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丹参饮口服液质量控制标准鉴定研究
目的:探索丹参饮口服液的质量标准鉴定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别丹参,紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法鉴别并测定丹参饮口服液中丹参素钠的含量.色谱条件:Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温40℃,流动相甲醇-1%冰乙酸(13∶87),二元梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm.结果:丹参饮口服液以及丹参药材在薄层色谱中可获得清晰的斑点.丹参素钠紫外-可见光谱的大吸收峰在282 nm.丹参素钠在0.83 ~ 6.64 μg线性关系良好,r=0.999 5;加样回收率试验(n=6)测得平均回收率为97.22%,RSD为1.17%.结论:薄层色谱法鉴别丹参,紫外-可见光谱、HPLC测定丹参饮口服液中丹参素钠的含量,专属性强、重现性好,简便可靠.
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一测多评HPLC法测定丹参水溶性提取物中4个水溶性成分含量
目的 建立丹参水溶性提取物中4个水溶性成分(丹参素钠、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评法.方法 以丹参素钠为内参物,建立丹参水溶性提取物中紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素钠的相对校正因子.通过相对校正因子计算其他3个成分的量,并将计算结果与外标法测定结果进行比较.结果 各成分相对校正因子重现性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异.结论 本方法简便,测定结果准确,可用于控制丹参水溶性提取物的内在质量.
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HPLC法测定冠脉宁颗粒中丹参素钠的含量
目的 建立冠脉宁颗粒中丹参素钠的HPLC测定方法.方法 采用Kromosil ODSC18(5 μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,检测波长280 nm.结果 色谱条件为:甲醇-水-冰醋酸(9:90:1),流速为1.0 mL/min.本方法线性范围为0.136 μg～2.04 μg,r=0.9999;方法精密度RSD为1.34%(n=5);平均回收为99.30%,RSD为0.81%(n=5).结论 该方法准确度高,重现性良好,可作为抗妇炎片中丹参素钠的含量测定方法及其定量控制指标.
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HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量
目的 建立同时测定红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC法.方法 采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为2 mL·L-1甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.6 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:280 nm;进样量:20μL.结果 测定红曲灵芝丹参胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种成分的含量,每1 g中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量分别为0.4512,0.119,1.398和3.789 mg,与丹参提取物中各成分的含量相比差异较大.结论 该方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,可用于红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物的质量控制.
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丹参中丹参素钠的含量测定
目的 建立测定丹参中丹参素钠含量的HPLC测定法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18(2)(5μm,4.6×250 mm)588925-902,检测波长:281 nm;流动相:甲醇-1％醋酸溶液(12:88),流速为1.0ml/min;理论板数:按丹参素钠峰计算应不低于3000.结果 在1.8～11 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99999,平均回收率为98.0％,RSD小于2.0％,线性良好.结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丹参中丹参素钠的含量测定.
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HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素钠的含量
目的建立枣仁安神颗粒含量测定方法。方法采用HPLC法。结果HPLC法定了丹参素钠含量，丹参素钠在0.412~2.060μg范围内，线性关系良好(r=0.9999)，RSD=2.39豫。结论鉴别方法重复性好，专属性强；含量测定方法简便、准确。
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预防性使用丹参素钠对压疮缺血再灌注损伤模型大鼠受压部位病理学的影响
目的 观察预防性使用丹参素钠(SDSS)对压疮缺血再灌注损伤模型大鼠受压部位病理学的影响.方法 将50只雄性SD大鼠随机分为正常对照组,模型组,SDSS低、中、高剂量组5组,每组10只.SDSS低、中、高剂量组大鼠预防性使用SDSS 1周后,采用自制压力装置建立压疮缺血再灌注损伤模型,造模后切取各组大鼠股薄肌受压中心部位皮肤及肌肉组织制作病理切片,光镜下观察各组大鼠受压部位皮肤及肌肉组织的病理学变化.结果 模型组大鼠皮肤复层鳞状上皮组织变薄,结构不清,可见明显的炎性细胞浸润,肌肉组织萎缩、水肿明显;SDSS低、中、高剂量组大鼠皮肤、皮下、肌肉组织有不同程度的受损,较模型组有所减轻,SDSS高剂量组大鼠皮肤肉眼观察略微发红,仅有轻度炎性反应,在各药物组大鼠中炎性反应程度轻.结论 SDSS对压疮缺血再灌注损伤具有显著的预防作用,对大鼠皮肤、肌肉组织具有保护作用,预防性使用SDSS可减轻组织损伤.
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高效液相色谱法测定安尔眠胶囊中丹参素钠的含量
目的 建立安尔眠胶囊中丹参素钠含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对安尔眠胶囊中的丹参素钠进行含量测定.色谱柱为Hypersil ODS2(250 nm×4.6 nm,5μm),流动相为甲醇-1.1％冰醋酸(5∶95),流速为1.0 mL/min,检测波长为281 nm.结果 丹参素钠对照品在21.44 ～214.40 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为98.78％,RSD为2.15％(n=6).结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,适用于安尔眠胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定丹参类药材中水溶性活性成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定丹参和甘肃丹参中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量的方法,通过3种水溶性活性成分测定,评价野生和甘肃栽培丹参、野生和栽培甘肃丹参的质量.方法 色谱柱为C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-冰醋酸-水(20:80:1);流速1.0mL/min.二元梯度洗脱.结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B分别在58～1455 ng、15～162 ng、825～8250 ng范围内线性关系良好,回收率分别为102.20%、101.53%和103.03%.结论 方法简便、准确、分离效果好,可作为丹参水溶性活性3种成分的同时定量测定方法.
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正交试验优选丹参饮口服液的水提取工艺研究
目的 探索丹参饮口服液的佳水提工艺.方法 以水提物中有效成分丹参素钠为指标,采用高效液相色谱法测定丹参素钠含量,运用正交设计法对丹参饮口服液水提取工艺进行优选.结果 丹参饮口服液佳水提取工艺为按5倍量处方比例称取粗碎药材,浸泡0.5 h,加入10倍量水煎煮3次,每次1.5 h.结论采用该水提工艺提取,水提取物中丹参素钠的收率较高且稳定.
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HPLC法同时测定丹香冠心注射液中3个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定丹香冠心注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B 3个成分的含量.方法:采用AgilentZorbax SB-C<,18>(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min<-1>,检测波长288 nm.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B浓度分别在76.84～1921 μg·mL<'-1>(r=0.9996)、9.624～240.6 μg·mL<'-1>(r=0.9999)、10.08～252.0μg·mL<'-1>(r=0.9994)范围内呈良好的线性关系；上述3个成分精密度试验的RSD<1％,48 h内稳定性试验的RSD<2％,加样回收率试验的RSD<2％.结论:本文方法简便可靠,能同时测定丹香冠心注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B 3个有效成分的含量,可用于丹香冠心注射液的质量控制.
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波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中10个活性成分的含量
目的:建立多波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷10个成分的含量.方法:采用岛津Insertsustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2％醋酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为280 nm(0～20 min,33～36 min,38.8～42 min检测丹参素钠、延胡索乙素、黄芩苷),230 nm(20～29 min,检测芍药苷),254 nm(29～33 min,检测异鼠李素-3-O-新橙皮苷),252 nm(62～70 min检测甘草酸铵),286 nm(36～38.8 min检测丹酚酸B),274 nm (42～48 min,70～80 min检测汉黄芩苷、汉黄芩素),276 nm(48～62 min,检测黄芩素),流速1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:通过1次进样,同时测定了上述10个成分的含量,丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷的进样质量浓度分别在6.32～158 μg·mL-1(r=0.999 8)、53.4～1 336 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.51～37.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.888～22.2 μg· mL-1(r=0.999 9)、18.6～465 μg· mL-1(r=0.999 9)、7.92～198μg·mL-1(r=0.999 9)、2.14～53.6 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.30～82.6 μg·mL-1(r=1.000 0)、1.12～28.0 μg· mL-1(r=0.999 9)、38.5～962 μg· mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.0％(RSD=1.6％)、99.1％(RSD=1.4％)、99.0％(RSD=1.4％)、98.1％(RSD=1.6％)、99.2％(RSD=0.98％)、100.2％(RSD=1.8％)、98.7％(RSD=2.6％)、100.4％(RSD=1.7％)、100.2％(RSD=3.0％)、100.5％(RSD=2.2％);3批中试样品中上述10个成分含量测定结果依次为2.112～2.119mg·g-1、15.642～15.648 mg·g-1、1.558～1.568 mg·g-1、0.553～0.568 mg·g-1、16.515～16.527mg· g-1、4.412～4.423 mg· g-1、0.554～0.569 mg· g-1、3.353～3.368 mg·g-1、0.192～0.201 mg·g-1、8.749～8.761 mg·g-1.结论:该方法可用于水蛭蛴螬化瘀片的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础.
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HPLC-MS法同时测定健脾益肾丸中8个成分的含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定健脾益肾丸中8个主要成分(丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷、芒柄花素)的含量.方法:采用ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-10 mmol· L-1乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～1.2 min,5％A;1.2～2 min,5％A→20％A;2～4 min,20％A→40％A;4～8 min,40％A;8～10 min,40％A→÷95％A;10～17 min,95％A;17～25 min,5％A),流速为0.8 mL· min-1,进样量为5 μL;采用电喷雾离子源(ESI),SIM模式,正负离子同时检测方式.结果:丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和芒柄花素检测的线性范围分别为0.04～2.5 μg· mL-1(r=0.999 7)、0.035～1.0 μg· mL-1(r=0.999 5)、0.15～20 μg· mL-1(r=0.999 2)、0.04～20 μg· mL-1(r=0.999 8)、0.004～2.0 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.06～2.0 μg· mL-1(r=0.999 4)、0.035～2.5 μg· mL-1(r=0.999 8)和0.006～0.2(r=0.999 5)μg·mE-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于3％;平均回收率(n=6)均在97.0％～102％范围内,RSD均小于3％.3批样品中丹参素钠、丹酚酸B、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和芒柄花素含量测定结果分别为0.490～0.500、1.792～1.812、0.505～0.511、0.680～0.684、0.609～0.615、0.100～0.110、0.056～0.057和0.020～0.022 mg·g-1.结论:所建立可作为健脾益肾丸的质量控制提供依据.
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HPLC法同时测定新疆鼠尾草中5个酚酸类成分的含量
目的:建立HPLC同时测定新疆鼠尾草中原儿荼醛、丹参素钠、原儿茶酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量.方法:采用Phenomennex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μμm)色谱柱,以甲醇(A)-0.5％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20％A→30％A;10～20 min,30％A→35％A;20～30 min,35％A→36％A;30～35 min,36％A→47％A),流速1 mL·min-1,检测波长为285 nm,柱温40℃,进样量20μL.结果:新疆鼠尾草5个成分在各自的线性范围内(原儿茶醛0.080 96～4.048 0μg·mL-1,丹参素钠0.8032～40.16μg·mL-1,原儿茶酸0.1728～8.640μg·mL-1,咖啡酸0.1664～8.320μg·mL-1,迷迭香酸0.800 8～40.40μg·mL-1)均呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.10批样品中5种酚酸类成分的含量分别为原儿茶醛0.024～0.140 mg·g-1,丹参素钠0.676～1.940 mg·g-1,原儿茶酸0.017～0.276 mg·g-1,咖啡酸0.032～0.264 mg·g-1,迷迭香酸0.199～6.319 mg·g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于新疆鼠尾草药材的质量评价.
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RP-HPLC法同时测定甘西鼠尾草中12种成分的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定甘西鼠尾草药材及饮片中的丹参素钠、咖啡酸、异阿魏酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA8种水溶性化合物和4种脂溶性化合物的含量.方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(75mm×Z0mm,2.2 μm)色谱柱,流动相为乙腈--0.12％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长270nm,进样量4μL.结果:在50min内,甘西鼠尾草中的12种成分可实现完全分离,丹参素钠、咖啡酸、异阿魏酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA质量浓度分别在0.22～223 μg·mL-1 (r=0.999 8,n商)、0.05～4.91 μg·mL-1(r--0.9998,n=6)、0.18～18.25 μg· mL-1(r=1.000,n=6)、0.28～28.40 μg·mL-1(r=0.9999,n=6)、13.50～1 349.89 μg·mL-1(r=0.999 9,n=6)、0.23～23.22μg·mL-1(r=0.999 7,n=6)、9.93～993.16 μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)、0.04～3.87 μg·mL-1(r=1.000,n--6)、0.81～81.33 μg·mL-1(r=0.9998,n=6)、0.87～86.85 μg· mL-1(r=0.9999,n=6)、0.67～67.47μg·mL-1(r=0.999 4,n=6)和1.01～101.12 μg· mL-1(r=0.999 8,n=6)与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为99.2％(RSD=1.7％)、99.7％(RSD=1.4％)、101.0％(RSD=2.0％)、99.7％(RSD=2.1％)、99.5％(RSD=1.9％)、101.2％(RSD=1.9％)、100.8％(RSD=1.7％)、100.7％(RSD=1.8％)、101.6％(RSD=1.5％)、100.7％(RSD=1.6％)、100.5％(RSD=1.4％) 和100.0％(RSD=1.7％).结论:该分析方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,经方法学验证可同时测定甘西鼠尾草中的12种化学成分的含量,可用于甘西鼠尾草及其制剂的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定丹参中10种水溶性和4种脂溶性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定不同来源的丹参药材及饮片中丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、异阿魏酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹酚酸C、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA10种水溶性化合物和4种脂溶性化合物的含量.方法:采用Agilent ZorbaxSB-aq(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 ～ 60 min,10％ A→68％A;60 ～ 70 min,68％ A→80％A),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量20μL.结果:在65 min内,丹参中的14种成分可实现完全分离,质量浓度在0.01 ～1 766.67 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r不低于0.999 5;平均回收率(n=6)为97.4％～102.5％,RSD＜ 2.6％.不同的产地来源、叶子大小、根茎粗细、生长年限及栽培方式等因素对丹参中指标性成分含量差异都有很大的影响.结论:该分析方法专属性好,灵敏度高,定量准确,经方法学验证可用于同时测定丹参中的10种水溶性和4种脂溶性化合物的含量,为丹参药材及饮片的质量评价标准提供参考.
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一测多评HPLC法测定丹参注射液中7个水溶性成分含量
目的:建立以原儿茶醛为内参物,同时测定丹参注射液中7个水溶性成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评HPLC法,并进行方法学考察.方法:以丹参注射液为研究对象,以原儿茶醛为内参物,确定丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于原儿茶醛的校正因子.采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛的含量,通过相对校正因子对其他6个成分进行定量,并比较该方法与外标法测定结果的差异.结果:各成分相对校正因子重现性良好.丹参素钠、原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异.结论:本方法简便,测定结果准确,可为全面控制丹参注射液内在质量提供参考.
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丹参注射液有效成分的确定及不同厂家中量效关系的比较
目的:确定丹参注射液的主要活性成分,研究丹参注射液主要有效成分和生物活性之间的关系,为其质量标准的提高提供实验数据.方法:采用外标法测定丹参注射液中原儿茶醛、丹参素钠、迷迭香酸和丹酚酸B的含量.采用家兔体外血小板聚集实验对不同厂家多个批次的丹参注射液进行活性测定.结果:不同厂家生产的丹参注射液中主要物质的含量及生物活性的差异较大.丹参注射液的生物活性主要与丹参素钠、原儿茶醛及迷迭香酸的含量呈正相关,丹参注射液中丹参素钠的含量对其生物活性的高低起主要作用.结论:丹参注射液的主要活性成分包含丹参素钠、原儿茶醛及迷迭香酸.
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RP-HPLC法同时测定安神补心片中5个成分的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定安神补心片中丹参素钠、红景天苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)、女贞子苷、丹酚酸B5个成分的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃.结果:丹参素钠、红景天苷、二苯乙烯苷、女贞子苷、丹酚酸B质量浓度分别在11.94～119.4mg· L-1(r =0.9994,n=6)、5.520～55.20 mg·L-1(r =0.9997,n=6)、2.848～28.48 mg·L-1(r=0.9992,n=6)、1.104～11.04mg· L-1(r=0.9990,n=6)、51.78 ～517.8mg·L-1(r=0.9993,n=6)与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为100.1％ (RSD=1.8％)、99.7％(RSD=1.8％)、101.1％(RSD=1.2％)、100.8％(RSD=1.8％)和100.1％(RSD=0.9％).结论:该方法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于安神补心片的质量控制.
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高效液相色谱法测定舒冠片中丹参素钠的含量
目的:建立高效液相色谱法测定舒冠片中丹参素钠含量的方法.方法:色谱柱为 Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(5:95)为流动相,检测波长为280nm,流速为0.8ml·min-1,柱温为22℃.结果:丹参素钠在8.008～200.2μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.3%(RSD=0.9%).结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为舒冠片中丹参素钠的含量测定方法.
