪测定的提取溶剂.
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微波法提取番茄皮中番茄红素的分析
本文利用微波法对番茄皮中番茄红素的提取工艺和影响番茄红素提取的因素进行研究，包括番茄红素光谱特性、提取溶剂种类、微波功率、浸取时间和温度对提取率的影响。结果表明，选用6#溶剂油为提取溶剂，微波功率560 W，提取时间100 s，可获得佳提取效果。
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牛角瓜茎提取物的抑菌活性研究
目的 以牛角瓜的茎部为试验材料,对茎部粗提物的抑菌活性进行评价.方法 采用索氏提取法,以不同极性的溶剂(石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇)对牛角瓜的茎进行提取,采用纸片琼脂扩散法评价各粗提物对13种供试菌的抑菌活性.结果 以石油醚为溶剂的粗提物对枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉和大肠埃希菌表现出良好到优秀的抑菌活性;以氯仿为溶剂的粗提物对白色念珠菌显示出接近于氟康唑的抑菌活性;以乙酸乙酯、甲醇为溶剂的粗提物对变紫青霉、黑曲霉、尖孢镰刀菌及黄曲霉有一定的抑菌活性.结论 溶剂的极性及使用顺序对粗提物的抑菌活性有较大影响.
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海南黄灯笼辣椒不同提取物化学成分GC-MS分析
目的:研究海南黄灯笼辣椒不同提取物中的化学成分,确定不同类型化学成分的合适提取溶剂.方法:海南黄灯笼辣椒分别用石油醚、乙酸乙酯和95％乙醇提取,提取物经GC-MS分析,比较不同提取物中所含化学成分的差异.结果:海南黄灯笼辣椒石油醚、乙酸乙酯和95％乙醇提取物中主要包含脂肪酸类、酰胺类(辣椒素和二氢辣椒素)、烃类、甾醇类和维生素类等几大类化合物.其中脂肪酸的含量在3种提取物中分别为63.40％,60.66％,16.16％,酰胺类(辣椒素和二氢辣椒素)为16.82％,27.64％,42.05％.结论:提取海南黄灯笼辣椒中的脂肪酸类以及一些小极性的烃类化合物宜用石油醚,提取酰胺类宜用选用95％乙醇.
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酸枣仁中白桦脂酸的提取和制备
白桦脂酸(betulinic acid)属五环三萜类有机酸,广泛存在于多种中药中.除有抗炎抑菌、降血脂及抗疟疾等活性外,对黑素瘤[1]、神经外胚层[2]及恶性脑肿瘤[3]等多种肿瘤有强烈的毒杀效应,而对正常细胞无杀伤力[4],同时其抗HIV-1病毒活性强于某些现有临床应用药物[5],为治疗艾滋病、肿瘤的新物质.现有提取分离白桦脂酸的方法多采用二氯甲烷为提取溶剂,通过柱色谱得到白桦脂酸晶体[6],该方法不适应于白桦脂酸的工业生产,从而限制了白桦脂酸的开发和利用.酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu H.F.Chou的干燥成熟种子,含有白桦脂酸[7],有关其工业提取方法,未见报道.本研究建立了适合于酸枣仁中白桦脂酸工业提取的方法.
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胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
胡椒来源于胡椒科胡椒属胡椒Piper nigrum L.的果实,其主要成分胡椒碱[1]是我室开发的新药"癫痫胶囊"的主要成分.为提高胡椒碱的提取率,我们以水为溶媒,用正交试验法对药物的粉碎度、提取溶剂的pH值、溶剂用量进行了提取工艺的优选研究;同时以乙醇为溶媒,采用回流的方法提取胡椒中的胡椒碱,并将2种溶媒提取的结果做对比,现报道如下.
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不同溶剂对川芎药材中有效成分提取效果的影响
目的:比较水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚对川芎中10种有效成分的提取效果以及相应提取物的成分特征.方法:采用超声辅助溶剂萃取,高效液相色谱法进行有效成分的含量测定.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm ×150mm,5μm)；流动相甲醇-0.5％冰醋酸溶液,梯度洗脱；检测波长280 nm,柱温30℃,流速0.7 mL·min-1,进样量10 μL.结果:乙醇和甲醇对川芎中阿魏酸、羟基苯酞类、烷基苯酞类、藁本内酯二聚体4类成分提取较为完全且两者间无显著性差异；乙酸乙酯对于羟基苯酞类成分和阿魏酸的提取率显著偏低；水和石油醚对4类有效成分的提取率均显著偏低,并且水提取物具有不同的成分特征.结论:乙醇和甲醇是适合提取川芎中4类主要有效成分的提取溶剂.
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工艺变更对中药制剂质量的影响
余彦海[20]在研究通脉方制剂提取工艺时考察了水和70%乙醇两种溶剂，终确定用70%乙醇作为提取溶剂，因为方中药材含有大量淀粉等，若采用水提易糊化。佘金明等[28]探索了甘草酸醇提的醇浓度，发现甘草酸在过高的乙醇浓度中溶解度较低，故选择了30%乙醇作为提取溶剂。
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钩藤总生物碱提取溶剂的选择探讨
[目的]选出提取钩藤总生物碱的适宜溶剂;[方法]用不同的溶剂对钩藤的总生物碱进行提取;[结果]溶剂不同,提取的总生物碱量不同;[结论]乙醚是提取钩藤总生物碱的适宜溶剂.
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正交设计优选金莲花的提取工艺
金莲花的有效成分为黄酮类化合物,具有抗菌和抗病毒的作用,其中含有较多的荭草苷和牡荆苷.民间有用金莲花沏水饮用的习俗,有清咽润喉、清热解毒的功效.开发药食兼用的金莲花饮品,可以为市场提供卫生、饮用方便和具有保健功能的产品.金莲花露的生产关键是金莲花的有效成分黄酮类化合物的提取.目前常用的提取溶剂有甲醇、乙醇或水[1,2],其具有抑菌作用的成分总黄酮类化合物均以金莲花的水提取液优于醇提取液[3,4].金莲花经过长时间的加热提取和浓缩,总黄酮明显降低.为此本实验以水为提取溶剂、冰冻法对提取液进行浓缩,采用正交试验设计优选佳提取条件,确定金莲花水提取液的生产工艺.
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食物中毒样品中对硫磷的气-质联用仪测定
在抢救农药中毒患者时,快速准确的确定毒物种类是采取抢救措施的关键.农药毒物的检测常用薄层色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法等有机磷测定方法[1],均需要与标准品比较定性,需时较长,易受干扰.气相色谱-质谱联用仪根据物质的分子离子峰和碎片峰的质谱特征进行定性,不易受到干扰,也不需与标准品对照,该法对于样品中未知成分的分析检定尤其显示出优越性.本文采用气相色谱-质谱法检定食物中毒样品中对硫磷成分,选择毒性较小的提取溶剂和简便的提取方法及净化技术,定性快速准确,敏感性好.现报告如下.
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陈皮中橙皮苷提取溶剂优化选择
目的 研究提取陈皮中橙皮苷的佳溶剂.方法 选择纯水提取法、碱水提取法和乙醇提取法从陈皮中提取橙皮苷,应用高效液相色谱法分别检测回收率.结果 收率依次为1.482%、1.666%和2.586%.结论 提取陈皮中橙皮苷的佳溶剂是乙醇.
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正交试验优化龙眼核中原花青素的提取工艺
目的:研究从经处理后的龙眼核中提取原花青素的佳工艺条件.方法:以提取时间、温度、提取溶剂的体积分数以及提取的料液比进行单因素试验,并以此为依据进行L9(34)正交试验,优化得出佳的提取条件.结果:研究表明各因素中对龙眼核原花青素提取影响的大小次序为:提取时间＞料液比＞乙醇体积分数＞提取温度,其佳提取工艺为:50％乙醇,料液比1∶10、提取时间2h以及提取温度60℃.结论:正交设计优化得到的龙眼核原花青素提取工艺方法具有更佳的提取效率.
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管花肉苁蓉提取物的抗氧化活性研究
目的 研究管花肉苁蓉甲醇提取物和乙醇提取物的抗氧化活性,并对这两种提取物进行比较以确定能获得更高药效的提取剂.方法 采用测定总酚含量、总黄酮含量、清除DPPH自由基能力及其总抗氧化能力-氧自由基吸收量(ORAC)和抗氧化当量(TEAC)来研究管花肉苁蓉的抗氧化活性.结果 甲醇和乙醇提取物中含有一定量的总酚[(32.65±6.22)mg GA/g和(31.45±3.54)mg GA/g],总黄酮含量较高[(65.33±6.71)mg RE/g和(62.70±8.56)mg RE/g].两种提取物均可以有效清除DPPH自由基,半数清除浓度分别为(141.50±3.50)μg/ml和(174.82+31.85)μg/ml;乙醇提取物的ORAC和TEAC值分别为(438.59±24.14)μmol TE/g和(137.18±2.47)μmol TE/g,均高于甲醇提取物[(368.34±25.64)μmol TE/g和(114.42±1.42)μmol TE/g],其中TEAC值的差异显著(P＜0.05).结论 两种提取物均有较高的抗氧化活性,建议选择70%的乙醇作为提取剂可以获得具有较高抗氧化活性的管花肉苁蓉提取物.
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1-(5-硝基吲哚-2-羰基)-4-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪的制备
地拉韦定(delavirdine)是由美国Pharmacia&Upjohn公司研制的非核苷HIV-1逆转录酶抑制剂(NNRTIs),临床与其它抗HIV药联合使用,用于治疗获得性免疫缺陷综合征[1].1-(5-硝基吲哚-2-羰基)-4-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪(1)是其重要中间体.文献[2-4]以5-硝基吲哚-2-羧酸(2)和1-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪(3)为原料,在1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)作用下缩合制得.EDC价昂,后处理用氯仿作提取溶剂,且需通过柱色谱纯化,不适于规模化生产.
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HPLC测定尼莫地平血药浓度
尼莫地平是二氢吡啶类钙拮抗剂,在临床广泛用于脑血管疾病的治疗.有关尼莫地平的血药浓度测定虽已有HPLC方法报道,但血样预处理基本是采用正己烷和乙醚混合液提取,背景干扰大,出峰时间长,使操作和测定繁琐.我们在对多种提取溶剂进行实验后,选用乙酸乙酯提取血浆样品,并用该法测定了尼莫地平的血药浓度并用于药动学研究,取得满意结果.
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血脂灵胶囊提取工艺的研究
目的 探讨血脂灵胶囊提取工艺中提取溶剂的用量.方法 以90%乙醇、70%乙醇和水溶媒的用量为考察因素,以制何首乌、决明子的有效成分大黄素含量和中药复方提取中干膏得率为提取工艺的指标.结果 提取工艺中的佳提取溶剂的用量为:加8倍量90%乙醇提取制何首乌和泽泻、10倍量70%乙醇提取决明子和山楂和选择加8倍量水进行煎煮.结论 本试验建立了血脂灵胶囊提取的新工艺,该工艺简便易行,经济实用,节约生产成本,提高生产效率.
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HPLC 法测定口腔溃疡含片（散）中靛蓝和靛玉红的含量
目的：优化样品处理过程，建立口腔溃疡含片（散）中同时测定靛蓝和靛玉红含量的方法。方法以 N，N －二甲基甲酰胺为溶剂，进行超声提取；色谱柱：Welch C18（250 mm ×4．6 mm，5μm）；流动相：甲醇—0．02％磷酸溶液（65∶35），流速：1 mL ·min －1，检测波长：289 nm，柱温35℃。结果靛蓝在69．12～1728 ng 范围内线性关系良好（r ＝0．9995），含片和散剂中靛蓝平均回收率分别为102．6％，RSD ＝1．0％（n ＝6）和96．6％，RSD ＝1．3％（n ＝6），靛玉红在19．44～486 ng 范围内线性关系良好（r ＝0．9995），含片和散剂中靛玉红平均回收率分别为102．3％，RSD ＝2．3％（n ＝6）和101．5％，RSD ＝2．1％（n ＝6）。结论该方法准确、重现性好，并且可以同时测定靛蓝和靛玉红的含量，可用于口腔溃疡系列制剂中青黛的质量控制。
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不同提取溶剂对四味中药药效的影响
目的 了解不同溶剂提取对中药的作用影响.方法 采用去离子和95%乙醇分别提取白术、女贞子、太子参和黄芪,并将提取物用去离子水配成相当于原生药4 g/(kg·d),给小鼠灌胃4周,然后进行耐缺氧、游泳和抗冻实验.实验完毕后取血测定血色素,并处死动物摘取胸腺和肾上腺称重计算指数.结果 (1)水和醇提取作用一样,如白术的抗冻实验;(2)水提取优于醇,如女贞子的抗冻和耐缺氧实验;(3)仅醇提有效,如白术和黄芪的肾上腺指数增加.结论 应根据用途和中药品种选择提取溶剂.
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热痹清片提取溶剂的选择及其对AA大鼠的作用
目的:筛选热痹清片的提取溶剂,保证药物治疗类风湿性关节炎的临床药效.方法:用小鼠镇痛试验比较该方剂水提物、75%醇提物的镇痛效果,优选提取溶剂;与雷公藤苷片对照,研究提取物对AA大鼠免疫性炎症的疗效.结果:以水为溶剂,其镇痛抗炎效果好;热痹清水提物能显著降低AA大鼠的关节肿胀度,且对大鼠生长等整体功能无明显影响.结论:以水作为提取溶剂可以保证热痹清的疗效.
