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石墨炉原子吸收法测定梅酒中的铅
本文用二种方对梅酒进行消解,然后用石墨炉原子吸收分光光度计测定梅酒中的铅含量.实验表明,二种前处理方法所测得的值相对标准偏差在3.2％～7.4％;测定低中高三种浓度的标准溶液时,其精密度在0.60％～3.37％,回收率在88％～109％,结果均令人满意.通过对基体改进剂的比较,确定添加磷酸二氢铵作为基体改进剂以消除干扰,效果明显.此外,还直接将梅酒进行稀释进样,与前二种方法进行对比,结果表明,利用稀释后直接进样的方法检测与前二种处理方法所测定的值有些偏差,不宜采用.
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关于四种消解方法对小麦中铅含量测定的比较探究
作为一个传统的农业国，粮食在国民经济中的地位不置可否，粮食尤其是小麦的生产关系到农民的收入，也牵动着全中国人民的生存神经。但随着我国工业化进程的加快，水土污染问题日益严重，大量包含重金属如铅、镉、汞、砷等的污染物深入地表，对小麦的生产造成了很多不良影响。因此利用科学的实验方法对小麦中的重金属含量进行检测，不仅可以提高粮食安全，而且能够未雨绸缪，采取及时有效的措施加强对污染的防控，提高粮食安全生产水平。本文着重探究了压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法在小麦铅含量测定实验中的具体方法，对实验结果做出总结。
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食品中汞消解装置的改进--空气冷凝与水冷凝相结合
汞是食品理化检验工作中经常要测定的项目.国家标准中对各类食品的汞含量有明确的规定.食品中汞的消解方法,按国标GB/T5009.17-1996规定,有压力消解法、回流消解法和五氧化二钒消解法.各种消解方法有其适用的样品,也有各自的优缺点.在长期的工作中,在比较了各种消解方法的优劣之后,本文对回流法的消解装置进行了改造,并取得了专利.经过改进的装置包括消解杯、水冷凝管和空气冷凝管三部分.通过回收实验,验证了该装置对汞消解的安全性与简便快速.该装置经过长期试用,有操作简单,消解速度快,重现性好,回收率高,节约回流水的优点,适于在经常开展汞测定的实验室推广.
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微波消解粉类化妆品中铅的方法学研究
铅是一种重金属,在化妆品原料和成品中都有存在的可能.长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒.因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目,有非常严格的限量要求.
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冷原子荧光法测定乳粉中汞的探讨
汞是乳粉中必测指标之一,国家标准检验方法中采用回流消化和高压消解法进行样品前处理.但前法费时、消耗试剂量大,后法虽然试剂消耗量少,但价格昂贵、使用寿命短、密封要求高.我们参考文献[1,2]对乳粉的消解方法进行了改进.即用H2O2-HNO3浸提,此方法与标准法[1]比较具有取样量少、消耗试剂少、省时、省力等优点,大大提高了工作效率,适用于基层实验室.
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乳粉中铅、铜含量测定方法的探讨
铅、铜是乳粉卫生指标中必测项目,一般采用干灰化法和湿式消解法进行样品前处理.我们在前人工作的基础上[1],对乳粉中铅、铜含量的消解方法做了改进.即直接取样品进行浸提,这种方法与标准法[2]比较,具有消耗试剂少、省时、省力、缩短了样品消解时间,工作效率高.用于实际工作中,效果良好.
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氯酸亚沸消解测定尿中硒、汞方法探讨
近年来，随着氢化物-原子吸收和原子荧光光谱仪的推广应用，生物样品中各种元素的检出限有显著的提高，但在样品预处理方面一直沿用了混合酸和其他传统消解方法［1］。在消解过程中用酸量大、反应强烈、样品易炭化及条件难控制，影响结果的精密度和准确度。为解决生物样品中硒、汞元素的预处理问题，使其满足分析的要求，我们利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术，以氯酸为氧化剂采用氯酸亚沸封闭消解的方法对样品进行预处理，并应用于尿硒、尿汞样品分析。 一、材料与方法 1.仪器： WFX-1E2型原子吸收分光光度计，微机工作站，DTD恒温消解仪，HCF氢化物发生器，10～100 μl可调式加样器，12 mm×100 mm石英消解管。
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有机样品中硒消解方法的研究进展
硒是世界卫生组织确定的人体必需微量元素之一,具有清除自由基和维护生物膜的稳定性等重要生理功能及广泛的药理作用.硒有预防心血管疾病、抗肿瘤、抗病毒以及抗衰老等作用.硒可刺激免疫球蛋白及抗体的产生,达到增强机体免疫力的作用.硒的缺乏和过剩都与人的健康休戚相关.准确测定样品中硒含量的前提是需要对样品进行消解处理,破坏样品中的有机物使转变成适合操作的无机硒溶液.由于硒是一种多价态低温易挥发元素,在消解过程中极易损失,因此,选择合适的样品前处理方法是测定硒含量的关键.
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基于硝酸消解法的蛋白琥珀酸铁口服溶液含量测定
目的：优化现有蛋白琥珀酸铁口服溶液含量检测方法。方法：采用硝酸消解法替代现有盐酸消解法预处理样品，以完全水解多肽链并释放结合铁，采用2，2'-联吡啶络合物比色法测定铁含量，以琥珀酸酰化酪蛋白为空白载体考察回收率，以市售样品考察重复性。结果：硝酸消解法和盐酸消解法的回收率分别为99.62%和90.36%，市售样品含量测定RSD分别为0.44%和3.50%。结论：硝酸消解法替代盐酸消解法可显著改善蛋白琥珀酸铁口服溶液含量检测方法的可靠性。
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化妆品中铅、汞和砷的酸浸提法同时测定
目前,测定化妆品中铅、汞和砷的国家标准检验方法[1～3]规定,测定铅和汞的前处理方法采用硝酸-过氧化氢酸浸提法,而对砷的测定采用硝酸-硫酸消解,在测定化妆品中铅、汞和砷含量同时采用不同的消解方法,使得测定步骤比较复杂.
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常压微波制样--原子荧光法测定生物样品中的铋
铋的测定方法主要有化学法和石墨炉原子吸收分光光度法.化学法的灵敏度低且操作复杂,石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高,但样品的基体背景干扰大,而且仪器设备昂贵.近年来原子荧光法的应用越来越多,该方法不仅灵敏度高且仪器设备价廉,测定速度快,基体干扰小.我们还采用了先进的微波消解技术代替以往的电热板消解方法.具有省时、省力,节省化学试剂,不污染环境的特点.本实验建立了原子荧光法测定人和动物血清、心、肝、脑、肾中铋的含量方法,具有灵敏度高,线性范围广、干扰小、准确度和精确度高等优点.现介绍如下.
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火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量
目的 建立测定2个产地的中药鸦胆子中6种元素镍、铁、锰、锌、铜、铬含量的方法.方法 采用硝酸-高氯酸(体积比4:1)消解系统处理样品,火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量,并采用加样回收试验来验证方法的准确性.结果 产地为海南澹州的鸦胆子各元素的回收率在89.8%～110.0%之间,镍、铁、锰、锌、铜5种元素的含量依次为3.15、9.63、7.97、5.24、9.57 μg·g-1;产地为广西玉林的鸦胆子各元素的回收率在81.6%～104.2%之间,5种元素的含量依次为3.20、12.27、8.76、4.58、7.73μg·g-1.2个产地的鸦胆子中铬元素,由于含量低于仪器的定量限,无法测得含量.结论 建立的火焰原子吸收光谱法,测定鸦胆子中6种元素的含量,简便、快速,为今后进一步综合开发利用鸦胆子提供参考.
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慢性阻塞性肺疾病患者尿碘水平变化
为了探讨慢性阻塞性肺疾病(COPD)的碘代谢,我们采用恒温消解方法测定了85例不同病期老年COPD患者尿碘,并与20例健康老人进行比较,现报告如下.
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不同消解方法检测食品中蛋白质的比较
蛋白质是生命的物质基础,是构成人体及动植物细胞的重要成分之一.蛋白质在体内有构成新生组织、修补组织及制造体内氧化还原所必需的酶和激素等生命基础物质的用途及作用.食品中蛋白质含量的多少,不仅表示食品的质量,而且也关系着人体的健康.因此,国家对食品中的蛋白质含量有一定的规定.国家标准[1]规定的测定蛋白质的消解方法所需时间周期长,操作繁琐.随着实验室微波技术的迅速发展[2,3],微波消解在实验室的应用越来越广泛,首先出现的密闭罐微波消解法在国内应用多,但当消化有机物质时,需要采用多次的加热、冷却和放气的循环步骤,才能达到完全消化,所以比较繁琐;而且其压力不易控制,也存在安全隐患;随着开放式微波消解法的出现,即消化管不密闭,保持常压,从而使有机样品的消解难题迎刃而解.本文对开放式微波与国家规定的标准方法在消解食品样品并测定其蛋白质含量的应用上进行了比较.
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不同方法测定海蜇中铝含量比较
目的 对测定海蜇中铝含量的不同检测方法 进行比较.方法分别采用湿法消解、 微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量.结果 湿法消解和微波消解用时2～4 h,水浴浸提法用时<2 h.6种检测方法检出限为0.07～7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8％～6.5％,回收率为92.0％～104.0％,湿法消解-分光光度法的RSD高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD低.5份市售海蜇样品中铝含量为264～704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0％.结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量少,耗时短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化.
关键词： 海蜇 铝 消解方法 分光光度法 电感耦合等离子体质谱法 -
干法消化测定杭白菊铅含量
杭白菊是桐乡市传统的经济作物,具有养肝明目、清心等保健功能,是一种日益受人们喜爱的饮品.铅的含量是杭白菊重要的卫生质量指标之一.一般食品中铅的测定,常用消解方法有干法、湿法和微波法[1,2].一般干法消化的条件为500 ℃,6～8 h[3].本研究根据杭白菊生物特性, 从样品前处理着手,通过大量的实验和比较,探讨更佳的干法消化方法来测定杭白菊中的铅含量,现报道如下.
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关于食品中铅、铜检测方法的探讨
铅、铜是食品卫生指标中比较常见的项目,检测时对样品的处理一般有两种方法,一种是干灰化法,另一种是湿式消解法.我们对食品中铅、铜含量检测的样品消解方法做了改进,即直接对样品进行浸提.这种方法与国标法比较,具有消耗试剂少、省时、省力、缩短消解时间,提高工作效率,取到了很好的效果.下面以乳粉中铅、铜的检测为例探讨如下.
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冷原子吸收光谱法测定保健食品中汞的消解方法的改进
[目的]改进保健食品中汞测定的消解方法.[方法]采用五氧化二钒法对20份保健品进行前处理实验.[结果]本法线性范围为0～4 ng/ml,检出限为0.25 ng/ml.RSD在0.2%～1.3%之间,回收率在98.8%～101.7%之间,和国标法比较差异无统计学意义.[结论]实验证明用本法进行样品前处理效果良好,大大提高了工作效率,可推广使用.
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不同消解方法-石墨炉原子吸收法测定小麦中铅、镉含量的比较
近年来,环境污染造成的水污染、空气污染、土壤污染等日益加剧,重金属元素随之通过富集进入人体并蓄积,从而影响人体健康.其中,重金属铅和镉均为有毒有害元素,一旦被人体吸收,可引发蓄积性毒性反应,铅易损害肝肾,镉可引起骨痛病.小麦作为我国北方主要的粮食作物,其重金属污染问题逐渐引起重视.目前我国对小麦中重金属残留的前处理方法多采用湿法消解法或干法灰化法,其中,湿法消解法在消解过程中产生大量有害气体,污染环境;干灰化法的样品前处理过程费时,且2种方法操作不当都容易引入误差,因此微波消解方法逐渐成为重金属残留量前处理的常用方法之一.本文研究重金属测定常用的湿法消解法、干法灰化法和微波消解法对小麦中的铅和镉测定的影响,为小麦中重金属含量的测定提供样品前处理的理论依据[1-10].
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面食中铝含量测定消解方法的探讨
铝对人体有害,国家对面制食品中铝有一定的限量[1],国际测定首选方法是样品先经HNO3→H2SO4→HClO4消解,然后以铬天青S比色法测定.该法的缺点是消解液中残留的HClO4对显色影响很大,从而直接影响测定结果的准确性.本文提出不加HClO4的消解方法,以确保测定的精密度和准确度,试验结果令人满意,现将方法总结如下:
