药物分析杂志
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
- 主管单位： 中国科学技术协会
- 主办单位： 中国药学会
- 影响因子： 1.03
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 0254-1793
- 国内刊号： 11-2224/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中乙醇、醋酸和甲苯残留量
目的:建立盐酸氨溴索原料药中乙醇、醋酸和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用直接进样法,二甲基甲酰胺为溶剂.气相色谱条件:采用DM-624(化学组成:6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)毛细管气相色谱柱,30 m×0.53mm×3.00μm.程序升温:60℃保持3 min,以每分钟5℃升至108℃,再以每分钟30℃升至180℃,保持5 min.氮气(纯度:99.9999%)为载气,柱前压为42 kPa.分流进样,分流比1∶20.进样口温度250℃,FID检测器,检测器温度270℃.结果:3种溶剂残留均达到良好分离.乙醇、醋酸和甲苯线性范围分别为15.85-396.3μg·mL-1(r=0.9995),38.33-574.9μg·mL-1(r=0.9999),0.8360-20.90μg·mL-1(r=0.9996,);回收率分别为95.2%-101.9%(RSD≤4.3%,n=3),95.0%-102.3%(RSD≤3.9%,n=3),94.8%-102.0%(RSD≤4.8%,n=3);检出限分别小于20μg·g-1,20μg·g-1,5μg·g-1.结论:本方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于盐酸氨溴索中乙醇、醋酸、甲苯3种有机溶剂残留量的控制.
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高效液相色谱法测定四正丸中橙皮苷含量
目的:建立测定四正丸中橙皮苷含量的HPLC法.方法:采用Diamond C18柱(5μm,4.6mm×150 mm),流动相为甲醇-醋酸-水(37∶0.5∶63),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温35℃.结果:橙皮苷在0.52-2.60μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.7%,RSD=2.2%(n=5).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定.
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分光光度法测定甘草中总黄酮的含量
目的:建立分光光度法测定甘草中总黄酮含量.方法:利用二氢黄酮类在碱性条件下易转化为它的相应异构体-查尔酮类化合物特性,采用分光光度法,以甘草苷为对照品,以10%氢氧化钾为显色剂,在波长为400 nm处对样品中的总黄酮进行含量测定.结果:总黄酮在2.05-41.13μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);该法的平均加样回收率分别为97.6%,RSD分别为2.0%(n=3).结论:该方法稳定、简便、快速,适用于甘草中总黄酮含量的测定.
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高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量
目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据.方法:调节pH至丙戊酸的pKa以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为AT SE-54高效石英毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm×0.33 μm),柱温180℃,分流进样;进样器温度:215℃;检测器:FID,温度:215℃.载气为N2,流速:18 mL·min-1;Air 150 mL·min-1;H262 mL·min-1;Makeup(N2)10 mL·min-1.结果:丙戊酸得到基线分离,在2-20 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性RSD小于1.7%,回收率高于99.7%.结论:本法简便、快速、准确,适用于丙戊酸钠糖浆剂的质量控制.
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氨苯蝶啶片溶出度测定方法的研究
目的:建立氨苯蝶啶片溶出度测定方法.方法:采用转篮法,以盐酸溶液(9→1000)为溶剂,转速为100 r.min-1,45 min时取样,以紫外分光光度法测定,检测波长为357 nm.结果:氨苯蝶啶在1.0-10.0μg·mL-1的浓度范围内,线性关系良好.线性方程为:A=8.39×10-2C+2.1×10-3(r=1.000);3个厂家8批样品测定结果显示,仅有2批样品在45 min的溶出量不低于标示量的75%.结论:氨苯蝶啶在水中不溶,增加其片剂溶出度检查项极为必要.本方法操作简便,结果准确,为完善氨苯蝶啶片的质量标准提供有效手段.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中劳拉西泮的浓度
目的:建立反相高效液相色谱法测定劳拉西泮的血药浓度.方法:以地西泮为内标,乙醚双次萃取提取药物.采用Hy-persil C18柱,以甲醇-乙腈-水(20∶40∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm.结果:劳拉西泮在3.125-100μg·L-1范围有良好色谱响应线性关系(r=0.9986),方法回收率均大于94%,日内与日间RSD均小于9%.人体药动学参数Cmax为(36.6±8.3)μg·L-1,Tmax为(2.6±0.5)h,T1/2Ke为(16.2±3.0)h,AUC0-i为(541±196)μg·h·L-1,AUC0-∞为(695±172)μg·h·L-1.结论:本方法是测定劳拉西泮血药浓度的可靠的定量方法,适用于劳拉西泮的人体药动学研究.
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天麻药材的HPLC含量测定方法比较研究
目的:建立天麻药材中天麻素的含量测定方法.方法:用反相高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量,色谱柱为C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(5∶95),流速1 mL·min-1,测定波长为225 nm.结果:其标准曲线在0.047-6.005μg浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.5%(n=9).结论:与测定天麻药材的其他高效液相色谱法比较,本文方法简便、准确,专属性强,可供天麻药材的质量控制.
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骨肽注射液中苯酚含量的RP-HPLC法测定
目的:建立高效液相色谱法测定骨肽注射液中苯酚的含量.方法:采用ZORBAX C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(25∶75);流速1.0 mL·min-1;检测波长:270nm;进样量:10μL.结果:方法的线性范围为0.001-1.0 mg·mL-1(r=0.9998);检测限为0.2μg·mL-1;精密度RSD为0.23%(n=7);高、中、低浓度回收率(n=3)分别为98.8%(RSD为0.5%)、99.2%(RSD为0.2%,)、99.0%(RSD为0.3%).结论:本法具有专属、灵敏、快速、准确的特点,可用于骨肽注射液中的苯酚测定.
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HPLC-MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度
目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的LC-MS方法.方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min-1的流速下,用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过HP 1100 HPLC-MS质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度.结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL-1,低定量浓度为10 ng·mL-1,准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内.结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量.
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固相萃取-HPLC法研究格尔德霉素在Beagle犬药代动力学
目的:建立格尔德霉素在Beagle犬血浆中的固相萃取(SPE)-HPLC测定方法,并研究其在犬体内的药代动力学.方法:18只Beagle犬分为0.25,0.5,1.0 mg·kg-1低、中、高3个剂量组,单次静脉注射格尔德霉素,于给药后不同时间点采集血样.以N-苯基-1-萘胺作为内标,Oasis HLB固相萃取柱优化提取富集,HPLC法测定其浓度;用药代动力学计算程序3P97拟合药物浓度-时间曲线,求算药动学参数.结果:格尔德霉素在0.01-1.0μg·mL-1线性范围内,低、中、高3种不同浓度质控样品(0.01,0.1,1.0μg·mL-1)日内RSD分别为5.6%,4.6%,1.9%(n=5);日间RSD分别为6.9%,3.2%,6.7%(n=5).绝对回收率分别为85.0%±3.0%,91.1%±2.2%,94.0%±0.7%(n=5);低、中、高剂量组的T1/2β分别为89.2,116.6,101.6 min;AUC分别为6.9,12.7,24.9 min·μg·mL-1;Vc分别为858.0,964.4,981.3 mL·kg-1;CL分别为35.9,39.4,40.1mL·min-1·kg-1.结论:固相萃取-HPLC法测定格尔德霉素准确,快速,回收率高.格尔德霉素在Beagle犬体内药代动力学符合二室静脉注射模型.这对以后的临床应用指导具有十分重要的意义.
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HPLC法测定灯盏花颗粒中灯盏乙素的含量
目的:建立HPLC法测定灯盏花颗粒中灯盏乙素含量的方法.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸(15∶15∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为335 nm.结果:灯盏乙素进样量在0.125-0.875μg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9993,回收率为98.1%,RSD为1.3%.结论:本方法为可靠、简便的灯盏花颗粒中灯盏乙素含量测定新方法,且样品前处理比原法简便.
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高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量
目的:建立高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量.方法:采用离子对反相高效液相色谱法.固定相为BDS C8色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇-5 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液配制的6 mmol·L.四丁基溴化铵溶液(用2 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温室温,检测波长220 nm.结果:当唑来膦酸的浓度在0.08-0.80 mg·mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9996);注射用唑来膦酸低、中、高3个量的平均回收率分别为100.0%,100.8%,100.9%,RSD分别为0.3%,0.6%,0.9%;唑来膦酸注射液低、中、高3个量的平均回收率分别为99.8%,100.5%,100.7%,RSD分别为1.0%,0.7%,0.9%.结论:方法结果准确,操作简便,分析快速,不受制剂中辅料的干扰,适用于唑来膦酸原料药及制剂的含量测定.
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焦谷氨酸对映体的手性高效液相色谱分离
目的:采用大环抗生素游壁菌素键合硅胶手性分离柱Chirobiotic T对焦谷氨酸手性对映体进行分离.方法:以Chirobiotic T柱为色谱柱,流动相为甲醇-三乙胺缓冲溶液(醋酸调pH)体系和甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系,检测波长为214 nm,考察了焦谷氨酸对映体的分离,并与大环抗生素万古霉素键合硅胶手性分离柱Chirobiotic Ⅴ进行了比较.结果:在甲醇-0.1%三乙胺(80∶20,以醋酸调pH 4.0)为流动相时,焦谷氨酸对映体在Chirobiotic T柱上可以实现基线分离,但有系统峰干扰;而甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系则更利于焦谷氨酸对映体的分离,并可对实际样品进行定量分析,无系统峰干扰.而在这2种条件下,Chirobiotic Ⅴ柱无法基线拆分焦谷氨酸对映体.结论:Chirobiotic T柱对焦谷氨酸手性对映体有很好的拆分能力,可用于实际样品的定量分析.
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RP-HPLC法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量
目的:建立RP-HPLC法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量.方法:采用Polaris C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(93∶7)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为230 nm;柱温25℃;进样量5μL.结果:3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇线性范围为0.0484-2.4200 μg(r=0.9999),3个浓度的回收率分别为96.19%,100.7%,100.6%(n=3);RSD分别为3.3%,0.63%,1.2%.结论:本方法简单、重复性好、专属性强,可为评价不同产地的瓜蒌子药材质量提供科学依据.
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高效液相色谱法同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸的含量
目的:建立同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6 mm),以甲醇-0.4%醋酸水溶液(25∶75)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为290nm.结果:样品中没食子酸和绿原酸回收率分别为95.7%-104%和96.0%-100%;没食子酸和绿原酸的线性范围分别为5.3-53 μg·mL-1(r=0.9996)和25-150μg·mL-1(r=0.9998).结论:该方法可用于拳参药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好.
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RP-HPLC法同时测定裸茎金腰中2种黄酮醇的含量
目的:建立裸茎金腰中2种黄酮醇反相高效液相色谱测定方法.方法:色谱柱为Kromasil ODS-1柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),Kromasil ODS-1保护柱(5 μm,4.6 mm×10 mm).流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长350 nm,柱温25℃;流速1.0 mL·min-1;进样量:10μL.结果:黄酮醇1(5,4'-dihydroxy-3,6,3'-trimethoxy-flavone-7-O-β-D-glucoside)浓度在84.5-507.2μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性;黄酮醇2(veronicafolin)浓度在36-216μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性.回收率分别为99.77%及98.86%,精密度试验RSD分别为1.2%及1.5%(n=5).结论:该方法灵敏、重复性好、简单可行、结果可靠,可准确定量,从而为藏药裸茎金腰的质量控制提供依据,并为科学评价其药材质量提供有效手段.
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高效液相色谱法测定奥沙普秦的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定奥沙普秦的有关物质.方法:采用Shim-pack-ODS-C18(150mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50,用磷酸调水pH为2.5)为流动相,流速1.2 mL·min-1,检测波长254mm.结果:奥沙普秦的线性范围为1.221-2.849mg·mL-1,检测限为2.9 ng,精密度为0.4%.结论:本方法简便可靠,可用于奥沙普秦的质量控制.
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HPLC法测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的含量
目的:建立离子对高效液相色谱法同时测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪含量.方法:分析柱为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-7.2mmol·L-1己烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺(28∶28∶43∶1∶0.01),检测波长为258 nm.结果:氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的线性范围分别为12.24-122.4 μg·mL-1(r=0.9997),40.92-409.2μg·mL-1(r=0.9998),8.12-81.2μg·mL-1(r=0.9999),11.52-115.2μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%(RSD＜1.4%),99.0%(RSD＜1.3%),98.8%(RSD＜1.7%),99.4%(RSD＜2.3%).结论:4种组分分离效果好,其他组分和辅料无干扰,本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中4种组分的同时测定.
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液相色谱法测定强力救心滴丸中蟾酥的华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量
目的:测定强力救心滴丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量.方法:样品经甲醇超声处理提取,采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Alltima C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);柱温:40℃;流速:1 mL·min-1;流动相:乙腈-0.5%磷酸二氢钾(pH=3.2)(50∶50);检测波长:296 nm.结果:华蟾酥毒基在0.25-1.51μg范围内、酯蟾毒配基在0.26-1.55μg范围内具有良好线性关系.华蟾酥毒基平均加样回收率为99.6%,RSD=2.1%(n=5);酯蟾毒配基平均加样回收率为98.2%,RSD=1.4%(n=5).结论:该法准确、可靠,可用于强力救心滴丸中蟾酥的酯蟾毒配基和华蟾酥毒基含量测定.
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佐米曲普坦片及胶囊在中国健康志愿者中的药代动力学及相对生物利用度研究
目的:建立人血浆中佐米曲普坦浓度的LC-MS定量测定方法,测定志愿者口服佐米曲普坦制剂后的血药浓度,并对两供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法:血浆中加入利扎曲普坦苯甲酸盐为内标,碱化后经乙酸乙酯-二氯甲烷(80∶20)提取,进行LC-MS测定.色谱柱为Lichrospher CN(5 μm,150 mm×2.0 mm),流动相为甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵溶液(78∶22),流速为0.2 mL·min-1;ESI选择性正离子检测.临床试验方案采用随机三交叉试验设计.结果:佐米曲普坦血浆线性范围为0.3-16 ng·mL-1,检测限为0.1 ng·mL-1.用本法测定24名志愿者单剂量交叉口服两供试制剂与参比制剂后的血药浓度经时过程,测得两供试制剂与参比制剂的主要药代动力学参数无显著性差异,试验片剂和试验胶囊的相对生物利用度分别为99.6%±17.5%和100.8%±15.9%.结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确性好.试验片剂和试验胶囊与参比制剂生物等效.
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荷移分光光度法测定罗红霉素
目的:测定罗红霉素的含量.方法:采用可见分光光度法.结果:罗红霉素与茜素红在乙醇-水介质中发生电荷转移反应生成荷移络合物,荷移络合物在525 nm处有大吸收,表观摩尔吸光系数是7.03×103L·mol-1·L-1,该络合物的组成是1∶1,稳定常数是8.7×104.药物浓度在10-110 mg·L-1范围内服从比耳定律,方法平均回收率在99.0%以上,重现性试验RSD为1.7%(n=6).结论:方法稳定、准确、简便、快速,可作为该制剂的质量控制方法.
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毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量
目的:建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,双蒸水为溶解介质,检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、N,N-二甲基甲酰胺的残留量.结果:4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9997-1.000,乙腈、哌啶、醋酸、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.3,2.2,1.3,0.4 ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率为103.3%-105.6%.结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测.
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高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体
目的:建立HPLC手性流动相法拆分布洛芬对映体.方法:选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78∶17∶5,含80.0 mmol·L-1羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸,pH4.50);流速:1.0 mL·min-1;紫外检测波长:265 nm,进量样:20 μL;柱温:室温.结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法.结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中雷贝拉唑钠浓度
目的:建立测定人血浆中雷贝拉唑钠的反相高效液相色谱法.方法:采用Dikma Diamonsil C18分析柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液(用三乙胺调至pH=7.5)-乙腈-甲醇(64∶31∶5)为流动相,流速1.2 mL·min-1,检测波长290nm,柱温40℃.以奥美拉唑作内标,血样用二氯甲烷1次提取.结果:本方法线性范围为5-1600 ng·mL-1,r=0.9999,方法回收率在93.26%-99.72%之间,日内和日间RSD均小于4%.结论:本方法灵敏、准确,重现性好,适用于雷贝拉唑钠的药代动力学研究.
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紫外分光光度法测定茯苓中三萜成分
目的:建立茯苓中三萜成分的含量测定方法.方法:紫外分光光度法,波长(243±1)nm.结果:对照品在8.4-42.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.95%(n=9),方法精密度实验RSD=0.65%.结论:本法简便,快速,准确,重复性好.适用于茯苓中三萜成分的分析测定.
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反相高效液相色谱法测定家犬体内甲氧氯普胺的血药浓度
目的:建立测定甲氧氯普胺血浆浓度的高效液相色谱法.方法:血浆样品在碱性条件下用乙醚提取,盐酸曲马多为内标,采用Hypersil-C18(4.6 mm ×200 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 4.0)-三乙胺(7∶18∶75∶0.1),检测波长273 nm,甲氧氯普胺与内标的保留时间分别为4.9 min和7.1 min.结果:线性范围为5-100 ng·mL-1(r=0.9993);低检测浓度为1 ng·mL-1;日内、日间精密度RSD分别为2.4%-6.8%,3.6%-8.6%(n=5);低、中、高3个浓度的提取回收率分别为81.5%,84.6%,80.4%;方法回收率为96.6%,98.5%,101.2%.结论:本方法灵敏度高,简便易行,能满足甲氧氯普胺的药物动力学研究.
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中药材定量分析中测量不确定度的评定方法及其影响因素的研究
目的:探讨中药材定量分析中测量不确定度的评定方法及其影响因素,为中药材分析方法的研究及中药质量标准的制定提供理论依据.方法:利用中药材多指标成分定量测定的方法验证数据和样品代表性实验数据,通过不确定度来源分析,运用现代误差理论,探讨了中药材多指标成分高效液相色谱定量方法的测量不确定度的评定方法.结果:将该方法应用于人参、三七和丹参3种中药材指标成分定量分析的测量不确定度的评定,并分析了影响测量不确定度的因素.中药材的样品均匀性是影响中药材多指标成分分析的测量不确定度的主要因素.结论:以方法验证数据和样品代表性实验数据来评定中药定量分析中的测量不确定度,方法简便,其评定结果对于中药材分析方法的建立及中药质量标准的制定具有重要意义.
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高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸酯及其活性代谢物霉酚酸的浓度
目的:建立快速测定人血浆中霉酚酸酯(mycophenolate mofetil,MMF)及其活性代谢物霉酚酸(mycophenolic acid,MPA)浓度的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:μBondapak C18(10 μm,3.9 mm×300mm),流动相:40 mmol·L-1TBA-乙腈(65:35),流速:1.0 mL·min-1,紫外检测波长:254 nm,柱温:45℃,血浆样品用2.5倍体积的乙腈沉淀蛋白后直接进样,按内标法定量,内标物选用酰胺咪嗪.结果:MMF和MPA的线性范围分别在:0.2-37.5 μg·mL-1和0.56-35.0μg·mL-1,低检测浓度分别为0.10和0.50μg·mL-1.MMF测定的平均回收率为98.00%-101.0%,日内、日间精密度RSD为2.9%-6.7%,MPA测定的平均回收率为97.88%-101.8%,日内、日间精密度RSD分别小于6%和8%.结论:本方法简便快速、定量准确,可用于MMF临床药动学研究,也可用于MPA血药浓度的常规监测.
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近红外漫反射光谱法对阿莫西林胶囊的定性及定量分析
目的:采用近红外漫反射光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定性和定量分析.方法:按阿莫西林胶囊配方组成配制含主药阿莫西林浓度范围从5.91%-84.13%的32个实验室样品,并收集来源于9个厂家的41批工业样品,采集其近红外光谱.分别采用判别分析和偏小二乘回归法建立定性和定量分析模型,将其用于对未知样品含量及生产厂家进行预测分析,并对定量分析方法的重现性和加样回收率进行考察.结果:定性分析模型对18个预测样品的判错数为0.定量分析模型对24个未知样品的预测均方差RMSEP为1.22%,预测值与真值的相关系数r为0.9983,加样平均回收率为99.75%,系统精密度RSD为0.3%,方法精密度RSD为0.6%.结论:用近红外光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定性和定量分析结果准确可靠,方法简便快速,不需预处理,可推广用于此类样品工业现场的原位和在线检测.
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药品中汞的分析进展
中医药学是在长期临床实践中形成的,是中国古代科学技术中保存完整、具实际效益和生命力的学科之一,它为中华民族的繁衍生息做出了不可磨灭的贡献.中医药学之所以能够生存并发展到今天,就是因为它在疾病的防治中具有较好的疗效,它的地位是由长期的临床实践而赋与的.目前,影响中药走向国际市场的大问题之一是重金属含量严重超标,如:镉、铅、汞、砷等元素.由于重金属超标,否定一切含重金属的中药是不够科学的.中药的活性成分一直以来都是一个相对的概念,加强对重金属含量的检测,更应加强有关重金属在中成药中作用的研究,确定不同存在状态的各种重金属的药理作用和毒理作用,在严格的条件下获得有力的证据,使国际上承认中药用毒的科学性和有效性,以便更多的中药制剂在未来得到承认.
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液相色谱-质谱法在生物样品药物定量分析中的基质效应
液相色谱-质谱法现已成为新药研发,尤其是药物代谢与药物动力学研究不可或缺的有力工具.液相色谱-质谱法由于其高分离效能、高选择性和高灵敏度,尤适于复杂生物样品中药物及其代谢产物的分析测定,其中以电喷雾电离(ESI)方式应用为广泛.由于质谱检测的高选择性使人们认为样品制备过程可以简化,对组分间色谱分离的要求也相应降低.此外,为满足高通量分析的要求,人们常采用短色谱柱(≤2 cm),使得组分的保留时间缩短(＜3 min).但由此带来的基质效应(matrix effect,ME)对测定结果准确性的影响不容忽视.
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欧洲药品质量管理局及欧洲药典简介
欧洲药品质量管理局(European Directorate for the Quality Control of Medicines,简称EDQM)创立于1964年,原名称为"European Pharmacopoeia Secretariat",隶属于1949年创立的欧洲理事会(Council of Europe,Directorate GeneralⅢSocial Cohesion),1996年更名为EDQM.位于法国Strasbourg,Strasbourg同时也是欧洲理事会和欧洲议会(Parliament of Europe)的总部.现有35个成员国,其中包括24个欧盟国家;有14个国家及WHO为观察员,我国于1994年成为EDQM的观察员.来自法国的Agnes Artiges博士为现任欧洲药品质量管理局局长.
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| 年 | 期数 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2011 | 01 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 z1 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 |
| 1998 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1997 | 05 |
