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食品中磷的钼锑抗法测定
磷的测定多为钼蓝分光光度法[1],还有离子色谱法、流动注射法、等离子体发射光谱法、气相色谱法等,但仍以钼蓝分光光度法应用多.实际工作中发现,GB/T5009.87-2003[2]中所规定的方法,其中第一法分光光度法存在显色时间长、所用试剂不够稳定、方法不够灵敏等因素.本实验通过改变还原剂,选择大吸收波长,提高了测定灵敏度,扩大了方法的线性范围.减少取样量,易于样品的消解.缩短了显色反应时间,提高了测定速度.
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微量快速原子荧光法测定尿汞
尿汞含量,可反映人体接触汞的情况,并可作为汞中毒诊断的重要指标.尿汞测定主要采用冷原子吸收光谱法,双硫腙比色法等[1],上述方法前者线性范围窄,操作繁琐;后者灵敏度较低,取样量大,试剂用量大,氯仿等试剂不仅污染环境且对人具有潜在致癌性[2].本文建立了一种原子荧光快速测定微量尿汞的方法,方法简便、快速,灵敏度高,线性范围宽,既可进行一般尿样中微量汞的检测,又能测定中毒尿样中高含量汞.
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石墨炉全自动原子吸收法测定血铅
铅的测定方法有火焰原子吸收法、极谱法和双硫腙比色法,由于这些方法灵敏度不高,故取样量要求较大,这不适合用于直接测定血液中的铅.目前许多医院只能采用间接法测定血液中的铅,即"锌原卟啉"法[1],该方法原理是铅会影响血液中原卟啉含量,铅中毒病人游离原卟啉含量会升高,通过测定原卟啉含量间接测定铅含量,但实际上影响原卟林因素很多.本文所建立的方法能直接测定血液中铅含量,并且样品用量少(0.5?ml血液),准确度高,灵敏度高,操作简便快速.
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化妆品中微量铅的石墨炉原子吸收测定
化妆品中铅的测定通常采用火焰原子吸收分分光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法.若取1.00 g样品测定,这些方法低检测浓度分别为5,1.9和1 mg/kg.为了探讨化妆品中微量铅的定量检测,经过反复试验,采用石墨炉原子吸收分光光度测定法测定化妆品中微量铅,使测定灵敏度大大地提高.同样取样量为1.00 g,铅的低检测浓度却为0.01 mg/kg.测定的灵敏度比其他方法提高100倍以上.
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分光光度法测定食品中蛋白质
蛋白质的定量分析方法有凯氏定氮法、染料结合法、金属离子染料结合法、紫外-可见分光光度法、荧光法以及光谱探针测定法.但笔者认为唐山张文德主任的分光光度法为简捷,取样量少,准确度好,精密度高.现介绍如下.
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奶粉中蛋白质样品消化方法的改进
蛋白质样品消化是奶粉样品检测的关键环节,国标法采用凯氏定氮瓶消化样品,取样量、试剂消耗量均较大,所需时间长(1个样品近5 h),消化过程产生的酸雾对周围环境污染严重.本文采用测砷瓶加回流管在电热板上砂浴消化样品,可减少取样量,克服凯氏定氮瓶样品消化的不足,精密度与准确度均符合要求.现报告如下.
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二乙氨基二硫代甲酸钠法测定水中铜含量方法的改进
二乙氨基二硫代甲酸钠法测定饮用水中的铜含量是GB5750-85中所规定的常见方法之一(以下简称国标法).该方法取样量为100ml,用250ml分液漏斗提取,我们发现该方法操作过于繁琐,而且耗时、耗力.我们把取样量改为10.0ml,分液漏斗改为100ml磨口比色管,改进后简化了操作过程,精度和准确度也较好.现介绍如下.
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硝酸消化火焰原子吸收光谱法测定尿锰
在职业卫生体检时,尿锰测定的推荐方法是高碘酸钾富集法[1],该方法尿样取样量大,前处理复杂,而且回收率不理想,特别是样品数量多时,高碘酸钾富集法存在诸多不便.本实验室经过摸索,用硝酸对尿样进行快速消化,定容后用火焰原子吸收光谱法测定,该方法简便快速精密度和准确度均符合要求,适用于大批量尿锰测定[2].
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中痕量锰
现有生物材料中锰测定方法,其中尿锰测定主要推荐有高碘酸钾集锰法,该法存在尿样取样量大,前处理复杂繁琐、耗时,回收率低等缺点.本实验利用石墨炉的特殊性能即样品预处理功能,只要将尿样作适当稀释,用硝酸镁作基体改进剂[1],直接注入石墨炉测定,此法能有效消除基体干扰、快速、简单、试剂消耗量少、回收率高,适合于大量样品检测.本法应用于职业人群中尿锰测定,取得了满意的结果.
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一阶导数分光光度法测定肌苷注射液的含量
肌苷注射液(供肌肉注射用)卫生部药品标准采用苯甲酸钠为助溶剂,因苯甲酸钠有较强的紫外吸收并与肌苷的紫外吸收相重叠,故采用纸层析分离后进行含量测定,但此法取样量甚微,操作较为繁琐,影响因素多且操作误差较大,本文采用一阶导数分光光度法可消除苯甲酸钠的干扰,不经分离直接测定肌苷的含量,操作简便,结果满意.
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消化离心浓集法检测结核杆菌在临床的应用
结核病是严重危害人类健康的慢性传染病,近年来有死灰复燃的趋势,尤其在青年学生中间发病率偏高,需要快速准确的诊断结核病.以前的普通涂片法操作简单,取样量少,但阳性率低,使许多患者被漏检.我们利用消化离心浓集法检测抗酸杆菌,在不增加医院投入的情况下,提高了检出率,并通过与夹层杯集菌离心法相比较相关性较好,值得在基层医疗机构开展.
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咽炎合剂的微生物检查方法验证
目的 完善咽炎合剂微生物检查的方法验证.方法 通过稀释法确定供试品的取样量/平皿,并进行相关的方法验证试验.结果确认供试品取样量为原液1ml,在该检验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可以忽略不计.结论 此验证方法准确可靠.
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熟肉制品中淀粉含量测定及分析
熟肉制品中的淀粉含量是评价其质量的重要指标之一,为了解在济南市场上销售的山东省各地生产厂家的熟肉制品中淀粉添加情况,我中心于2002年6~12月采集市售熟肉制品77份,进行了淀粉含量检测,并对GB5009.9中3.2[1]方法作了部分改动,简化了操作步骤,减少了取样量和试剂用量,使其更适合于淀粉含量相对较低的熟肉制品的批量检测.
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动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉
于2001年5月探讨了利用动态微分电位溶出法(DPSA)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定,重现性、准确度均优于静态DPSA法,且所需本底取样量较少,分析工作简便,快速可行.
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紫外分光光度法测定氯霉素水杨酸酊中氯霉素和水杨酸浓度
2006年1月~2007年1月,我们采用紫外分光光度法测定氯霉素水杨酸酊中氯霉素和水杨酸的浓度.与原标准法比较,该方法简便、快速,取样量低,节省试剂.现报告如下.
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二硫腙比色法测食品中铅方法的改进
国家标准检验方法(以下称国标法)中规定,食品中铅的检验方法为原子吸收分光光度法或二硫腙比色法,前者仪器昂贵,后者则为基层单位的首选方法,按照国标法比色法进行操作经多年实践我们也发现了它尚有不足之处,特作如下改进:1.取样量国标法中规定吸取样品消化定容溶液10.0ml,我们改用了吸取样品消化定容溶液25.0ml,这样更全面客观反映出样品的真实值,更切合样品的取样原则;2.仪器国标法中规定用125ml分液漏斗,我们改用了50ml具塞比色管,这样容易放置,操作时更方便、快速;3.试剂,国标法中规定用1+1氨水,我们改用浓氨水,这样省工省时.改进后经多种样品作多种试验,结果符合实验要求,收到满意的效果,现介绍于下:
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氢化物原子荧光法测定人体血清硒的方法研究
硒是人体必须的微量元素之一,人体缺硒可以导致许多疾病的发生,血清硒正常值为0.079mg/L±0.03.据报导测定血清硒的方法有多种,有NAA法、XRFS法、ICP-AES法、AAS法等.本文对氢化物原子荧光法测定血清硒方法进行了探讨,此法灵敏度、精密度、准确度均好,取样量少,干扰少简便快速,是测定血清硒的一种比较好的方法.
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儿童指血中血铅的发射光谱法测定
儿童血液中铅的测定,可以指示儿童的健康状况,也可以间接衡量大气的污染情况.目前,人血中微量元素的测定通常采用火焰原子吸收法[1,2]、石墨炉原子吸收法[3,4]等.这些方法虽然较为简便,但存在取样量较大的问题(通常为 2 ml 左右),特别是儿童,若取 2 ml,则须取静脉血.本文通过选择取 50 μl 指血于已装有一定量基体及缓冲剂的电极中,在一定条件下射谱,测定铅的含量,测定结果较为满意.
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石墨炉全自动原子吸收法测定尿铅
铅的测定方法有火焰原子吸收法、极谱法和双硫腙比色法,由于这些方法灵敏度不高,故取样量要求较大,本文所研究石墨炉全自动原子吸收测定尿铅方法,样品用量少(0.5ml尿样),准确度高,灵敏度高,操作简便快速.
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卫生检验中有关样品计量问题的探讨
在卫生检验中,当论及样品取样量时,有关操作方法中均作这样的规定:对固体样品,称取×××g;对液体样品,吸取×××ml,这里涉及到不同种类样品的计量量纳问题,笔者认为对固体样品,按重量计是完全正确的,而对液体样品的取样如果一概按体积计,未免失之粗放,除真容液外,其它液体样品也应严格按重量计,理由如下: