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顶空进样毛细管气相色谱测定花露水中甲醇的含量
目的 通过气相色谱建立测定花露水和驱蚊花露水中甲醇含量的分析方法.方法 采用气相色谱顶空外标法测定了花露水中甲醇含量.结果 甲醇含量在(0 ～5 000)μg/ml范围内呈线性,其线性回归方程y=1 104x+309 357,R2 =0.999 7.同时做了回收率(92.08％ ～94.41％)和精密度(1.43％～1.97％)试验,取得了满意的结果.结论 分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.
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用两种方法测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量
目的 建立测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量.方法 采用二极管阵列液相色谱法和气相色谱法同时测定杀蟑胶饵中氟虫腈的含量,即外标法和内标法.结果 同时做了0.14％ ～0.86％(外标法)、1.04％ ～3.09％(内标法)的精密度和回收率在93.00％ ～ 98.00％(外标法)、95.00％ ～ 97.50％(内标法)之间的试验,取得了满意的结果.结论 两种方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.
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一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量
目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT (2.1 mm×50 mm,1.8 μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1％甲酸和2.5 mmol· L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL· min-1;柱温为30C.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.
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一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量
目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.
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HPLC法测定盐酸美他环素片的含量
目的:建立外标法测定盐酸美他环素片含量的高效液相色谱方法.方法:采用PurospherStar C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(50:50)混合后用磷酸调节pH至3.0±0.02;检测波长:280 nm;进样体积:20 μL,流量:0.7 mL·min-1;温度35℃.结果:美他环素在20.02～200.2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为98.6%,RSD为0.6%.结论:本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于盐酸美他环素片的含量测定.
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GC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量
为了建立气相色谱法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量,采用HP-5MS毛细管柱经程序升温技术分离待测组分,外标法计算含量,进样口温度:270℃;FID检测器,检测器温度300℃;进样量1μL.马来酸氯苯那敏在0.01 ～0.1 mg/mL(相关系数r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,实验仪器精密度良好(RSD=0.199％),重复性好(RSD=0.46％),实验稳定性良好,平均加样回收率为98.4％(RSD=0.503％,n=9).方法灵敏度高,重现性好,专属性强,且操作简便,可用于鼻炎康的质量控制.
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GC法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱的含量
建立气相色谱法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱的含量.采用HP-5MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)色谱柱,程序升温,火焰离子化检测器(FID);以甲醇为溶剂超声提取30 min制得供试品溶液,以峰面积外标法进行定量分析.本法测定盐酸麻黄碱峰形漂亮,理论塔板数大于5 000,分离度大于4.0,无杂峰干扰;在10.14～101.39 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 6(n=6);加样回收率为98.4％,精密度为RSD=0.92％(n=6).方法灵敏度高,重现性好,准确度高且操作简便,相比于液相色谱法有减少环境污染等优点,可用于鼻炎康片中的盐酸麻黄碱的含量控制.
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SEC-HPLC法测定CN10冻干品中CN10的蛋白含量
通过高效液相色谱法(HPLC)建立一种测定CN10冻干品中蛋白含量的方法.以0.1 mol/L Tris-HC1、0.1 moL/L NaC1、pH7.2缓冲液作为流动相,色谱柱为TSK2000SWxl(4.6 mm ×250 mm)凝胶过滤色谱柱,体积流量为0.65 mL/min,进样体积50 μL,检测波长选择280 nm,依据HPLC外标法原理建立CN10含量测定方法,并根据《生物制品质量控制分析方法验证技术审评一般原则》对方法进行相关验证.结果:在该条件下,CN10和人血白蛋白之间有良好的分离度,CN10浓度在0.1～0.6 mg/mL的范围内与其峰面积呈良好的线形关系(R2 =0.998 1),低检出限和低定量限分别0.01 mg/mL和0.04 mg/mL,方法的重复性RSD(％)为0.38,平均回收率为(100.40±2.28)％.用该方法检测CN10冻干制剂中的CN10蛋白含量时,不受人血白蛋白的影响,具有较高的准确性和专属性.
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Excel表在药品外标法含量测定中的应用
目的:利用Excel电子表格,将复杂的手动计算转化为简单的数据输入,使药品外标法含量测定中的计算化繁为简.方法:应用Excel的数据分析处理功能编辑公式,建立外标法含量测定的电子表格.结果:该法与计算器计算结果完全一致,且省时省力,不易出错.结论:利用Excel处理数据快速、准确、直观,可提高药品外标法含量测定的效率.
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一测多评法同时测定舒血宁注射液中4种内酯含量
目的 采用“一测多评”法同时测定舒血宁注射液中4种内酯成分(白果内酯与银杏内酯A、B、C)的含量,并考察其方法学.方法 以白果内酯为内参物,建立舒血宁注射液中白果内酯与银杏内酯A、B、C间的相对校正因子;采用外标法测定舒血宁注射液中白果内酯的含量,通过相对校正因子计算舒血宁注射液中银杏内酯A、B、C的含量,并将用“一测多评”法测定的5批舒血宁注射液含量的结果与用外标法测定的结果进行t检验.结果 在一定的线性范围内,白果内酯与银杏内酯A、B、C的相对校正因子分别为:2.280、1.659、1.429,且在不同的实验条件下重现性良好;5批舒血宁注射液的“一测多评”法计算值与外标法测定值经t检验,差异无统计学意义;实验所得的校正因子可信.结论 本实验所建立的校正因子重复性良好,可用于舒血宁注射液中多个成分的定量分析与质量评价.
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高效液相色谱法测定普润注射液中葛根素的含量
目的建立普润注射液中葛根素含量的高效液相测定方法.方法采用Hypersil ODS柱,外标法,以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速1 mL/min,检测波长为250 nm.结果在9.6～48.0 μg/mL浓度范围内,线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为98.4%;RSD为0.98%(n=9).结论本方法具有简便、快速、准确等优点.
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高效液相色谱内标法测定氧氟沙星胶囊的含量
氧氟沙星胶囊为第3代喹诺酮类广谱抗菌药物,对呼吸系统、泌尿系统、消化系统等的感染均有疗效.目前其含量测定方法四国药典均未收载,我国部颁标准(试行)采用外标法测定其含量.本文试采用以非那西丁为内标测定其含量,线性关系和精密度均好,结果准确、快速.
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HPLC法测定安乃近片含量
安乃近片具较显著的解热镇痛和消炎抗风湿作用,起效快而强,临床应用较多.药典法用滴定法测定其含量,但终点不敏锐,本文采用HPLC,以0.005mol/L氢氧化四丁基胺(用水将13.2ml 10%氢氧化四丁基胺溶液稀释到900ml,用lmol/L的磷酸调pH至5.0,然后用水稀释至1000ml,摇匀)-乙腈(80:20)为流动相,外标法测定方法简便、快速,结果较为满意.1 仪器与试药
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不同纯度高良姜素的药代动力学比较研究
目的 研究不同纯度高良姜素(galangin,GL)在大鼠体内的药代动力学.方法 取健康SD大鼠(240～300)g随机分组,每组6只,单次口服给药后尾静脉分时采血、处理.采用反相高效液相色谱法,以外标法测定GL在大鼠血浆中的浓度,应用DAS2.0软件计算主要药代动力学参数.结果 在所建立的方法学下,GL在0.05～1.8 mg·L-1的血浆浓度范围内呈良好的线性关系,低检测限为0.03 mg·L-1(S/N=3),在0.24、0.47、0.94 mg·L-1 3个浓度下的绝对回收率为75.5%～86.9%,相对回收率为85.8%～91.2%,日内和日间RSD均小于5.0%(n=5).按100 mg·kg-1单次口服给药后,GL在大鼠体内的药代动力学过程均符合二室模型,主要药代动力学参数T12α、T12β、Ka、AUC、Cl/F、V1/F,90% GL分别为19.415 min、33.983 min、0.059 min-1、101.722 mg·min·L-1、0.983 L·min-1·kg-1、5.073 L·kg-1;99% GL分别为24.398 min、31.719 min、0.048 min-1、55.201 mg·min·L-1、1.812 L·min-1·kg-1、6.861 L·kg-1.结论 所建立的方法简便、准确、快速,能够满足GL的药代动力学要求.GL纯度为99%时较90%吸收缓慢,消除快.
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自身对照外标法测定头孢唑啉钠的高分子杂质含量
为了解和控制β-内酰胺类抗生素产品中高分子杂质的含量,本文采用Sephadex G-10凝胶色谱系统,以自身对照外标法对头孢唑啉钠高分子杂质进行了定量测定,结果表明缔合物在Sephadex G-10凝胶色谱系统中和高分子杂质具有相似的色谱行为,即在Kav＝0处表现为单一的色谱峰,可精确对高分子杂质峰进行定量.
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HPLC外标法快速测定苯妥英血药浓度
目的 建立HPLC外标法快速测定人血清中苯妥英的浓度. 方法 血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇-水(45:55,V:V)为流动相,流速为1.0mL· min -1,色谱柱为Inertsil ODS-SP(150mm ×4.6mm,5μm),柱温为30℃,紫外检测波长为210nm. 结果 血清内源性杂质不干扰待测物测定,苯妥英的线性范围为1.8~36.8μg· mL -1 ,日内、日间精密度( RSD)均小于10%,样品稳定性良好. 结论 该法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于苯妥英的血药浓度监测.
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液相色谱串联质谱法测定人血浆中沙利度胺质量浓度
目的 建立测定人血浆中沙利度胺质量浓度的液相色谱串联质谱法.方法 血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,经液相色谱串联质谱法测定分析.甲醇、水(75:25,含5mmol/L甲酸铵)为流动相,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测,沙利度胺的定量分析离子对为m/z 259.10→84.15.结果 该方法沙利度胺的峰形良好,血浆中内源性物质不干扰沙利度胺的测定;回归方程:0.00246×9-4A+0.41945,r=0.9978;血浆中沙利度胺浓度在(2～1500)ng/ml范围内与峰面积线性关系良好,低定量限为2ng/ml;血浆样品在72h内经冻融后稳定性良好;2、5、15、150、500、1500ng/ml质量浓度沙利度胺血浆样品的的提取回收率分别为92.36％、92.85％、92.74％、93.45％、94.78％、95.74％,相应峰面积比的相对标准偏差分别为3.61％、3.32％、3.01％、2.66％、2.34％、1.42％.结论 液相色谱串联质谱法可测定人体外血浆中沙利度胺质量浓度.
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校正进样量提高酒中杂醇油分析精密度方法的探讨
目前普遍用气相色谱法测定酒中杂醇油,GB/T 5009.49-1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法规定,甲醇和杂醇油采用单点外标法进行测定.测定结果的精密度和准确度主要取决于进样技术的熟练程度,人为的操作误差直接影响到分析结果的精密度和准确度.2001年初采用乙醇实际进样量校正测定结果,减少了人为操作因素的影响,提高了测定结果的精密度和准确度.
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HPLC法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含量
目的 建立高效液相色谱法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含量测定方法 .方法 采用甲醇溶解样品并去除样品中糖分等杂质的方法 制备供试品溶液,CAPCELL Pak C18柱(5μm,150mm×4.6mm)为分析柱;甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(67∶33)[1]为流动相;紫外检测波长为215nm;柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1;按外标法计算结果 .结果 盐酸水苏碱进样量在2.05～12.30μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,样品平均加样回收率为98.9%,RSD为0.4%;重复性实验RSD为0.4%.结论 方法 简便、准确,重现性好,可作为益母草膏的质量控制.
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气相色谱法测定鹿血酒中的甲醇和杂醇油
目的 建立气相法测定鹿血酒中甲醇和仲丁醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇5种杂醇油成分.方法 Agilent HP-INNOWax(30 m×320 μm×0.25 μm)柱;程序升温;进样口温度230 ℃,进样量1 μL,分流比50∶1;氢火焰离子化检测器(FID),温度250 ℃;外标法定量.结果 鹿血酒中甲醇与5种杂醇油成分分离良好,在一定浓度范围内线性关系良好;加样回收率为91.6%~106.3%,定量限为2~11 μg·mL-1,检出限为1~6 μg·mL-1.结论 本法简便,准确,可用于鹿血酒中甲醇和5种杂醇油成分的含量测定.
